火焰光度計是以發(fā)射光譜為基本原理的一種分析儀器。包括:氣體和火焰燃燒部分、光學(xué)部分、光電轉(zhuǎn)換器及檢測記錄部分?;鹧婀舛扔嬍怯伸F化器將試樣噴入火焰,激發(fā)發(fā)光,經(jīng)分光后由檢測器測量發(fā)射強度,后者與試樣中待測元素含量成正比。
1、儀器的預(yù)熱
?、賰x器的預(yù)熱將直接影響儀器的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性,其理由是:火焰光度法測量,本身就是測量火焰動態(tài)變化過程,燃料在燃燒器連續(xù)不斷地燃燒,因而產(chǎn)生熱量。同時,溶液在火焰中被激發(fā)而消耗熱量,只有在產(chǎn)生熱量和消耗熱量達到動態(tài)平衡時,火焰才能趨向穩(wěn)定。否則,將使火焰強度發(fā)生變化,進而影響了儀器穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。

?、邳c火后調(diào)整好火焰,用蒸餾水進樣,同時檢查霧化器工作狀況,霧化器內(nèi)壁有水珠撞擊,排廢液管正常排出廢液,管滴水均勻。儀器預(yù)熱二十分鐘左右,待穩(wěn)定后方可進行正式測試。
?、墼谶M樣、燃燒正常的情況下,可改用樣品連續(xù)進樣幾分鐘,觀察讀數(shù)指示變化,如火焰過小,則使溶液激發(fā)能量降低,指示隨之下降,反之,指示上升。上升下降均影響讀數(shù)的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。所以可在預(yù)熱過程中,改變火焰的大小,使溶液進樣在激發(fā)過程中,盡可能減小讀數(shù)的變化量,這樣在測試中就可得到滿意的結(jié)果。
2、儀器的校正與操作
?、賰x器經(jīng)上述預(yù)熱過程后,可校正儀器的讀數(shù)顯示裝置。首先將量程開關(guān)放置“0”處,用小起子調(diào)節(jié)內(nèi)調(diào)電位器,使鉀、鈉兩表頭指示均在“0”位;然后根據(jù)所用標準溶液濃度,選擇合適的量程,一般使用“2”或“3”,以標準溶液能調(diào)足滿度為主。
?、诮又哉麴s水進樣,緩慢旋動調(diào)零電位器,使指針指示“0”位,然后以標準溶液進樣,調(diào)滿度電位器,使指針指示滿度或所需值,重復(fù)幾次,并觀看讀數(shù)有無明顯漂移現(xiàn)象,如果基本穩(wěn)定,則可開始樣品測試工作。
?、圻B續(xù)測試樣品時,應(yīng)在每只樣品間進行一次標準溶液的校正,每只樣品間可用蒸餾水沖洗校零,排除樣品間相互干擾。
?、苋糇鞴ぷ髑€,可描繪在直角坐標紙上,X軸為指示讀數(shù)值,軸為溶液濃度。未知溶液濃度可用插入法查得,所用燃料不同,標準曲線也有所差別。
?、萑绻毙枋褂脙x器,而時間不允許預(yù)熱,可開機后,校一次標準溶液測一次樣品的方法,進行即時測試。
⑥在測試工作結(jié)束時,應(yīng)先關(guān)閉空氣壓縮機,讓火焰自然燃燒,直至燃氣氣壓降低,火焰熄滅為至,再切斷電源,將燃氣針形閥關(guān)閉。
?、呶鼧泳垡蚁┕芸煞胖谜麴s水中并加蓋,以免環(huán)境塵埃沾污吸樣管,造成堵塞使霧化器失靈。
1、儀器后蓋內(nèi)安裝的減壓閥、氣動定值器均調(diào)整在Z佳點,不要隨意旋動。
2、在調(diào)換干涉濾光片時必須切斷電源,以免光電管長時間受強光影響造成老化。
3、如果樣品測試讀數(shù)產(chǎn)生誤差過大,而標準溶液讀數(shù)不變,應(yīng)探究樣品配制原因。
4、調(diào)滿度電位器不可處在Z小極限位置,否則調(diào)零電位器不起作用。
5、火焰光度計的火焰受氣壓、流量、燃料、溫度影響很大,應(yīng)將儀器保持在室溫、無強光、無塵埃的環(huán)境下,盡可能排除由于塵埃、雜光、雜質(zhì)等造成的不良影響。
6、采用火焰光度法測量時,線性范圍一般可在20PPm左右,隨著濃度的增加,標準曲線將呈指數(shù)曲線變化,這是由于火焰的輻射產(chǎn)生自蝕,所以需根據(jù)標樣的情況,作適當(dāng)稀釋,才能得到滿意的結(jié)果。

每次完成測試工作后,在連續(xù)進樣蒸餾水5分鐘,使霧化器腔體內(nèi)得到充分的清洗。
儀器空氣壓縮機工作時,將空氣中的水份壓縮凝聚在過濾減壓閥內(nèi),長期積水,會影響儀器的正常使用。用戶在使用一個階段后(數(shù)月),可抬高儀器,旋動儀器正下方的過濾減壓閥放水閥門,在壓縮空氣的推動下,積水會自動排放,積水排空后反方向旋緊即可。
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