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火焰光度計(jì)的原理

更新時間:2025-10-22 14:17:22 類型: 閱讀量:8323
導(dǎo)讀:火焰光度計(jì),是指以發(fā)射光譜法為基本原理的一種分析儀器,以火焰作為激發(fā)光源,并應(yīng)用光電檢測系統(tǒng)來測量被激發(fā)元素由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時發(fā)射的輻射強(qiáng)度。下面讓我們一起了解一下火焰光度計(jì)的工作原理和構(gòu)造原理。

火焰光度計(jì),是指以發(fā)射光譜法為基本原理的一種分析儀器,以火焰作為激發(fā)光源,并應(yīng)用光電檢測系統(tǒng)來測量被激發(fā)元素由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時發(fā)射的輻射強(qiáng)度。根據(jù)其特征光譜及光波強(qiáng)度判斷元素類別及其含量。它包括氣體和火焰燃燒部分、光學(xué)部分、光電轉(zhuǎn)換器及檢測記錄部分?;鹧娴臏囟缺容^低,因此只能激發(fā)少數(shù)的元素,而且所得的光譜比較簡單,P擾較小?;鹧婀舛确ㄌ貏e適用于較易激發(fā)的堿金屬及堿土金屬元素的測定。


火焰光度計(jì)的構(gòu)造原理

火焰光度計(jì)包括:氣體和火焰燃燒部分、光學(xué)部分、光電轉(zhuǎn)換器及檢測記錄部分。


火焰光度計(jì)有時也稱為火焰光譜儀。利用濾光片作為分光元件的儀器,稱火焰光度計(jì)。使用棱鏡和光柵作為色散裝置的,稱火焰分光光度計(jì)。


使用棱鏡或光柵作為色散元件的,測定原子或分子火焰發(fā)射光譜分析用的火焰光度計(jì)。由霧化器、燃燒器、光學(xué)系統(tǒng)、檢測器和記錄器組成。構(gòu)造分為發(fā)光、分光和測光三部分。其過程是由霧化器將試樣噴入火焰,激發(fā)發(fā)光,經(jīng)分光后由檢測器測量發(fā)射強(qiáng)度,后者與試樣中待測元素含量成正比。



現(xiàn)代的儀器帶有讀數(shù)指示系統(tǒng)、記錄器或數(shù)字顯示裝置,也可配帶微型專用計(jì)算機(jī)。有的原子吸收分光光度計(jì)帶有火焰發(fā)射型式。


光學(xué)部分包括:透鏡、單色器、光圈和快門,透鏡使火焰中被測元素的譜線更集中的照射到單色器及光電轉(zhuǎn)換器件上,以提高測定的靈敏度。單色器如果采用的是石英棱鏡和狹縫選擇譜線就稱為火焰分光光度計(jì),如果是采用濾光片,就稱為火焰光度計(jì),適合測定K、Na離子濃度。


光電轉(zhuǎn)換部分就是將光能轉(zhuǎn)換為電能的器件,老式的使用的是硒光電池,后來采用硅光電池,以后改為光電管。增加了儀器的靈敏度,并在一定程度上克服了光電池的疲勞和衰老問題。


光電池的構(gòu)造簡單,靈敏度高,產(chǎn)生的光電流可以直接用靈敏的檢流計(jì)測量;光電管內(nèi)阻很大光電流可以經(jīng)直流放大用精密的微安表測量,這樣可以測量很弱的光,從某種意義上講提高了儀器精度。




火焰光度計(jì)工作原理

火焰光度法是按羅馬金公式進(jìn)行定量分析的,即I=aXc的b次方,式中I為譜線的強(qiáng)度,c是待測元素的含量,a是與待測元素的蒸發(fā)、激發(fā)條件有關(guān)的常數(shù);b為自吸系數(shù),因?yàn)橛没鹧孀骷ぐl(fā)光源,其溫度可通過控制空氣與燃?xì)獾牧髁恳员3址€(wěn)定,又因采用液體試樣,試樣組分的影響較少,故在各次測定中a是個較穩(wěn)定的常數(shù),一般由于試樣濃度較低,自吸可忽略不計(jì),于是I=λc,并可用相對強(qiáng)度的測量方法進(jìn)行分析。


進(jìn)行火焰光度分析時,把待測液用霧化器使之變成溶膠導(dǎo)入火焰中,待測元素因熱離解生成基態(tài)原子,在火焰中被激發(fā)而產(chǎn)生光譜,經(jīng)單色器分解成單色光后通過光電系統(tǒng)測量,由于火焰的濕度比較低,因此只能激發(fā)少數(shù)的元素,而且所得的光譜比較簡單,干擾較小,火焰光度法特別適用于較易激發(fā)的堿金屬及堿土金屬的測定。


