氣相色譜儀主要有載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)共五個(gè)主要組成部分，要做好保養(yǎng)首先得先了解氣相色譜儀各部分構(gòu)造以及可更換或清潔的零部件。

氣相色譜儀載氣系統(tǒng)維護(hù)保養(yǎng)

　　氣相色譜儀載氣系統(tǒng)主要包括氣源(氣體鋼瓶或發(fā)生器)、減壓閥、限流器、凈化器、載氣管路等部分，載氣系統(tǒng)Z主要的維護(hù)工作就是檢漏，可采用廠家提供的檢漏液或者自行配制肥皂水振搖起泡，涂抹在管路連接或閥等有縫隙的地方察看。卸下高壓、低壓表頭檢定過(guò)的國(guó)產(chǎn)減壓閥大部分用不了多長(zhǎng)時(shí)間就會(huì)發(fā)生泄漏。檢漏工作應(yīng)定期作，周期示實(shí)際情況而定。每次更換氣瓶、減壓閥等也需要檢漏。

　　需要注意的是，不要將載氣管路長(zhǎng)時(shí)間放空，應(yīng)采用堵頭堵住兩端，盡量避免空氣進(jìn)入載氣管路。在質(zhì)譜應(yīng)用中，如果拆卸過(guò)載氣管路，可看到水峰(18)和氮?dú)夥?28)等長(zhǎng)時(shí)間下不來(lái)，此時(shí)可稍微擰松氣相色譜儀入口管路螺帽，開(kāi)載氣吹半個(gè)小時(shí)或更長(zhǎng)時(shí)間。

　　氣相色譜儀凈化器在載氣系統(tǒng)中作用很大，可以幫助去除氣體源中污染設(shè)備和影響分析結(jié)果的水分、烴類、氧氣等等雜質(zhì)。凈化管有很多種選擇，主要有氧氣凈化管、水分凈化管、烴類凈化管、綜合凈化管等等。除了部分水分及烴類凈化管可以再生處理以外，一般均為一次性使用，壽命示實(shí)際情況而定?？稍偕悆艋芤话阌酗@色指示，根據(jù)指示確定是否需要再生處理，再生處理步驟為取出吸附劑，烘箱中加熱烘烤，Z后干燥冷卻后重新填裝連接管路。

氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)維護(hù)保養(yǎng)

　　氣相色譜儀進(jìn)樣口主要有填充柱進(jìn)樣口、分流/不分流柱進(jìn)樣口、PTV(溫度可編程蒸發(fā)進(jìn)樣口)、VI(揮發(fā)物接口)、COC(冷柱頭進(jìn)樣口)、氣體進(jìn)樣閥接口(氣體樣品)等多種進(jìn)樣口類型以及ALS(自動(dòng)進(jìn)樣器)、頂空進(jìn)樣、吹掃捕集進(jìn)樣等進(jìn)樣附件。

　　氣相色譜儀主要以填充柱進(jìn)樣口、分流/不分流柱進(jìn)樣口應(yīng)用Z廣，填充柱進(jìn)樣口主要在老的標(biāo)準(zhǔn)方法以及氣體分析、大體積進(jìn)樣分析等應(yīng)用中常用，目前主流的進(jìn)樣口主要為分流/不分流柱進(jìn)樣口，由于其分析要求一般比較高(如農(nóng)殘分析等)，維護(hù)工作尤其重要，如維護(hù)不到位，其分析結(jié)果差異較大。

　　氣相色譜儀填充柱和分流/不分流柱進(jìn)樣口的維護(hù)保養(yǎng)，兩者差異不大，具有一定的通用性。

　　1、隔墊：主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用，一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命，而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重，密封性變差，必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應(yīng)經(jīng)常更換，不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過(guò)緊，這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過(guò)于收縮、變硬，進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑，壽命大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。

　　2、襯管：襯管在氣相色譜儀中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會(huì)導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

　?、僖话闱逑粗饕眉兯⒓状蓟驘o(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過(guò)度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。

