熔點(diǎn)儀的熔點(diǎn)測(cè)定

1.通過(guò)起始溫度拔盤(pán)輸入所需要的起始溫度，設(shè)置的起始溫度應(yīng)低于待測(cè)物質(zhì)的熔點(diǎn)(不大于280℃)。

2.開(kāi)啟電源形狀，通過(guò)觀察窗可以看到照明燈亮，硅油被電機(jī)攪拌，說(shuō)明熔點(diǎn)儀已處于接通狀態(tài)，同時(shí)顯示屏?xí)@示出當(dāng)前的油浴溫度，此后熔點(diǎn)儀自動(dòng)達(dá)到預(yù)置設(shè)定溫度并自動(dòng)平衡，若要修改預(yù)置溫度，則重新輸入所需的預(yù)置溫度，按一下“置入”鍵即可。

3.熔點(diǎn)儀預(yù)熱20分鐘，將裝有待測(cè)物質(zhì)的毛細(xì)管從插入口中內(nèi)的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細(xì)管進(jìn)必須小心謹(jǐn)慎，切勿折曲)。

4.根據(jù)需要選擇升溫速率，按下相應(yīng)的鍵，左上方即有光亮指示，說(shuō)明熔點(diǎn)儀已進(jìn)入線性升溫工作狀態(tài)，四檔線性升溫速率鍵可隨時(shí)變換，對(duì)于未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點(diǎn)范圍后而精測(cè)。

5.通過(guò)觀察窗觀毛細(xì)管內(nèi)的樣品的熔化過(guò)程，出現(xiàn)初熔時(shí)，按下“按熔”鍵，初熔存貯指示燈亮，說(shuō)明初熔已被貯存。出現(xiàn)終熔時(shí)，按下終熔鍵，顯示屏上的數(shù)字被保持不動(dòng)，這個(gè)數(shù)值就是終熔值。

說(shuō)明：如果發(fā)生誤動(dòng)，則無(wú)法修改初、終熔讀數(shù)，只好重新測(cè)量。

6.若要讀出初熔，按一下初熔讀出鍵，顯示屏上數(shù)字就是初熔值，但幾秒后，顯示屏上的數(shù)字又轉(zhuǎn)換到終熔值。這樣一直可以重復(fù)讀出。

7.謹(jǐn)慎取出測(cè)量完畢的毛細(xì)管。

8.如果要重復(fù)測(cè)同種樣品，那么按一下“置入”鍵，熔點(diǎn)儀自動(dòng)進(jìn)入起始溫度設(shè)定，等平衡后重復(fù)3-7的步驟即可。

9.如果要測(cè)其它物質(zhì)的熔點(diǎn)，可通過(guò)起始溫度拔盤(pán)重新輸入新的起始溫度，然后按一下“置入”鍵重復(fù)3-7的步驟即可。

10.一般推薦用戶先測(cè)量低熔點(diǎn)物質(zhì)，后測(cè)高熔點(diǎn)物質(zhì)。

11.如果熔點(diǎn)儀使用過(guò)程中有什么問(wèn)題，可及時(shí)和工程師聯(lián)系，以免影響你的實(shí)驗(yàn)操作。

熔點(diǎn)儀的使用注意事項(xiàng)

熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此，熔點(diǎn)儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。其注意的問(wèn)題可以提高儀器的使用壽命。

1.樣品必須按要求焙干，在干燥和潔凈的碾體中碾碎，用自由落體敲擊毛細(xì)管使樣品填裝結(jié)實(shí)，填裝高度應(yīng)一致，具體要求應(yīng)符合藥典規(guī)定。

2.插入與取出毛細(xì)管時(shí)，必須小心謹(jǐn)慎，避免斷裂。

3.線性升溫速率不同，溫室結(jié)果也不一致，要求指定一定規(guī)范。

4.被測(cè)樣品Z好一次填裝五根毛細(xì)管，分別測(cè)定后取中間三個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)量結(jié)果，以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來(lái)的偶然誤差。

5.毛細(xì)管插入儀器前應(yīng)用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除，以免油浴弄臟。

6.如果需要更換油浴管，請(qǐng)按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法進(jìn)行。

熔點(diǎn)儀的校正規(guī)程

熔點(diǎn)儀的操作規(guī)程適用于所有該型號(hào)的分析儀器，制定熔點(diǎn)儀校正規(guī)程是為了保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠。

當(dāng)熔點(diǎn)儀使用時(shí)間長(zhǎng)，或由于季節(jié)溫差大造成儀器的誤差過(guò)大，此時(shí)可對(duì)熔點(diǎn)儀進(jìn)行校正，以保證精度要求。

熔點(diǎn)儀校正用標(biāo)準(zhǔn)樣品有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)萘(終熔80.6℃)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)己二酸(終熔152.9℃)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)蒽醌(終熔285.7℃)

熔點(diǎn)儀的校正方法

1.儀器準(zhǔn)備

1.1首先對(duì)儀器管座等位置進(jìn)行進(jìn)行清潔，擦拭，保證儀器不受污染物影響，達(dá)到Z佳使用狀態(tài)。然后開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)。

1.2設(shè)定起始溫度，設(shè)定比標(biāo)準(zhǔn)物終熔值低5度，升溫速率為1.0℃/min，穩(wěn)定20min以上。

2.樣品準(zhǔn)備

2.1將標(biāo)準(zhǔn)品置于瓷研缽內(nèi)，輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末，以得到均一的樣品。

2.2取五支清潔、干燥的熔點(diǎn)管，將其開(kāi)口端插入標(biāo)準(zhǔn)品中，裝入樣品。

2.3取一長(zhǎng)約0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有標(biāo)準(zhǔn)品的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次，使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。

3.校正操作

3.1按下“校正”鍵，進(jìn)入儀器校正界面。

3.2按下“1”鍵，選擇為重新校正儀器參數(shù)。進(jìn)入溫度輸入界面。在提示的“溫度1”、“溫度2”、“溫度3”分別輸入“80.6℃”、“152.9℃”、“285.7℃”，進(jìn)行此三點(diǎn)校正。輸完后按“確認(rèn)”鍵，進(jìn)行測(cè)量界面，開(kāi)始校正。

3.3每測(cè)好一標(biāo)準(zhǔn)品，操作提示處將顯示“OKC”，我們根據(jù)重復(fù)性好壞以進(jìn)行選擇。當(dāng)連續(xù)的3根曲線終熔值很集中，即重復(fù)性好，則認(rèn)為本次測(cè)量有效而選擇OK，確認(rèn)。如果認(rèn)為不好而按“清除”，重新測(cè)量，直到所測(cè)結(jié)果滿意再進(jìn)行下一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品的測(cè)量。

3.4測(cè)量示值誤差：小于200℃范圍內(nèi)為±0.5℃，200℃-300℃為±0.8℃。

3.5當(dāng)Z后一種標(biāo)準(zhǔn)樣品被確認(rèn)為有效后，再確認(rèn)后，儀器開(kāi)始進(jìn)行校正，并顯示“A”，當(dāng)其消失后，儀器校正完成。

熔點(diǎn)儀校正周期為1年，熔點(diǎn)儀校正結(jié)果全部項(xiàng)目均符合技術(shù)要求者，可繼續(xù)使用。