在COD測(cè)定儀的日常使用過(guò)程中，為保證儀器測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性，操作人員可在必要時(shí)按照說(shuō)明書(shū)中介紹的方法，對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和標(biāo)定。COD測(cè)定儀校準(zhǔn)和標(biāo)定的過(guò)程是用標(biāo)準(zhǔn)溶液確定一個(gè)正確、合理的曲線值，從而確保儀器測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度和真實(shí)性。在COD測(cè)定儀出廠時(shí)，對(duì)部分曲線及曲線值已經(jīng)進(jìn)行了設(shè)置（參考值），用戶可直接使用，當(dāng)測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)偏差時(shí)，就必須對(duì)曲線值重新進(jìn)行增加或標(biāo)定。

COD測(cè)定儀什么時(shí)候需要校正

通常出現(xiàn)以下幾種情況時(shí)，建議重新對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和標(biāo)定：

①更換儀器操作人員時(shí)；

②當(dāng)COD測(cè)定儀的測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)偏差時(shí)；

③實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的條件發(fā)生改變時(shí)；

④用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器檢驗(yàn)有誤差時(shí)。

COD測(cè)定儀校正原則

COD測(cè)定儀的校準(zhǔn)和標(biāo)定必須要使用標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液可選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)zhong心發(fā)行的質(zhì)控樣品。也可按本手冊(cè)“配制標(biāo)準(zhǔn)溶液”中的方法自行配制或從廠家購(gòu)買(mǎi)。

將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照廢水的測(cè)定方法進(jìn)行預(yù)處理，再根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，對(duì)COD測(cè)定儀的曲線值進(jìn)行修正。用來(lái)校準(zhǔn)標(biāo)定儀器的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，是由標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液逐級(jí)稀釋得到。通常濃度的選擇是在儀器的測(cè)定范圍內(nèi)，選取有代表性的濃度點(diǎn)。

所用試劑除另有說(shuō)明外，均應(yīng)使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。試劑除非特別說(shuō)明外，皆為分析純及以上試劑。

COD測(cè)定儀校正方法

1、溫度影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度，并顯著影響溶液顏色。當(dāng)反應(yīng)溫度為25℃時(shí)，顯色反應(yīng)完全；5—15℃ 時(shí)吸光度無(wú)顯著改變，但顯色不完全，溫度為30℃ 時(shí)，溶液褪色，吸光度明顯偏低。因而實(shí)驗(yàn)溫度應(yīng)控制在20—25℃ ，這樣可保證分析結(jié)果可靠性。

2、反應(yīng)時(shí)間在l0min之前，溶液顯色不完全，10—30min，顏色較穩(wěn)定；30—45min顏色有加深趨勢(shì)；45min后顏色減退。因而顯色時(shí)間應(yīng)控制在10min—30min以盡快的速度進(jìn)行比色分析。

3、在分析樣品時(shí)，樣品的酸堿度對(duì)氨氮的測(cè)定結(jié)果有明顯影響，DH太低，顯色不完全；太高時(shí)溶液可能出現(xiàn)渾濁，當(dāng)pH=13時(shí)，顯色較完全，且無(wú)渾濁，因此溶液pH宜選為l3。

4、對(duì)于清潔的地表水、地下水中氨氮的測(cè)定，水樣需進(jìn)行絮凝沉淀、過(guò)濾的預(yù)處理，而過(guò)濾使用的濾紙一般都含有可溶性氨氮，尤其是定量濾紙，在COD測(cè)定儀實(shí)際操作中Z好選用含可溶性氨氮低的定性濾紙或超細(xì)玻纖濾膜過(guò)濾，濾前應(yīng)用無(wú)氨水少量多次充分洗滌以除去可溶性氨氮，減少測(cè)定誤差，提高方法準(zhǔn)確度、靈敏度。

5、當(dāng)水樣顯色后，發(fā)現(xiàn)顯色顏色很深(氨氮濃度大于2.0mg／L)，吸光度值超出測(cè)定范圍時(shí)，可直接用無(wú)氨水定量稀釋、測(cè)定。這種方法所測(cè)結(jié)果與取樣時(shí)直接稀釋所測(cè)結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，無(wú)顯著性差異，相對(duì)誤差滿足環(huán)境分析要求，這種稀釋方法特別適合大批量樣品的分析。

COD測(cè)定儀校正注意事項(xiàng)

1.使用前要清洗去除粉塵，否則這些黑色的粉塵可能暫時(shí)會(huì)影響水質(zhì)的清潔度。

2.靠平時(shí)簡(jiǎn)單的清洗，是無(wú)法將活性炭的多孔隙中堵塞的雜物清潔干凈的。

3.活性炭的處理水質(zhì)的效率與其處理用量相關(guān)，通常為“用量多處理水質(zhì)的效果也相對(duì)好”。 

4.定量的活性炭被使用后，在使用初期應(yīng)該經(jīng)常觀測(cè)水質(zhì)的變化，并留意觀測(cè)結(jié)果，以作為多長(zhǎng)時(shí)間活性炭失效而更換的時(shí)間判斷依據(jù)。 

5.在使用zhi療魚(yú)病的藥劑時(shí)，應(yīng)該暫時(shí)將活性炭取出，暫停使用。