　?、诠柰榛窍d體表面活性Z有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán)，減弱生成氫鍵作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個(gè)小時(shí)以上，然后用無(wú)水甲醇洗至中性，烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果Z好，HMDS其次，TMCS較差。

　　③玻璃棉的使用。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中，通?？梢栽跉庀嗌V儀襯管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率，同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用，但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多，會(huì)使得活性點(diǎn)增加，會(huì)起到反作用。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉：酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應(yīng)性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。

　?、芙饘倜芊鈮|(分流/不分流平板)：密封和限流等作用，有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì)，以鍍金Z好。定期或按需檢查，有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗，可用棉簽輕柔擦拭表明，不可用硬物劃傷上表面。

　?、萆V柱密封墊：密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或1**%Vespel等物質(zhì)。純石墨材質(zhì)一般都是一次性使用，如果密封效果還可以，也可多次使用。其他材質(zhì)可多次使用，以密封不漏氣為準(zhǔn)。

氣相色譜儀分離系統(tǒng)維護(hù)保養(yǎng)

　　色譜柱在氣相色譜儀中主要起到分離的作用。氣相色譜柱有多種類型。從不同的角度出發(fā)，可按色譜柱的材料、形狀、柱內(nèi)徑的大小和長(zhǎng)度、固定液的化學(xué)性能等進(jìn)行分類。

　　1、老化：

　?、偬畛渲盒轮苽涞奶畛渲谑褂们氨仨毥?jīng)過(guò)老化處理，以便把柱內(nèi)的殘存溶劑、低分子量固定液以及低沸點(diǎn)雜質(zhì)除去，使固定液在載體表面涂得更均勻牢固。老化的方法比較簡(jiǎn)單:在室溫下將色譜柱的入口端與進(jìn)樣器相連結(jié)。為了避免污染，出口端與檢測(cè)器斷開(kāi)。然后接通載氣，調(diào)節(jié)載氣流速10～20毫升/分，再以程序升溫的方式緩慢將柱溫升至比使用溫度高20℃，并在此溫度下老化4～8h。注意，老化溫度不能高于固定液允許的Zgao使用溫度。如果使用氫氣作載氣，還應(yīng)注意將出口端流出的氫氣引出室外。老化處理后，將柱溫降至室溫，把色譜柱出口端與檢測(cè)器相連結(jié)，在分析條件下觀察基線。若能獲得平穩(wěn)的基線，說(shuō)明色譜柱已經(jīng)老化合格，一般即可進(jìn)行正式分析試驗(yàn)。日常老化可不必?cái)嚅_(kāi)氣相色譜儀檢測(cè)器，老化時(shí)間也可酌情減少。

　　②毛細(xì)管柱：通用老化程序可在比Zgao分析溫度高20℃或Zgao柱溫(溫度更低者)的條件下老化柱子2h，如果在高溫10min后背景不下降，立即將柱子降溫并檢查柱子是否有泄漏;如果用Vespel密封墊圈的話，老化完后重新檢查密封程度;注射非保留物質(zhì)以確定合適的平均線速度。也可采用程升溫度老化，一般可用慢升快降原則，50度下以5度/分鐘升到Zgao限溫下20度，恒溫30分鐘，20度/分鐘下降到50度，如此循環(huán)3個(gè)來(lái)回即可。

　　2、清洗：

　　通常情況下氣相色譜儀不建議清洗色譜柱，除非嚴(yán)重污染，經(jīng)老化效果不明顯情況下可以對(duì)鍵合交聯(lián)固定相的毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行清洗。色譜柱可采用色譜柱沖洗裝置把溶劑注入色譜柱，該裝置接有一個(gè)有壓力的氣源上(氦氣或氮?dú)?，并把色譜柱插到?jīng)_洗裝置中，把溶劑加入樣品瓶里，往溶劑瓶中施加壓力，把溶劑壓到毛細(xì)管色譜柱里，殘留物溶解到溶劑中，然后用溶劑把它反吹出色譜柱，再用容積吹掃色譜柱，并把色譜柱進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣幚怼?/p>

