總氮在線分析儀現(xiàn)狀與校準方法

近年來作為環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測與污染源排放監(jiān)測控制的在線環(huán)境監(jiān)測儀器發(fā)展迅速，總氮在線水質(zhì)分析儀已廣泛應用于地表水監(jiān)測以及zhong點污染源排放監(jiān)控中，但目前國內(nèi)計量系統(tǒng)尚未規(guī)定該類儀器的檢定方法，因此了解總結(jié)總氮分析儀的校準方法有著重要意義。

總氮是指可溶性及懸浮顆粒中含氮量，包括水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機錢鹽、溶解態(tài)氨以及大部分有機含氮化合物中氮的總量;是反映水體受污染程度和湖庫水體富營養(yǎng)化程度的重要指標，是環(huán)境監(jiān)測部門水質(zhì)日常監(jiān)測的主要項目之一。

總氮測定的國標方法為GB11894-89堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法:在堿性介質(zhì)中利用過硫酸鉀將水中的含氮化合物氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，分別測定波長220nm與275nm處的吸光度值，計算校正吸光度A=A220nm-2A275nm，通過校準曲線換算可得總氮含量(以N計)。

總氮分析儀示值誤差分析

1、示值誤差實驗

將儀器量程設置為(0~4)mg/L，采用去離子水作為零點校準液，水中總氮標準物質(zhì)稀釋至4mg/L作為滿量程校準液，進行校準曲線的設置。配制20%,50%以及80%量程范圍的標準溶液進行測量，重復測量三次，其平均值與溶液標準值之差相對于溶液標準值即為示值誤差。計算標準值以及測量均值兩組數(shù)據(jù)的相關系數(shù)為99.82%，證明校準曲線線性符合要求。

同樣儀器量程設置為((0~200)mg/L，重新采用標準物質(zhì)與零點標準液進行校準曲線設置，測量得到20%,50%,80%量程范圍的檢定點示值誤差分別為-3.8%,-2.3%，-2.1%。

2、重復性試驗

儀器正常工作狀態(tài)下，以50%量程標準溶液進行測量，重復測量6次，計算其相對實驗偏差，即為儀器的重復性。

同樣儀器量程設置為(0~200)mg/L,測量計算得到儀器的重復性為1.5%。

3、零點漂移實驗

儀器正常工作狀態(tài)下，以零點校準液進行測量，設置儀器每小時測量一次，連續(xù)測量24小時，以Z初3次測量值的平均值作為起始值，計算各次測量值相對于初始值的變化幅度，取變化幅度Zda值與量程之比為儀器的零點漂移值

同樣量程設置為(0~200)mg/L，測量計算得到儀器零點漂移為-1.1%FS。

4、穩(wěn)定性實驗

儀器正常工作狀態(tài)下，以50%量程標準溶液進行測量，設置儀器每小時測量一次，連續(xù)測量24小時，以Z初3次測量值的平均值作為起始值，計算各次測量值相對于初始值的變化幅度，取變化幅度Zda值與量程之比為儀器的穩(wěn)定性結(jié)果。

同樣量程設置為((0~200)mg/L,測量計算得到儀器穩(wěn)定性為3.1%FS。

總氮在線水質(zhì)分析儀性能分析與探討

1、儀器校準曲線適用性分析

實驗中采用的水中總氮標準物質(zhì)為無機溶液，為驗證校準曲線的適用性，選擇不同已知濃度無機標準物質(zhì)以及有機標準物質(zhì)進行測量，分析該校準曲線是否具有廣泛適用性。

由此可得，儀器采用無機氮或有機氮作為標準物質(zhì)進行曲線校準及檢定均能準確評價儀器的計量性能。

2、曲線的周期試驗

采用標準物質(zhì)進行曲線校準后，選擇20%量程的標準溶液進行連續(xù)測量，單次測量為30min，中間不重復進行校準，保留測量數(shù)據(jù)計算示值誤差，得出校準曲線保持正常工作狀態(tài)的周期，實驗表明連續(xù)運行三天內(nèi)示值誤差Zda值為7.8%。

3、儀器性能分析

(1)高量程稀釋引人的誤差:儀器(0~4)mg/L及(0~200)mg/L的量程采用水樣稀釋法進行分析，在水樣稀釋中引人誤差導致高量程示值誤差變大。

(2)校準曲線與量程匹配問題:改變量程需重新進行曲線的校準，使其與量程匹配，否則將造成示值誤差變大。

(3)采樣系統(tǒng)引人的誤差:采樣系統(tǒng)經(jīng)過長期運行，在管路中積累了污垢，為避免采樣系統(tǒng)引人誤差，應采用離線進樣方式，不通過采樣系統(tǒng)直接進行校準或性能檢測。