1、比色法測氨氮原理

氨氮測定儀一般采用納氏比色法測量水中的氨氮，該方法具有操作簡便、靈敏度高等特點(diǎn)。納氏試劑比色法是一種測定飲用水、地面水和廢水中銨的方法，已被定為國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

比色法氨氮測定儀基本原理是：以游離的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的色度與銨氮的含量成正比，可用目視比色和分光光度法測定。碘化g和碘化鉀的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410~425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計(jì)算其含量。

本法Zdi檢出濃度為0.025mg/L(光度法)，測定上限為2mg/L.采用目視比色法，Zdi檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可用于地面水，地下水，工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定。

2、納氏試劑制備

可選擇下列方法之一制備:

2.1 稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二lvhuag(HgCl2)結(jié)晶粉末(約10g)，至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改寫滴加飽和二lvhuag溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加二lvhuag溶液。

另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250mL，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

2.2 稱取16g氫氧化納，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。

另稱取7g碘化鉀和碘化g(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中，用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。

3、測定步驟

3.1 水樣預(yù)處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg)，移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右.加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200mL時(shí)，停止蒸餾，定容至250mL。

采用酸滴定法或納氏比色法時(shí)，以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時(shí)，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取0，0.50，1.00，3.00，7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度. 由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.3 水樣的測定：

a、分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg)，加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，加0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。

b、分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化納溶液，以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線.加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。

3.4 空白實(shí)驗(yàn):以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。

4、計(jì)算

由水樣測得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮量(mg)后，

按下式計(jì)算:

氨氮(N，mg/L)=m/V×1000

式中:m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量，mg; V——水樣體積，mL。

5、注意事項(xiàng):

5.1 納氏試劑中碘化g與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。

5.2 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污。