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氣相色譜儀檢測(cè)器的選擇

更新時(shí)間:2025-10-23 08:21:53 類(lèi)型: 閱讀量:2058
導(dǎo)讀:氣相色譜儀檢測(cè)器是檢驗(yàn)色譜柱后流出物質(zhì)的成分及濃度變化的裝置,它可以將這種變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào),是氣相色譜分析中不可或缺的部分。

  氣相色譜儀檢測(cè)器是檢驗(yàn)色譜柱后流出物質(zhì)的成分及濃度變化的裝置,它可以將這種變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào),是氣相色譜分析中不可或缺的部分。經(jīng)過(guò)檢測(cè)器將各組分的成分及濃度轉(zhuǎn)化為電信號(hào)并經(jīng)由放大器放大,終由記錄儀或微處理機(jī)得到色譜圖,就可以對(duì)被測(cè)試的組分進(jìn)行定性和定量的分析了。氣相色譜儀檢測(cè)器相當(dāng)于氣相色譜的“眼睛”,選擇合適的檢測(cè)器對(duì)于應(yīng)用氣相色譜檢測(cè)目標(biāo)物質(zhì)至關(guān)重要。

氣相色譜儀檢測(cè)器的分類(lèi)

  氣相色譜儀檢測(cè)器種類(lèi)繁多,有多種分類(lèi):

  1、根據(jù)對(duì)被檢測(cè)樣品的響應(yīng)范圍可以被分為:

  通用型檢測(cè)器:對(duì)絕大多數(shù)檢測(cè)無(wú)知均有響應(yīng),如:TCD、PID;

  選擇型檢測(cè)器:對(duì)某一類(lèi)物質(zhì)有響應(yīng),對(duì)其他物質(zhì)的無(wú)響應(yīng)或很小,如:FPD。

氣相色譜儀的分類(lèi).jpg

  2、根據(jù)檢測(cè)器的檢測(cè)方式不同可以分為:

  濃度型檢測(cè)器:測(cè)量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)值和組分的濃度成正比,如TCD、PID;

  質(zhì)量型檢測(cè)器:測(cè)量載氣中某組分單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入氣相色譜儀檢測(cè)器的含量變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)值和單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器某組分的質(zhì)量成正比。如FID、FPD。

  3、根據(jù)信號(hào)記錄方式不同進(jìn)行分類(lèi):

  微分型檢測(cè)器:微分型檢測(cè)器的響應(yīng)與流出組分的濃度或質(zhì)量成正比,繪出的色譜峰是一系列的峰。

  積分型檢測(cè)器:測(cè)量各組分積累的總和,響應(yīng)值與組分的總質(zhì)量成正比,色譜圖為臺(tái)階形曲線,階高代表組分的總量。

  4、根據(jù)樣品是否被破壞可以分為:

  破壞性檢測(cè)器:組分在檢測(cè)過(guò)程中,其分子形式被破壞,例如:FID、NPD、FPD;

  非破壞性檢測(cè)器:組分在檢測(cè)過(guò)程中,保持其分子結(jié)構(gòu),例如:TCD、PID、ECD。

氣相色譜儀檢測(cè)器的性能指標(biāo)

  氣相色譜儀檢測(cè)器一般需滿足以下要求:通用性強(qiáng),能檢測(cè)多種化合物或選擇性強(qiáng),只對(duì)特定類(lèi)別化合物或含有特殊基團(tuán)的化合物有特別高的靈敏度。響應(yīng)值與組分濃度間線性范圍寬,即可做常量分析,又可做微量、痕量分析。穩(wěn)定性好,色譜操作條件波動(dòng)造成的影響小,表現(xiàn)為噪聲低、漂移小。檢測(cè)器體積小、響應(yīng)時(shí)間快。

  根據(jù)以上要求,氣相色譜儀檢測(cè)器的主要性能指標(biāo)有以下幾個(gè)方面:

  1、靈敏度

  靈敏度是單位樣品量(或濃度)通過(guò)檢測(cè)器時(shí)所產(chǎn)生的相應(yīng)(信號(hào))值的大小,靈敏度高意味著對(duì)同樣的樣品量其檢測(cè)器輸出的響應(yīng)值高,同一個(gè)檢測(cè)器對(duì)不同組分,靈敏度是不同的,濃度型檢測(cè)器與質(zhì)量型檢測(cè)器靈敏度的表示方法與計(jì)算方法亦各不相同。

  2、檢出限

  檢出限為檢測(cè)器的小檢測(cè)量,小檢測(cè)量是要使待測(cè)組分所產(chǎn)生的信號(hào)恰好能在色譜圖上與噪聲鑒別開(kāi)來(lái)時(shí),所需引入到色譜柱的小物質(zhì)量或小濃度。因此,小檢測(cè)量與檢測(cè)器的性能、柱效率和操作條件有關(guān)。如果峰形窄,樣品濃度越集中,小檢測(cè)量就越小。

氣相色譜儀.jpg

  3、線性范圍

  氣相色譜儀定量分析時(shí)要求檢測(cè)器的輸出信號(hào)與進(jìn)樣量之間呈線性關(guān)系,檢測(cè)器的線性范圍為在檢測(cè)器呈線性時(shí)和小進(jìn)樣量之比,或叫允許進(jìn)樣量(濃度)與小檢測(cè)量(濃度)之比。比值越大,表示線性范圍越寬,越有利于準(zhǔn)確定量。不同類(lèi)型檢測(cè)器的線性范圍差別也很大。如氫焰檢測(cè)器的線性范圍可達(dá)107,熱導(dǎo)檢測(cè)器則在104左右。由于線性范圍很寬,在繪制檢測(cè)器線性范圍圖時(shí)一般采用雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙。

  4、噪音和漂移

  噪聲就是零電位(又稱(chēng)基流)的波動(dòng),反映在色譜圖上就是由于各種原因引起的基線波動(dòng),稱(chēng)基線噪聲。噪聲分為短期噪聲和長(zhǎng)期噪聲兩類(lèi),有時(shí)候短期噪聲會(huì)重疊在長(zhǎng)期噪音上。氣相色譜儀的溫度波動(dòng),電源電壓波動(dòng),載氣流速的變化等,都可能產(chǎn)生噪音?;€隨時(shí)間單方向的緩慢變化,稱(chēng)基線漂移。

  5、響應(yīng)時(shí)間

  檢測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間是指進(jìn)入氣相色譜儀檢測(cè)器的一個(gè)給定組分的輸出信號(hào)達(dá)到其真值的90%時(shí)所需的時(shí)間。檢測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間如果不夠快,則色譜峰會(huì)失真,影響定量分析的準(zhǔn)確性。但是,絕大多數(shù)檢測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間不是一個(gè)限制因素,而系統(tǒng)的響應(yīng),特別是記錄儀的局限性卻是限制因素。

氣相色譜儀常用檢測(cè)器

  在日常應(yīng)用中,主要會(huì)用到的氣相色譜儀檢測(cè)器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等。

檢測(cè)器

工作原理

應(yīng)用范圍

中文名稱(chēng)

英文縮寫(xiě)

火焰離子化檢測(cè)器

FID

火焰電離

有機(jī)化合物

電子俘獲檢測(cè)器

ECD

化學(xué)電離

電負(fù)性化合物

熱導(dǎo)檢測(cè)器

TCD

熱導(dǎo)系數(shù)差異

所有化合物

火焰光度檢測(cè)器

FPD

分子發(fā)射

磷、硫化合物

氮磷檢測(cè)器

NPD

熱表面電離

氮、磷化合物


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