許多人在使用儀器設(shè)備的過程中，往往把ZD放在如何操作，如何完成實(shí)驗(yàn)，往往忽略或者不夠重視維護(hù)保養(yǎng)。然而像紅外分光光度計(jì)這種精密儀器，沒有好的維護(hù)保養(yǎng)工作將對其正常使用和工作壽命產(chǎn)生比較大的負(fù)面影響。因此了解和做好紅外分光光度計(jì)的維護(hù)保養(yǎng)非常重要，下面我們?yōu)榇蠹医榻B紅外分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)組成和相關(guān)維護(hù)保養(yǎng)工作內(nèi)容和方法流程。

紅外分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)組成

紅外分光光度計(jì)由光源、吸收池、單色器、檢測器、記錄系統(tǒng)等組成。

1、光源

紅外分光光度計(jì)中所用的光源通常是一種惰性固體，用電加熱使之發(fā)射高強(qiáng)度的連續(xù)紅外輻射。常用的是Nernst燈或硅碳棒。Nernst燈是用氧化鋯、氧化釔和氧化釷燒結(jié)而成的中空棒或?qū)嵭陌?。工作溫度約1700℃，在此高溫下導(dǎo)電并發(fā)射紅外線；但在室溫下是非導(dǎo)體，因此在工作之前要預(yù)熱。它的優(yōu)點(diǎn)是發(fā)光強(qiáng)度高，尤其在大于1000cm-1的高波數(shù)區(qū)，使用壽命長，穩(wěn)定性好。缺點(diǎn)是價(jià)格比硅碳棒貴，機(jī)械強(qiáng)度差，且操作不如硅碳棒方便。硅碳棒是由碳化硅燒結(jié)而成，工作溫度在1200-1500℃。由于他在低波數(shù)區(qū)域發(fā)光較強(qiáng)，因此使用波束范圍寬，可以低至200-1，此外，硅碳棒還具備堅(jiān)固、發(fā)光面積大、壽命長等優(yōu)點(diǎn)。

2、單色器

單色器由色散元件、準(zhǔn)直鏡和狹縫構(gòu)成。復(fù)制的閃耀光柵是Z常用的色散元件，它的分辨本領(lǐng)高，易于維護(hù)。紅外分光光度計(jì)常用幾塊光柵常數(shù)不同的光柵自動(dòng)更換，使測定的波束范圍更為擴(kuò)展且能得到更高的分辨率。

狹縫的寬度可控制單色光的純度和強(qiáng)度。狹縫越窄，分辨率越高，但是，使光源能量的輸出減少，這在紅外光譜分析中尤為突出。由于光源發(fā)射的紅外光在整個(gè)波數(shù)范圍內(nèi)不是恒定的，在掃描過程中狹縫將隨光源的發(fā)射特性曲線自動(dòng)調(diào)節(jié)狹縫寬度，既要使到達(dá)檢測器上的光的強(qiáng)度近似不變，又要達(dá)到盡可能高的分辨能力。

3、檢測器

紅外分光光度計(jì)中所用的光電管或光電倍增管不適用于紅外區(qū)，因?yàn)榧t外光譜區(qū)的的光子能量較弱，不足以引發(fā)光電子發(fā)射?，F(xiàn)用于紅外輻射的檢測器可分為兩大類：熱檢測器和量子檢測器。前者是將大量入射光子的累計(jì)能量，經(jīng)過熱效應(yīng)，轉(zhuǎn)變成可測的響應(yīng)值；后者實(shí)為一種半導(dǎo)體裝置，利用光導(dǎo)效應(yīng)進(jìn)行檢測。

熱電偶 它是由兩根溫差電位不同的金屬絲焊接在一起，并將一節(jié)點(diǎn)安裝在涂黑的接受面上。吸收了紅外輻射的接受面及節(jié)點(diǎn)溫度上升，就使它與另一節(jié)點(diǎn)之間產(chǎn)生了電位差。此電位差與紅外輻射強(qiáng)度成正比。

測熱輻射計(jì) 將極薄的黑化金屬片做受光面，并作為惠斯頓電橋的一臂。當(dāng)紅外輻射投射到受光面而使它的溫度改變，進(jìn)而引起的電阻值改變，電橋就有信號(hào)輸出。此信號(hào)大小與紅外輻射強(qiáng)度成正比。