　　在沖洗氣相色譜儀色譜柱之前，把它切去半米(即靠近進(jìn)樣口一端)，把連接檢測(cè)器的一端插入溶劑沖洗裝置，常使用多種溶劑沖洗色譜柱，后面繼續(xù)使用的溶劑必須要和前一種溶劑互溶，一定不要使用高沸點(diǎn)溶劑，特別是Z后使用的溶劑，溶解樣品的溶劑常常是Z佳的選擇。

氣相色譜儀檢測(cè)系統(tǒng)維護(hù)保養(yǎng)

　　就目前而言，氣相色譜儀檢測(cè)器主要有熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、微電子捕獲檢測(cè)器(mECD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)、雙波長(zhǎng)火焰光度檢測(cè)器(DFPD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、脈沖火焰光度檢測(cè)器(PFPD)、光離子化檢測(cè)器(PID)、電導(dǎo)檢測(cè)器(ELCD,HALL)、質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)、紅外光譜檢測(cè)器(IRD)、原子發(fā)射檢測(cè)器(AED)等等，大多數(shù)檢測(cè)器都需要簡(jiǎn)單的，但是定期的清洗，以保持Z佳性能。對(duì)于高靈敏度的檢測(cè)器尤其如此。沒(méi)有日常的維護(hù)，氣相色譜儀性能降低并能引起檢測(cè)器失效。下面就常用的TCD、FID、ECD、NPD、FPD、MSD等幾種檢測(cè)器維護(hù)進(jìn)行詳解。

　　1、TCD檢測(cè)器:

　　氣相色譜儀TCD檢測(cè)器比較兩路氣體——純載氣(也稱作參比氣)和載氣加樣品組分(也稱作柱流出氣)的熱導(dǎo)率。主要維護(hù)工作為熱絲維護(hù)和熱導(dǎo)池維護(hù)。

　　熱絲維護(hù)：TCD的主要維護(hù)包括熱絲的維護(hù)。大多數(shù)步驟包括延長(zhǎng)熱絲壽命或確保熱絲不被損壞或污染。

　　氧氣的持續(xù)存在會(huì)通過(guò)氧化作用地?fù)p壞熱絲。Z常見(jiàn)的氧氣來(lái)源是載氣或尾吹氣中較高的氧氣含量，或靠近檢測(cè)器處的泄漏。推薦在載氣和尾吹氣氣路中使用氧氣捕集阱以降低氧氣水平。正確的柱安裝技術(shù)和定期檢漏(特別是安裝色譜柱之后)有助于Zda限度地避免泄漏問(wèn)題的發(fā)生。

　　當(dāng)熱絲電流較高時(shí)，氧氣所引起的損壞將更加嚴(yán)重?；瘜W(xué)活性樣品組分，如酸和鹵代化合物可能損壞熱絲。盡可能避免這些化合物將延長(zhǎng)熱絲壽命。當(dāng)TCD不使用時(shí)，關(guān)閉或大大降低熱絲電流也可延長(zhǎng)熱絲壽命。

　　熱導(dǎo)池污染：當(dāng)采用減低檢測(cè)器溫度以改善靈敏度時(shí)，會(huì)產(chǎn)生熱導(dǎo)池污染的問(wèn)題。還有，熱絲保持在低電流條件也會(huì)導(dǎo)致污染，因?yàn)樵谳^低電流條件下熱絲溫度也較低。如果熱導(dǎo)池被污染，用容積沖洗檢測(cè)器有助于出去冷凝物。

　　熱清洗：柱流失或樣品臟產(chǎn)生的沉積物都回污染TCD?；€漂移、噪音增加或測(cè)試色譜圖響應(yīng)改變都表明有污染。只有當(dāng)你確認(rèn)載氣及氣路系統(tǒng)沒(méi)有泄漏且未被污染時(shí)，才可以進(jìn)行熱清洗或烘烤(加熱檢測(cè)器池體以蒸發(fā)掉污染物)。

