電位滴定儀是通過測量電極電位變化,來測量離子濃度。首先選用適當?shù)闹甘倦姌O和參比電極,與被測溶液組成一個工作電池,然后加入滴定劑。在滴定過程中,由于發(fā)生化學反應(yīng),被測離子的濃度不斷發(fā)生變化,因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點附近,被測離子的濃度發(fā)生突變,引起電極電位的突躍,因此根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點,并給出測定結(jié)果。
見圖1。前后面板
圖1
(1) 電源指示燈。打開電源,此指示燈應(yīng)亮;
(2) 滴定指示燈。開始滴定后,此指示燈閃亮;
(3) 終點指示燈。用于指示滴定是否結(jié)束。打開電源,此指示燈亮,開始滴定后,此指示燈熄滅。滴定結(jié)束后,此指示燈亮。
(4) 斜率補償調(diào)節(jié)旋鈕。pH標定時使用。
(5) 溫度補償調(diào)節(jié)旋鈕。pH標定及測量時使用。
(6) 定位調(diào)節(jié)旋鈕。pH標定時使用。
(7) “設(shè)置”選擇開關(guān)。此開關(guān)置“終點”時,可進行終點mV值或pH值設(shè)定(pH/mV開關(guān)置“pH”,進行pH終點設(shè)定;置“mV”,進行mV終點設(shè)定)。此開關(guān)置“測量”時,進行mV或pH測量(mV還是pH測量同樣取決于pH/mV開關(guān)的位置)。此開關(guān)置于預(yù)控點時,可進行pH或mV的預(yù)控點設(shè)置。如,設(shè)置預(yù)控點為100mV,儀器將在離終點100mV時自動從快滴轉(zhuǎn)為慢滴。
(8) “pH/mV”選擇開關(guān)。此開關(guān)置于“pH”時,可進行pH測量或pH終點值設(shè)置或pH預(yù)控點設(shè)置。此開關(guān)置于“mV”時,可進行mV測量或mV終點設(shè)置或mV預(yù)控點設(shè)置。
(9) “功能”選擇開關(guān)。此開關(guān)置于“手動”時,可進行手動滴定;置“自動”時,進行預(yù)設(shè)終點滴定,到終點后,滴定終止,滴定燈亮。此開關(guān)置于“控制”時,進行pH或mV控制滴定,到達終點pH或mV值后,儀器仍處于準備滴定狀態(tài),滴定燈始終不亮。
(10) “終點電位”調(diào)節(jié)旋鈕。用于設(shè)置終點電位或pH值。
(11) “預(yù)控點”調(diào)節(jié)旋鈕。用于設(shè)置預(yù)控點mV或pH值,其大小取決于化學反應(yīng)的性質(zhì),即滴定突躍的大小。一般氧化還原滴定、強酸強堿中和滴定和沉淀滴定可選擇預(yù)控點值小一些;弱酸強堿、強酸弱堿可選擇中間預(yù)控點值;而弱酸弱堿滴定需選擇大預(yù)控點值。
(12) “滴定開始”按鈕?!肮δ堋遍_關(guān)置于“自動”或“控制”時,撳一下此按鈕,滴定開始?!肮δ堋遍_關(guān)置于“手動”時,按下此按鈕,滴定進行,放開此按鈕,滴定停止。
(13) 電源開關(guān)。
(14) 保險絲座。
(15) 電源插座。
(16) 電磁閥接口。
(17) 接地接線柱??山訁⒈入姌O。
(18) 電極插口。
(19) 記錄儀輸出:供(0—1)V記錄儀使用。輸出電壓如下:

滴定裝置安裝在JB-1A攪拌器上。安裝步驟如下(見圖2):
圖2
(1)JB-1A型攪拌器 (2)電極夾 (3)電磁閥 (4)電磁閥螺絲 (5)橡皮管 (6)滴管夾
(7)滴定管 (8)滴管夾固定螺絲 (9)彎式滴管架(二) (10)管狀滴管架(一)
(11)螺帽 (12)夾套 (13)夾芯 (14)支頭螺釘 (15)安裝螺紋 (16)緊圈
1、將序號10的滴管架(一)旋在攪拌器的安裝螺紋(15)上;
2、將夾芯(13)、夾套(12)的孔對齊,穿過序號10的滴管架(一),調(diào)節(jié)到合適位置,旋緊螺帽(11)固定之;
3、將電磁閥(3)末端插入夾芯(13),旋緊支頭螺釘(14)固定之;
4 、將滴管夾(6)安裝在序號9的滴管架(二)上,調(diào)節(jié)至合適位置,旋緊滴管架固定螺絲(8)固定之;
5、將滴定管(7)夾在滴管架(6)上,將電磁閥上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;
6、將電極夾(2)安裝在序號9滴管架(二)的下端。裝上電極及毛細管,將電磁閥下方的橡皮管套入毛細管。電極及毛細管安裝見圖3。
圖3
(1)電極桿夾口 (2)彈簧圈 (3)滴液管(玻璃毛細管)夾口
(4)玻璃(pH、pNa)電極夾口 (5)甘汞(參比)電極夾口
電磁閥結(jié)構(gòu)見圖4。
圖4
使用前應(yīng)調(diào)節(jié)支頭螺絲(4),使電磁閥斷電時,無滴液滴下;電磁閥開啟時,滴液滴下,并調(diào)節(jié)合適的流量。
管道的安裝或更換。
先將圖4中螺母擰下,將底座抽出。然后將底座上兩個螺絲擰下,放松壓緊螺絲。即可更換管道。
將電極插頭插入儀器后面板上的電極插口(18),如果所用電極分為測量電極和參比電極,則通過所配的電極插口轉(zhuǎn)換器與之相連,具體方法如下(見圖5):
圖5
將轉(zhuǎn)換器插頭(22A)插入儀器電極插口; 測量電極插頭插入轉(zhuǎn)換器插座(22B)處,參比電極插頭接入儀器后面板接線柱(17)處。有些電極需要通過接觸器連接(比如213鉑電極),電極接到接觸器,將接觸器插入轉(zhuǎn)換器插座(22B)。將電磁閥插頭插入儀器后面板電磁閥接口(16)。
儀器常見的故障是指示燈不亮、電磁閥控制失靈或攪拌器損壞等,排除方法如下。
1、接通電源后,指示燈不亮,應(yīng)檢查電源插頭及接線是否正常,若都正常,則屬指示燈壞,應(yīng)更換指示燈。
2、調(diào)節(jié)終點時,如電表指針不動,可檢查讀數(shù)開關(guān)是否按下。
3、滴定開始開關(guān)按下后,如終點燈或滴定燈不亮,系燈環(huán),須換新燈。
4、如終點燈和滴定燈均亮,而且電磁閥插頭沒有插錯并完全插入了,但無滴定劑滴下,則是電磁閥發(fā)生了故障,可重新調(diào)節(jié)支頭螺釘。
5、如關(guān)閉電磁閥后,仍有滴定劑滴下,則為漏滴現(xiàn)象,可將電磁閥頭從閥體上旋下,用小螺絲刀旋動調(diào)節(jié)螺絲和支頭螺釘,直到關(guān)閉電磁閥時無漏滴,開通時滴定劑可滴下為止。
6、如電磁閥無漏滴但有過滴定現(xiàn)象存在,則是滴定控制器的故障,可將預(yù)控制指數(shù)調(diào)大一點,但不宜太大。以免滴定時間過長。
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