熱釋電檢測器 它是利用硫酸三苷肽（TGS）這類熱電材料的單晶體薄片做檢測元件。將10-20μm厚的硫酸三苷肽薄片的正面鍍鉻，反面鍍金，形成兩電極，并連接至放大器，將TGS與放大器一同封入帶有紅外透光窗片的高真空玻璃外殼內(nèi)。當(dāng)紅外輻射投射至TGS薄片上，溫度上升，TGS表面電荷減少。這相當(dāng)于TGS釋放了一部分電荷。釋放的電荷經(jīng)放大后記錄。由于它的響應(yīng)極快，因此，可進(jìn)行高速掃描，在中紅外區(qū)，掃描一次僅需1s，因而適合于在傅里葉變換紅外分光光度計(jì)中使用。目前Z廣泛使用的晶體材料是氘化的TGS（DTGS），該材料作為檢測器的特點(diǎn)是熱點(diǎn)系數(shù)小于TGS。

半導(dǎo)體檢測器 紅外線能量低，不足以激發(fā)一般光電檢測器的電子，而一些半導(dǎo)體材料的帶隙所需的激發(fā)能較小，人們利用半導(dǎo)體的這種性質(zhì)制成了可用于紅外光譜的檢測器。半導(dǎo)體檢測器屬于量子化檢測器。目前使用的半導(dǎo)體檢測器是碲化汞鎘檢測器。碲化汞鎘檢測器是由寬頻帶的半導(dǎo)體碲化鎘和半導(dǎo)體金屬化合物碲化汞混合而成的，其組成為Hg1-x CdxTe，x=0.2，改變x值能改變混合物組成，獲得測量波段不同靈敏度各異的各種MCT檢測器。它的靈敏度高，響應(yīng)速度快，適于快速掃描測量和GC/FTIR聯(lián)機(jī)檢測。MCT檢測器分為兩種，光電導(dǎo)型是利用入射光子與檢測器材料中的電子能態(tài)起作用，產(chǎn)生載流子進(jìn)行檢測。光伏型是利用不均勻半導(dǎo)體受光照時(shí)，產(chǎn)生電位差的光伏效應(yīng)進(jìn)行檢測。MCT檢測器都需在液氮溫度下工作，其靈敏度高于TGS約10倍。

4、吸收池

因玻璃、石英等材料不能透過紅外光，紅外吸收池要用可透過紅外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5（TⅡ58%，TlBr42%）等材料制成窗片需注意防潮。固體樣品常與純KBr混勻壓片，然后直接進(jìn)行測定。

5、記錄系統(tǒng)

紅外分光光度計(jì)一般都有記錄儀自動(dòng)記錄譜圖。新型的儀器還配有微處理機(jī)，以控制儀器的操作、譜圖中各種參數(shù)、譜圖的檢索等。

紅外分光光度計(jì)常見故障原因及排除方法

在實(shí)際操作過程中，紅外分光光度計(jì)Z容易出現(xiàn)的幾個(gè)典型故障是：①儀器不能調(diào)“1**%”；②儀器不能調(diào)零；③測量過程中，“1**%”點(diǎn)經(jīng)常變動(dòng)。

故障類型1：儀器不能調(diào)“1**%”光能量不夠

原因：比色皿架未落位；光電轉(zhuǎn)換部分老化；電路故障

排除方法：增加靈敏度倍率檔位，或調(diào)整光源燈的位置。若光源燈變黑，說明光源燈已老化，更換光源燈；調(diào)整比色皿架使其落位，更換部件；送修理部門，檢修電路。

故障類型2：儀器不能調(diào)零

原因：儀器嚴(yán)重受潮 電路故障 光門不能完全關(guān)閉

排除方法：可打開光電管暗盒，用電吹風(fēng)吹上一會(huì)兒使其干燥，并更換干燥劑；*光門部件，使其完全關(guān)閉；送修理部門，檢修電路。

故障類型3：測量過程中,“1**%”點(diǎn)經(jīng)常變動(dòng)

原因：比色皿在比色皿架中放置的位置不一致，或其表面有液滴；電路故障

排除方法：用擦鏡紙擦干凈比色皿表面，然后將其安放在比色槽的左邊，上面用定位夾定位；送修理部門，檢修電路。

總之，紅外分光光度計(jì)是一種精密的分析儀器，在其使用過程中應(yīng)嚴(yán)格遵守其操作規(guī)范，按照使用說明書正確進(jìn)行操作，并做好日常維護(hù)工作，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。