在測定中為了穩(wěn)定火焰和排除一些元素的干擾,常在測定液中加入“緩沖劑”,如K, Ca, Mg 同時存在彼此間對測定有影響,如果把這三種元素配成飽和溶液為“緩沖劑”,在試液中加到一定量時,則產(chǎn)生的影響是單一恒定值,可作本底扣除,測鈉時,大量的HCO32-存在可使結(jié)果偏低,可用鹽酸酸化試液后加熱除去。


焰光度計(jì)是以發(fā)射光譜法為基本原理的一種分析儀器。利用原子發(fā)射原理,是把相應(yīng)的物質(zhì)原子化(固體配成溶液,如:用酸溶解。液體高溫,氣體用在放電情況下激發(fā)),激發(fā)的電子處于高能級,不穩(wěn)定會躍遷回基態(tài),不同的原子,電子能級不同,躍遷是會發(fā)出不同波長的光波,通過分析光波就知道是什么原子了。同理也可以分析光波的強(qiáng)度,判斷該原子的含量。


例如:將食鹽置于火焰中時,火焰呈黃色,這是由于食鹽中的鈉原子外層電子吸收火焰的熱能,而躍遷到受激能級,再由受激能級回復(fù)到正常狀態(tài)時,電子就要釋放能量。這種能量的表征是發(fā)射出鈉原子所特有波長的光譜線黃色光譜(主波5893A)。利用火焰的熱能使鈉元素的原子激發(fā)發(fā)光,并用儀器檢測其光譜能量的強(qiáng)弱,進(jìn)而判斷物質(zhì)中鈉元素含量的高低。





火焰光度計(jì)已廠泛運(yùn)用在yi療臨床、土壤、肥分、水泥、耐火材料、玻璃、陶瓷等行業(yè)。對火焰光度法來講,雖然理論上物質(zhì)元素含量與其發(fā)射譜線強(qiáng)度成正比,但受到激發(fā)能量,以及燃燒過程物質(zhì)的自吸、自蝕現(xiàn)象的影響,這種關(guān)系只在低濃度條件下才能成立。火焰光度計(jì)的讀數(shù)范圍是K:0.0-19.9,Na:0.0-199;火焰光度計(jì)本身無法得出被測元素的濃度值,必須制備好標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行標(biāo)定檢測,繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后對未知溶液進(jìn)行測定,獲得儀器顯示的讀數(shù)后,再從曲線上找到相對應(yīng)的濃度值,才能得到被測元素的未知濃度值。


從分子結(jié)構(gòu)理論了解到:原子的外層電子總沿著固定的軌道運(yùn)行,當(dāng)受到火焰提供的熱能后,其電子就要脫離原先軌道躍遷到受激能級軌道,由于同時又受到原子核的吸引,電子又從受激能級回復(fù)到正常狀態(tài)時,電子就要釋放能量。這種能量是以發(fā)射出其元素特定波長的光譜來表示。利用測量元素特定光譜的波長的發(fā)光強(qiáng)弱來進(jìn)行元素定性定量的方法就稱之為火焰發(fā)射光譜分析法,利用火焰光譜分析法制造的分析儀器就叫火焰光度計(jì)。


火焰光度計(jì)來講,雖然理論上被測元素含量與其發(fā)射光譜強(qiáng)度成正比,但由于受到激發(fā)能量限制,一般只適用于一定濃度范圍的堿金屬,堿土金屬的定量分析。下面介紹影響火焰光度計(jì)分析的三大因素:


影響火焰光度計(jì)的三大因素

1、激發(fā)條件:

(1)火焰溫度:溫度過低靈敏度下降,溫度太高則堿金屬電離嚴(yán)重,影響測量的線性關(guān)系。




影響火焰溫度的因素:

燃?xì)夥N類:采用丙烷-空氣、丁烷-空氣或液化石油氣-空氣等低溫火焰(約1900℃)較為合適和方便。

燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤罕3诌m當(dāng)。

試樣溶液抽吸量:過大時會使火焰溫度下降。


(2)氣體壓力:測定時氣體壓力需保持恒定。

(3)噴霧器:噴霧器不清潔,易造成試液霧化不良,測定時一定要求試液清亮,并隨時用水或乙醇清洗噴霧器。

(4)液面高度:液面高度變化,會引起激發(fā)后的元素濃度有變化,測定時需保持試驗(yàn)高度一致。


2、試樣的種類和組成

(1)元素的電離和自吸收可導(dǎo)致校正曲線彎曲,線性范圍縮小。如鉀在高濃度時自吸收嚴(yán)重,使校正曲線向橫坐標(biāo)方向彎曲;在低濃度時則由于電離增加,輻射增強(qiáng),校正曲線向縱坐標(biāo)方向彎曲。


(2)試樣中共存離子對測定有影響,如堿金屬共存時譜線增強(qiáng),使結(jié)果偏高。


(3)試樣的物理性能應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成一致。


3、儀器質(zhì)量

(1)單色器的選擇性:濾光片質(zhì)量好,可減少共存物質(zhì)的干擾。

(2)周圍環(huán)境對儀器的影響。

(3)光電池使用過久產(chǎn)生疲勞。


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