煙氣分析儀能夠精確測(cè)定煙氣中各種組分的含量,隨著儀器的使用,誤差會(huì)越來(lái)越大。因此有必要對(duì)煙氣分析儀進(jìn)行校準(zhǔn),那么如何校準(zhǔn)煙氣分析儀呢?
根據(jù)《煙氣分析儀檢定規(guī)程》(JJG968-2002)的要求,正常使用中的煙氣分析儀示值誤差應(yīng)不超過(guò)滿量程的±5%,因此作為參考標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器其測(cè)量結(jié)果的不確定度一般應(yīng)不大于被校準(zhǔn)儀器滿量程的2.5%(k=2,k是包含因子,k=2表示儀器的測(cè)量結(jié)果有95.5%的概率落在結(jié)果的真值±2.5%滿量程的區(qū)間內(nèi),具體可以參考國(guó)家數(shù)量技術(shù)規(guī)范JJF1059-1999)。
目前能夠同時(shí)對(duì)多種氣體成分進(jìn)行連續(xù)分析的儀器有在線色譜儀和質(zhì)譜儀等。在線色譜儀的定量準(zhǔn)確性較高,但是其分析周期較長(zhǎng),每次進(jìn)樣的分析時(shí)間在3~30min,不適合煙氣成分快速變化的場(chǎng)合。質(zhì)譜儀用于測(cè)定煙氣中的氣體成分時(shí),具有響應(yīng)時(shí)間快(一般不超過(guò)10s)、測(cè)量范圍寬(一般氣體濃度范圍均可達(dá)到0~1**%V/V)、適用范圍廣(煙氣中的所有氣體均可一次性測(cè)量)等優(yōu)點(diǎn),可以作為煙氣分析儀在線校準(zhǔn)的參考標(biāo)準(zhǔn),并且經(jīng)校準(zhǔn)的質(zhì)譜儀測(cè)量誤差不超過(guò)滿量程的±1%,完全可以滿足使用要求。
質(zhì)譜儀是利用帶電粒子在磁場(chǎng)中的偏轉(zhuǎn)原理進(jìn)行工作的,其工作過(guò)程是:被測(cè)樣品分子通過(guò)離子源,被高能電子轟擊后產(chǎn)生正離子流,經(jīng)電場(chǎng)加速后在磁場(chǎng)的作用下發(fā)生偏轉(zhuǎn),通過(guò)調(diào)整加速電場(chǎng)和偏轉(zhuǎn)磁場(chǎng)的強(qiáng)度,可以使特定的離子進(jìn)入接收器而被檢測(cè)。
根據(jù)麥克斯韋電磁場(chǎng)理論,可以推導(dǎo)出正離子在磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)軌跡關(guān)系式,式中:R為正離子在磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)的軌道半徑(m);U為加速電場(chǎng)的電壓(V);m為正離子的質(zhì)量數(shù);z為正離子的電荷數(shù);H為磁場(chǎng)強(qiáng)度(T)。
由于U、H的調(diào)整比較方便易行,因此質(zhì)譜儀對(duì)不同質(zhì)荷比m/z的正離子具有很強(qiáng)的選擇性和較高的檢測(cè)靈敏度。例如,當(dāng)含有一氧化碳(CO)和二氧化碳(CO2)分子的樣品進(jìn)入離子源時(shí),樣品中的分子被離子源中的高能電子轟擊,產(chǎn)生相應(yīng)的正離子CO·的質(zhì)量數(shù)為28,電荷數(shù)為1,CO2·的質(zhì)量數(shù)為44,電荷數(shù)為1,通過(guò)對(duì)加速電壓U和磁場(chǎng)強(qiáng)度H的調(diào)整,可以使CO·和CO2·分別進(jìn)入接收器進(jìn)行檢測(cè)。由于正離子的質(zhì)量很小,進(jìn)入磁場(chǎng)的速度很高,飛行時(shí)間很短,因此質(zhì)譜儀的響應(yīng)時(shí)間很快。根據(jù)動(dòng)能定理可以計(jì)算出相對(duì)于100V的加速電壓,CO·和CO2·進(jìn)入磁場(chǎng)的初速度分別為2.6×104m/s和2.1×104m/s,對(duì)于半徑不超過(guò)1m的磁場(chǎng),其飛行時(shí)間在毫秒級(jí)別。由此可以看出質(zhì)譜儀的響應(yīng)時(shí)間主要取決于儀器的采樣速度。