　　觀察因樣品與燈絲相互作用產(chǎn)生的靈敏度下降，起源于氧氣污染載氣、泄漏或柱流失。樣品含有活性化合物，如酸和鹵代化合物，也能對(duì)熱絲產(chǎn)生化學(xué)損壞。若溫度太低，樣品冷凝也會(huì)污染氣相色譜儀檢測(cè)器熱導(dǎo)池。某些類型的污染物可以通過(guò)溫度烘烤除去。同樣在非模塊設(shè)計(jì)的檢測(cè)器中，由于溫度改變而產(chǎn)生的基線波動(dòng)可以通過(guò)保持檢測(cè)器溫度恒定而得到糾正。

　　2、NPD檢測(cè)器：

　　NPD維護(hù)主要有銣珠維護(hù)、氣流、氣體純度、清洗和避免污染等。

　　①銣珠維護(hù)：

　　NPD不很穩(wěn)定，需要經(jīng)常維護(hù)。許多參數(shù)中任何一項(xiàng)很小的變化都會(huì)改變NPD的性能特征。銣珠Z需要維護(hù)。需要經(jīng)常更換，因此，一個(gè)備用的銣珠是必須的。

　　銣珠必須保持干燥，其貯存壽命限制為6個(gè)月。當(dāng)安裝新的銣珠時(shí)，緩慢升高檢測(cè)器溫度和微銣珠電流。快速加熱能到導(dǎo)致銣珠破碎或裂開(kāi)，尤其當(dāng)銣珠在潮濕環(huán)境中貯存時(shí)，更是如此。已經(jīng)證實(shí)，較高的氫氣流速和銣珠電流將會(huì)縮短銣珠壽命。當(dāng)NPD不用時(shí)，應(yīng)當(dāng)降低或關(guān)閉氫氣流速和銣珠電流，以延長(zhǎng)銣珠壽命。在加熱的檢測(cè)器內(nèi)或當(dāng)銣珠有電流時(shí)，確保某種氣流存在。

　　②氣流：

　　氫氣、空氣及補(bǔ)充氣流速應(yīng)當(dāng)經(jīng)常測(cè)定。它們可隨時(shí)間的變化飄移，或在無(wú)征兆的情況下改變。每種氣體流速必須獨(dú)立測(cè)定以得到準(zhǔn)確的數(shù)值。NPD對(duì)于氣體流速的改變十分敏感，保持流速一致是維持性能不變所必需的。

　　③氣體純度：

　　NPD具有高靈敏度，因此需要很純的氣體(99.999%或更好)。強(qiáng)烈推薦載氣及所有檢測(cè)器氣體，包括檢測(cè)器氫氣、空氣及尾吹氣，都是用水分捕集阱及烴類捕集阱。臟的氣體不僅是色譜性能變差，而且將會(huì)縮短銣珠壽命。

　　④清洗和更換：

　　NPD需要進(jìn)行定期清洗。在大多數(shù)情況下，只包括清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進(jìn)入噴嘴口，否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形，將會(huì)導(dǎo)致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后，可以用超聲波清洗各個(gè)部件。Z終將需要更換噴嘴，因此，強(qiáng)烈推薦在手頭有備用的噴嘴。

　　經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的使用，來(lái)自于銣珠或樣品的殘留物將會(huì)積聚在收集極上，并導(dǎo)致基線問(wèn)題。在更換銣珠2-3次后，應(yīng)該清洗氣相色譜儀檢測(cè)器。

　　每次拆裝均會(huì)造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之后(5次或更多次)，密封環(huán)就可能無(wú)效導(dǎo)致基線不穩(wěn)。更換檢測(cè)器不見(jiàn)時(shí)一定要將檢測(cè)器溫度降低到室溫。

　　因?yàn)镹PD沒(méi)有任何火焰，其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙塵。雖然可以清洗噴嘴，但是簡(jiǎn)單的用新噴嘴取代臟噴嘴往往更加實(shí)用。清洗噴嘴記得用金屬絲，并且是清潔的，小心操作，千萬(wàn)不要損壞噴嘴的內(nèi)部，也可以使用超聲波清洗噴嘴。

