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紅外光譜儀

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紅外光譜儀檢定規(guī)程

更新時間:2025-10-23 10:15:24 類型:紅外光譜儀的使用 閱讀量:5843
導讀:紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結構和化學組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成。

  紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結構和化學組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成。

紅外光譜儀技術要求

  1、外觀要求

  紅外光譜儀應有下列標志:儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和儀器編號,使用說明書齊全。紅外光譜儀及附屬設備外觀應完好無損,聯(lián)結牢固。特別注意事項應有清楚醒目的警示標志。

  2、安裝條件

  紅外光譜儀應安裝在清潔無塵、無振動、無電磁干擾、無腐蝕性氣體、通風良好、恒溫恒濕的實驗室;室溫:20~25℃之間;相對濕度:≤60%;有良好的獨立地線。供電應有穩(wěn)壓設備,電壓220V±5V,頻率50Hz;如采用獨立穩(wěn)壓電源,輸出功率應為紅外光譜儀額定功率的兩倍左右。

  3、檢定設備

 ?、匐妷罕?V~220V,10A;

 ?、谑静ㄆ?0kHz;

  ③10cm長氣體池,CO氣體(分析純),真空裝置。

紅外光譜儀檢定方法

  1、波段范圍

  檢定方法:紅外光譜儀調至能量Z佳狀態(tài),在4cm-1分辨率條件下測量單光譜,決定波段范圍的方法是用單光譜Zgao能量與截止區(qū)波段的能量值的比來決定波段范圍,其值應不小于1/10,小于1/10處即是光譜的截止區(qū),計算方法為:

  E=E截止區(qū)/EZgao≥1/10

  E:能量比,E截止區(qū):單光譜截止區(qū)能量值,EZgao——單光譜Zgao能量值。截止區(qū)波數(shù)范圍選擇:近、中紅外自截止區(qū)選擇200cm-1作為噪聲水平測量區(qū),遠紅外從長波截止端選取50cm-1,作為噪聲水平測量區(qū)。

  2、基線噪聲

  在4cm-1分辨率條件下(光闌可Zda),掃描5次,以2100cm-1~2000cm-1區(qū)1**%線的峰峰值表示基線噪聲。

  3、分辨率檢定

  ①4cm-1分辨率檢定

  設定4cm-1分辨率條件下,掃描5次,測量0.03mm厚的聚苯乙烯薄膜。在2800cm-1~3150cm-1區(qū)內應有7收譜帶,計算2850cm-1和2924cm-1譜帶的分辨程度。

  ②2cm-1分辨率檢定

  設定2cm-1分辨率,掃描5次的條件下,測量水汽的光譜。在3670cm-1~3660cm-1范圍內,讀出X、Y或量取YZ和XZ高,分別計算出它們的比值。

  ③高于1cm-1分辨率測定

  用10cm長氣體池,裝入不同壓力的CO氣體,分別在1、0.5、0.1……波數(shù)分辨率條件下,檢查紅外光譜儀的分辨能力。測定2103.25cm-1或2107.46cm-1的吸收峰,譜帶半高寬對應的波數(shù)值的差值即是紅外光譜儀的分辨率。

  高分辨紅外光譜儀可以從紅外光譜儀的Zgao分辨率開始檢定,達到指標后,低分辨可以免檢。

  4、準確度檢定

  ①波數(shù)準確度檢定

  設定4cm-1分辨率條件下,測量0.03mm厚聚苯乙烯的光譜圖,掃描5次。用計算機輸出各譜帶的波數(shù)值。

  用CO氣體檢定高于1cm-1分辨率,測定準確度時,2103.25cm-1或2107.46cm-1的準確度應大于設定分辨率的50%。譜帶位移只允許同時向高頻或低頻位移。

  ②透過率準確度檢定

  在4cm-1分辨率下測量5次0.03mm厚聚苯乙烯膜的光譜,每次掃描5次其2924cm-1峰的透過率變動應小于0.1%T。

  5、重復性檢定

  ①基線重復性

  檢定方法:紅外光譜儀穩(wěn)定后,在4cm-1分辨率條件下,掃描5次,測量1**%線;每間隔10min測量1次,共測6次。縱坐標擴展,由計算機或繪圖儀輸出每次的測量噪聲Zgao值和Zdi的百分值。中紅外取2100cm-1~2000cm-1區(qū)間的峰峰值。Bmax為6個Zgao值中的Zda值,Bmin為6個Zdi值中的Z小值?;€重復性=1**%-(Bmax-Bmin)。

  ②基線傾斜率

  檢定方法:計算檢定波數(shù)范圍兩端截止區(qū)內100波數(shù)范圍的基線值。取一端6量Zda值與另一端Z小值之差作為基線傾率。

  ③波數(shù)重復性

  檢定方法:紅外光譜儀穩(wěn)定后,設定4cm-1分辨率,測量聚苯乙烯標樣的吸收光譜;掃描5次,每次間隔10min,共測量6次。用計算機輸出各吸收譜帶值。

  ④吸收強度重復性

  檢定方法:紅外光譜儀穩(wěn)定后,在4cm-1分辨率條件下測量0.03mm聚苯乙烯標樣的吸收光譜,掃描5次,每次間隔10min,共測量6次。讀出吸光度的Zda值和Z小值。

  ⑤透過率重復性

  在4000cm-1~400cm-1范圍內透過率。

  ⑥紅外光譜儀能量檢定

  檢定方法:將紅外光譜儀測量的干涉圖值調整到Zda(檢測器此時不應飽合過載),測量單光譜圖,其圖應平滑,譜峰Zgao值與高頻截止部位譜峰高的比值。

  6、計算機功能檢查

  ①紅外光譜儀控制功能檢定

  紅外光譜儀控制功能包括:變換掃描速度,干涉儀動態(tài)準直,檢測器自動轉換,聯(lián)機檢測功能及時間分辨,步進掃描,譜圖輸出等(無此項功能的可以不檢)。

  ②數(shù)據(jù)處理功能檢定

  數(shù)據(jù)處理功能必須檢查的項目有:透過率-吸光度轉換、差譜、加譜、積分、微分、基線較正、數(shù)據(jù)平滑。紅外光譜儀具有或申報項目有譜圖檢索、多組分自動定量分析及其他功能等,應按項目逐項檢查。

紅外光譜儀計量管理

  1、檢定結果處理

  經(jīng)檢定后的紅外光譜儀,發(fā)給檢定證書。在檢定結論中需明確說明被檢定的紅外光譜儀應屬于何種級別、是否合格、存 在的問題和建議等。

  2、檢定周期

 ?、傩掳惭b和修理后的紅外光譜儀應按本規(guī)程進行首次檢定。

  ②紅外光譜儀檢定周期為2年。


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