早期的質(zhì)譜儀主要用于同位素的定性分析,隨著現(xiàn)代儀器技術(shù)的發(fā)展和計(jì)算機(jī)技術(shù)的應(yīng)用,現(xiàn)代在線質(zhì)譜儀可以對(duì)分子量較小、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的無(wú)機(jī)化合物進(jìn)行定性和定量分析,并且樣品不需要預(yù)先分離提純,大大拓展了質(zhì)譜儀在工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域的應(yīng)用。用于氣體樣品分析的在線質(zhì)譜儀已經(jīng)廣泛應(yīng)用于石化、鋼鐵等行業(yè)生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)的過(guò)程控制;同時(shí)由于質(zhì)譜儀的響應(yīng)時(shí)間非???所以通過(guò)多氣路采樣系統(tǒng),質(zhì)譜儀還可以同時(shí)對(duì)多臺(tái)煙氣分析儀進(jìn)行在線校準(zhǔn),也提高了儀器的使用效率。
1、外觀及結(jié)構(gòu)要求用目視和手動(dòng)檢查。
2、Zda流量
將流量計(jì)與分析儀進(jìn)氣口連接,啟動(dòng)分析儀抽氣泵,調(diào)節(jié)流量計(jì)流量,觀察能否達(dá)到使用說(shuō)明書規(guī)定的流量。
3、示值誤差分析
儀校準(zhǔn)零點(diǎn)后,分別通人約為滿量程20%,50%和80%的標(biāo)準(zhǔn)氣體,每種濃度的氣體通人3次,讀取各穩(wěn)定示值。按公式
(1)分別計(jì)算出不同濃度測(cè)量值的示 JJG 968-2002值誤差△。
(2)zla=導(dǎo)?1**% (1)式中:乙。—一種濃度示值誤差; c—3次示值的 算術(shù)平均值; 5—標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度。取示值誤差乙。中的Zda值為分析儀的示值誤差檢定結(jié)果。
4、重復(fù)性
分析儀校準(zhǔn)零點(diǎn)后,分別通人約為滿量程80%的標(biāo)準(zhǔn)氣體,待示值穩(wěn)定后,得到 測(cè)量值。,然后回零,上述步驟重復(fù)6次,重復(fù)性以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、r表示,各參數(shù)的s均可按公式(2)分別計(jì)算。、r=:一耳下x1**% (2)式中:,r—相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差; C-6次測(cè)量的算術(shù)平均值; c—第i次的測(cè)量值; n-測(cè)量次數(shù),n=6o
5、響應(yīng)時(shí)間分析儀校準(zhǔn)零點(diǎn)后,首先通人約為滿量程80%的標(biāo)準(zhǔn)氣體,讀取儀器穩(wěn)定初值,然后通人清潔空氣,讓儀器回零后,再通人上述標(biāo)準(zhǔn)氣體,并同時(shí)用秒表記錄儀器達(dá)到 穩(wěn)定初值90%的時(shí)間,重復(fù)上述步驟3次,取算術(shù)平均值為分析儀的響應(yīng)時(shí)間。
6、穩(wěn)定性分析儀校準(zhǔn)零點(diǎn)后,通入約為量程80%的標(biāo)準(zhǔn)氣體,分別讀取穩(wěn)定示值。衛(wèi),作為儀器的初始值。讓儀器連續(xù)運(yùn)行1h,每間隔15min通人一次標(biāo)準(zhǔn)氣體,同時(shí)讀取穩(wěn)定示值。。每種標(biāo)準(zhǔn)氣體讀取穩(wěn)定示值4次,取與初始值偏離Zda的值。。按公式
(3)計(jì)算穩(wěn)定性8'. as二全三三旦x1**% (3)式中:8s-穩(wěn)定性;。—儀器的 初始值; c—與初始值偏離Zda的值。
6、檢定結(jié)果處理經(jīng)檢定符合本規(guī)程要求的分析儀,發(fā)給檢定證書;不符合本規(guī)程要求的,發(fā)給檢定結(jié)果通知書,并注明不合格項(xiàng)目。
7、檢定周期分析儀的檢定周期一般不超過(guò)1年。
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