　　⑤污染：

　　使用NPD時(shí)還可能產(chǎn)生一些化學(xué)問(wèn)題。因?yàn)樗呛哿繖z測(cè)器，所以要小心操作，不要污染分析系統(tǒng)。

　　玻璃器皿：必須干凈，必須避免使用含磷去污劑，因此，推薦用酸洗滌玻璃器皿，然后用蒸餾水和溶劑沖洗。

　　溶劑：必須檢測(cè)溶劑純度。含氯溶劑及硅烷化試劑能降低堿鹽的使用壽命，可能時(shí)，應(yīng)該在進(jìn)樣之前除去過(guò)量溶劑。

　　其他污染源：含磷泄露探測(cè)器，經(jīng)磷酸處理的柱子和玻璃毛、聚酰亞胺涂覆柱、或含氮固定液能夠增加系統(tǒng)的噪音，應(yīng)該避免使用。

　　3、ECD檢測(cè)器：

　　ECD檢測(cè)器含有放射性的63Ni，對(duì)人體可能造成一定的傷害，維護(hù)需要小心操作，可進(jìn)行維護(hù)操作很少，主要是熱清洗。

　　熱清洗：若基線噪音增大或輸出值異常高，而已經(jīng)確認(rèn)問(wèn)題不是由于氣相色譜儀的泄露而致，那么，檢測(cè)器可能被柱流失污染，應(yīng)該對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行熱清洗(烘烤)。

　　氣體純度：ECD檢測(cè)器載氣及吹掃氣要求非常清潔和干燥(99.9995%)。潮氣、氧氣或其他污染物可能改善靈敏度，但是會(huì)損失線性范圍。在色譜柱連接到檢測(cè)器之前，一定要預(yù)老化色譜柱。

　　4、FID檢測(cè)器：

　　FID檢測(cè)器的維護(hù)工作大部分圍繞清洗噴嘴進(jìn)行。該氣相色譜儀檢測(cè)器應(yīng)用廣泛，靈敏度要求不是很高，在日常工作中幾乎不需要維護(hù)就可以保持令人滿意的性能;另外在平時(shí)需要不時(shí)地測(cè)定氫氣、空氣和尾吹氣流速，因?yàn)檫@些氣體流速會(huì)隨著時(shí)間而漂移，或者在沒(méi)有征兆的情況下發(fā)生改變，每一種氣流應(yīng)該獨(dú)立測(cè)定以確保得到Z準(zhǔn)確的測(cè)量值，避免出現(xiàn)較大的保留時(shí)間漂移的不正常色譜現(xiàn)象。該檢測(cè)器使用必須保持在100度以上溫度并可維持火焰，避免冷凝水的產(chǎn)生，這是由于氫氣燃燒過(guò)程導(dǎo)致水形成，特別是當(dāng)與含氯溶劑或樣品結(jié)合時(shí)，可引起腐蝕且導(dǎo)致靈敏度下降。

　　5、FPD檢測(cè)器：

　　火焰光度檢測(cè)器的保養(yǎng)維護(hù)其實(shí)和FID檢測(cè)器差異不大，主要是清洗噴嘴工作，除此之外，F(xiàn)PD還需要清潔濾光片，一般濾光片都配有專用的清洗刷子，同樣其表面不能造成劃痕，濾光片和其他窗口部件必須保持潔凈以及沒(méi)有指紋。

　　6、MSD檢測(cè)器(質(zhì)譜檢測(cè)器)：

　　在所有的氣相色譜儀檢測(cè)器中，MSD檢測(cè)器是清洗難度Zda的，主要是由于各個(gè)不同廠家、不同型號(hào)的質(zhì)譜檢測(cè)器結(jié)構(gòu)不一樣、部件多、結(jié)果影響較大。但是作為質(zhì)譜檢測(cè)器而言，一般的保養(yǎng)維護(hù)工作主要是清洗離子源、更換電子倍增器、更換泵油(油擴(kuò)散泵、機(jī)械泵)等。