目前農(nóng)藥殘留物檢測百分之七十采用氣相色譜儀來進行,使用氣相色譜法對食品、乳品、飼料、藥品中多種農(nóng)藥殘留可一次進樣得到完全的檢測。
化學農(nóng)藥是當前必不可少的生產(chǎn)資料,有效FZ了農(nóng)作物病蟲害,顯著提高了農(nóng)副業(yè)經(jīng)濟效益。但隨著農(nóng)藥的大量使用,蔬菜水果中農(nóng)藥殘留問題日益嚴重,威脅著每個人的健康,食品中農(nóng)藥殘留問題已經(jīng)成為人們關注的焦點。目前,氣相色譜儀因其檢測度高、重復性好,是水果、蔬菜、谷物中農(nóng)藥殘留定量分析的主要方法。

不同的氣相色譜儀品種要求檢測的指標是不一樣的。
常見的有機磷有:樂果、氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敵敵畏、辛硫磷、馬拉 硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、三唑磷等等;
有機氯、擬除蟲菊酯類有:六六六、滴滴涕、氯氰菊酯、溴氰 菊酯、氰戊菊酯、甲氰 菊酯、三氯殺螨醇、百菌清等等。
具體到各自氣相色譜儀標準中就能確定檢測項目了。因為不同類型的農(nóng)殘需要對應的檢測器,所以購置氣相色譜儀時必須考慮日后檢測項目的規(guī)劃,通?;鹧婀舛葯z測器對應有機磷,電子捕獲檢測器對應有機氯、菊酯類,氮磷檢測器對應氨基甲酸酯類,如果要考慮更通用的應用(做脂肪烴類檢測)則氫火焰離子化檢測器也需要配置。
①蔬菜的種類:不同蔬菜的基質(zhì)復雜程度不同,農(nóng)藥殘留量檢測準確性也不相同,基質(zhì)簡單的蔬菜農(nóng)藥殘留量檢測準確性較高。
②農(nóng)藥的性質(zhì):具有特殊結(jié)構(gòu)的農(nóng)藥在農(nóng)藥殘留量檢測過程中會表現(xiàn)出不同的基質(zhì)增應。例如氧樂果、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰 菊酯等農(nóng)藥需要進行基質(zhì)匹配標準,否則目標物的回收率偏大。
?、矍疤幚砣軇┻x擇:在苦瓜檢測中發(fā)現(xiàn)使用丙酮-正己烷(1+1)混合液為洗脫液比丙酮-正己烷(1+9)混合液的回收率高,洗脫液的用量25.0mL比10.0mL的回收率要好。因此,要根據(jù)蔬菜基質(zhì)情況和待凈化物的極性來決定洗脫液配比,從而改變洗脫液極性大小,并且加大洗脫液使用量使得洗脫更完全。
?、軠囟龋簩τ谝追纸獾挠袡C磷農(nóng)藥,適當降低水浴溫度可以提高檢測準確性。
?、輾庀嗌V儀色譜參數(shù):在數(shù)據(jù)處理的過程中,需要根據(jù)特殊情況進行優(yōu)化處理,特別是當目標物含量低時要適當調(diào)整色譜參數(shù)。
氣相色譜儀農(nóng)殘檢測時具有準確、快速、GX等特點,但因其系統(tǒng)的復雜性,往往有時出現(xiàn)問題,而讓檢測者找不到原因。檢測器易受干擾和污染。因此在痕量檢測中,盡量注意其異常情況及污染FZ問題,以確保其靈敏性和準確性。
氣相色譜儀農(nóng)殘檢測時檢測器被污染,對已污染的檢測器的清洗辦法有:
?、僖话悴捎脵z測器經(jīng)度,使用空柱,同時通入大流量高片氨氣,進行較長時間的灼燒、吹掃??蛇M適當?shù)妮^大劑量的純?nèi)軇┻M行清洗;
?、趯τ谳^為嚴重的污染,在使用前法沒有效果時,可選擇合適的溶劑,在超聲波清洗器中清洗兩個小時,然后用水清洗干凈、烘干。因ECD具有放射性,所以本方法Z好請專業(yè)人士操作。

氣相色譜儀農(nóng)殘檢測污染的FZ:
?、俨捎酶呒僋2,同時要注意高純N2中的H2O級O2等雜質(zhì),Z好將高純N2通過脫氧處理后進入氣相色譜儀;
?、诿看问褂没蜷L期停機后重新開啟檢測器時,應用大流量高純N2,在檢測器允許的Zgao溫度下吹掃色譜儀管路達24小時以上。若停機時間較短,不要中止氮氣流,只需將流量減小,以維持色譜系統(tǒng)正壓;
③新填裝或久置不用的柱子必須在Zgao允許溫度下,以120ml/min的載氣流速,連續(xù)吹洗,老化24小時以上;
?、苷_\行時,氣相色譜儀檢測器溫度必須高于柱溫,柱溫一般要遠低于固定液或固定相的Zgao使用溫度;
?、萑軇┮浞旨兓?,盡可能不采用電負性強的溶劑;
⑥進樣量要掌握適當,盡量不要過大。
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