固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的(即樣品的分離，凈化和富集)，目的在于降低樣品基質(zhì)干擾，提高檢測(cè)靈敏度，其應(yīng)用于各類食品安全檢測(cè)、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)、自來(lái)水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。下面是關(guān)于固相萃取儀的常見問(wèn)題:

固相萃取儀的常見問(wèn)題有哪些？

一、固相萃取儀采用哪種上樣方式Z適合?

目前市面上常用正壓上樣和負(fù)壓上樣兩種方式萃取，但負(fù)壓上樣因不能有效控制流速而造成回收率不穩(wěn)定和儀器重復(fù)性差等原因，所以主流廠家一般采用正壓上樣方式，采用高精度注射泵正壓上樣洗脫樣品，更加精確地控制液體流速，從而顯著提高了儀器重復(fù)性并確保了樣品回收率。

二、全自動(dòng)固相萃取樣品處理速度有什么要求?

單個(gè)樣品的固相萃取循環(huán)一般為20分鐘左右，一般廠家的固相萃取儀都差不多。所以，一般來(lái)說(shuō)，固相萃取儀同步處理的樣品數(shù)越多，處理速度就越快。

三、全自動(dòng)固相萃取儀能否有效避免萃取過(guò)程中流路的堵塞?

自動(dòng)固相萃取儀應(yīng)用過(guò)程中常遇到的問(wèn)題：流路堵塞造成儀器故障。

在發(fā)生柱堵塞時(shí)，大部分固相萃取儀不能自動(dòng)檢測(cè)，使樣品和溶劑泄露，造成嚴(yán)重?fù)p失和交叉污染。全自動(dòng)固相萃取儀流路內(nèi)置高靈敏壓力傳感器，當(dāng)流路壓力>0.6Mpa時(shí)，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)報(bào)警，從而有效保護(hù)裝置。

四、全自動(dòng)固相萃取儀能否對(duì)交叉污染進(jìn)行有效控制?

某些自動(dòng)固相萃取儀，樣品和溶劑使用同一管路，易造成污染，尤其是無(wú)清洗功能的儀器，短時(shí)間內(nèi)，管路就會(huì)殘留多種化合物，這是造成很多實(shí)驗(yàn)失敗的根本原因。全自動(dòng)固相萃取儀采用流路分離單元自動(dòng)選擇溶劑，有機(jī)溶劑廢液有獨(dú)立的廢液通道，有效避免交叉污染。

五、用戶該如何選擇合適的固相萃取方法?

建立一個(gè)固相萃取方法，Z簡(jiǎn)單的途徑是從已發(fā)表的標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)或SPE柱生產(chǎn)廠商提供的資料中查找。但是由于面對(duì)的樣品基質(zhì)可能有所不同，甚至目標(biāo)化合物也不同，文獻(xiàn)提供的方法不一定是化的方法。因此，需要對(duì)這些方法中的萃取參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。

建立固相萃取方法分為三個(gè)步驟：

(a)匯集相關(guān)信息；

(b)建立初步的固相萃取方法；

(c)對(duì)方法中的參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化；

六、固相萃取中常見的問(wèn)題：

(1)流速問(wèn)題：

真空、壓力、重力等因素都會(huì)影響液體通過(guò)SPE柱的流速。穩(wěn)定的流速對(duì)于萃取效率十分重要，特別是樣品過(guò)柱及洗脫步驟。流速過(guò)快會(huì)降低目標(biāo)化合物的回收率，尤其是以離子交換為機(jī)理的固相萃取。流速過(guò)慢會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間，降低工作效率。

(2)回收率問(wèn)題：

一般而言，當(dāng)萃取回收率結(jié)果不理想時(shí)，應(yīng)該細(xì)致的、系統(tǒng)的進(jìn)行逐項(xiàng)排除，找出原因，然后對(duì)萃取方法進(jìn)行改進(jìn)。建立一個(gè)穩(wěn)定可靠的SPE方法。在固相萃取儀SPE中，流速可以直接影響Z終的結(jié)果，因此，控制流速至關(guān)重要。

(3)污染問(wèn)題：

SPE柱產(chǎn)生的污染在很大程度上取決于目標(biāo)化合物的濃度以及所使用的檢測(cè)手段。具有質(zhì)量控制的廠商通常都可以將污染物控制在PPb數(shù)量級(jí)的范圍，低于此數(shù)量級(jí)的污染物可能存在。