進樣器是指在色譜實驗分析中可以往色譜柱定量的送入樣品的裝置。進樣器有兩種,分別為人工手動進樣器和自動進樣器。自動進樣器為一種智能化、自動化的進樣儀器,僅需將進樣參數(shù)設(shè)置好以及將待檢測樣品放入,就能夠使得自動進樣過程完成。下面就讓小編為你介紹一下自動進樣器的故障解決方法。
解決液相色譜儀自動進樣器故障的方法
滯后體積
GX液相色譜儀中滯后體積是指流動相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和到柱頭之間連接管的體積,對于低壓混合系統(tǒng),也包括泵體積。實驗的重復(fù)性差、方法移植困難大概率是滯后體積較大造成的。一般的HPLC系統(tǒng)中,,滯后體積通常在0.2毫升-5毫升之間,裝置的設(shè)計起到了決定性作用。自動進樣器的定量環(huán)體積為滯后體積中Z重要的部分。只有當定量環(huán)體積比100升要小的時候,其對滯后體積的影響才能夠幾乎忽略不計。當定量環(huán)有比較大的體積時,將會表現(xiàn)出這種影響。在實際分離過程中,采用的色譜柱較細時,滯后體積的影響必須考慮,更換較小的定量環(huán),減小滯后體積是比較好的解決方法。

樣品瓶過滿
若樣品瓶過滿,在瓶蓋較緊、進樣量較大的情祝下,可能會造成進樣重復(fù)性變差。抽出樣品瓶中的樣品時,空氣在蓋緊的瓶蓋的阻止下不能夠及時進入,導(dǎo)致部分真空是其原因。因為這種真空作用,足夠量的樣品體積不能夠通過注射器吸取。在極端的情況下,對于揮發(fā)性稀溶液樣品,針內(nèi)甚至?xí)袣馀莩霈F(xiàn),從而會對分析工作的正常進行產(chǎn)生影響。
對于這一問題,有些自動進樣器采用加排空針的方法克服了,然而,此方法并不常用,不要使樣品瓶過滿為Z簡單的解決方法,通常比較合適的裝樣量是樣品瓶的1/2到3/4之間。
進針深度的調(diào)節(jié)
當有足夠多的樣品量的時候,這一問題不需要考慮,然而對于痕量分析來,進針深度的調(diào)節(jié)將會是比較突出的問題。在理想的情況下,能夠使進樣針深入到與樣品瓶的底部接近,如此,能夠?qū)悠愤M行Z打限度地利用。當能夠使用的體積比較有限的時候可以對微量樣品瓶進行采用來使給定體積樣品的相對深度增加。若如果進樣針深,能夠插入樣品瓶的底部,甚至造成針尖阻塞。若沒有充足的進針深度,樣品僅到針尖部分,足夠量的樣品將不能抽取到。取而代之的是部分空氣。
對于進針深度的調(diào)節(jié),通常采用機械或電動的方法,到目前為止,大部分廠商能夠在液相色譜儀工作站上設(shè)置。不管哪種方法被采用,實驗之前均必須認真調(diào)節(jié),在將樣品瓶類型更換以后還需要重新調(diào)整。
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