原子吸收光譜法自1955年提出后,早已獲得迅速的發(fā)展,現(xiàn)如今已成為分析樣品中金屬含量非常主要的方法。原子吸收光譜儀可測(cè)定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測(cè)到10~9g/mL數(shù)量級(jí),石墨爐原子吸收法可測(cè)到10~13g/mL數(shù)量級(jí)。其氫化物發(fā)生器可對(duì)8種揮發(fā)性元素砷、汞、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進(jìn)行微痕量測(cè)定。
然而在日常使用過(guò)程中難免會(huì)出現(xiàn)一些問題,解決這些問題將能更好的進(jìn)行日常的化驗(yàn)分析。本文對(duì)原子吸收光譜儀的日常維護(hù)進(jìn)行了探討??傊?,無(wú)論是檢查、調(diào)試、維護(hù)與保養(yǎng)的每一個(gè)步驟都需要嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真的工作態(tài)度;每一個(gè)細(xì)節(jié)都不可以疏忽大意;每一個(gè)工作節(jié)點(diǎn)都要求盡善盡美。這樣儀器才可以保持Z佳狀態(tài),才可以測(cè)出準(zhǔn)確有效的數(shù)據(jù)。
原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對(duì)由其同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。當(dāng)輻射投射到原子蒸氣上時(shí),如果輻射波長(zhǎng)相應(yīng)能量等于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的能量時(shí),就會(huì)引起原子對(duì)輻射的吸收,產(chǎn)生吸收光譜?;鶓B(tài)原子吸收了能量,Z外層的電子產(chǎn)生躍遷,從低能態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。原子吸收光譜根據(jù)郎伯-比爾定律來(lái)確定樣品中的化合物的含量。
已知所需樣品元素的吸收光譜和摩爾吸光度,以及每種元素都將優(yōu)先吸收特定波長(zhǎng)的光,因?yàn)槊糠N元素需要消耗一定的能量才能從基態(tài)變成激發(fā)態(tài)。所以檢測(cè)過(guò)程中,基態(tài)原子吸收特征輻射,通過(guò)測(cè)定基態(tài)原子吸收特征輻射的程度大小,從而測(cè)量待測(cè)元素含量。原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成。
儀器日常維護(hù)的目的是減少和避免儀器的偶然性故障,延緩儀器的必然性故障,延長(zhǎng)儀器壽命,減少資源的浪費(fèi),確保儀器性能的穩(wěn)定。這樣不僅能使正常工作流暢的進(jìn)行,還能確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
使用火焰系統(tǒng)時(shí),若長(zhǎng)期不使用,乙炔管里將會(huì)充滿空氣,所以要預(yù)先放氣一段時(shí)間才能點(diǎn)燃火焰,同時(shí)擰開廢液蓋子與廢液管連接處,從桶蓋的塑料管的孔上加水以防止水蒸發(fā)干,從而對(duì)儀器起到保護(hù)作用。
如果剛開機(jī)能把火點(diǎn)燃,但又立即滅火,這是因?yàn)榭諌簷C(jī)供氣不足,當(dāng)火焰點(diǎn)著后,氣量增大,壓力則迅速下降,當(dāng)壓力低于儀器所要求的壓力時(shí),就立即滅火?;鹧娣y(cè)定完成后,待吸入5%的硝酸溶液幾分鐘,再吸入蒸餾水幾分鐘來(lái)清洗燃燒系統(tǒng),從而徹底清除儀器中殘留的微量樣品組分。
使用石墨爐系統(tǒng)時(shí),每次測(cè)定之前,要檢查自動(dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)樣針的位置是否正確。更換新的石墨管要進(jìn)行預(yù)處理,空燒幾次,否則容易損壞。使用前應(yīng)檢查石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器使用的樣品盤是否是儀器所選用的型號(hào),否則容易損壞進(jìn)樣針。
分析時(shí)不用鹽酸作為介質(zhì),改為硝酸,因?yàn)槁然锶菀讚]發(fā)。燈電流不要過(guò)小也不要過(guò)高,應(yīng)在燈給出的燈電流范圍內(nèi)。儀器的能量應(yīng)在50以上。
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原子吸收光譜儀維護(hù)保養(yǎng)是精密測(cè)定的前提。良好的保養(yǎng)不但提高儀器的使用壽命,同時(shí)也是準(zhǔn)確測(cè)定的關(guān)鍵所在。保養(yǎng)首要是規(guī)范操作者的責(zé)任心,其次要明確主要部件易出現(xiàn)的問題及解決辦法。
在每次樣品測(cè)試分析完之后要進(jìn)行要對(duì)霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次。以保證狹縫不留殘?jiān)?、確保火焰的穩(wěn)定性。包括噴霧器、霧室和燃燒器。
清洗方法:
①繼續(xù)點(diǎn)燃火焰用去離子水(可用二次蒸餾水代替)噴蒸5分鐘以上,目的是清除殘留的微量樣品。若噴入有機(jī)樣后,可先噴與樣品互溶的有機(jī)溶液5分鐘,再噴1%的硝酸5分鐘,Z后噴去離子水(可用二次蒸餾水代替)5分鐘以上。
②溢出的溶液滴,特別是有機(jī)溶液滴應(yīng)及時(shí)清除。
③廢液管積液到達(dá)霧化桶下面后會(huì)使測(cè)量時(shí)極其不穩(wěn)定(要避免形成雙水封),所以要隨時(shí)檢查廢液管是否暢通,定時(shí)傾倒廢液。
問題與處理:
當(dāng)噴霧器(毛細(xì)管)發(fā)生塞礙現(xiàn)象時(shí),千萬(wàn)不能用細(xì)金屬絲去通透,那樣極易損壞玻璃零件。取下四個(gè)螺釘及小彎角,卸下撞擊球,用壓縮空氣反吹,疏通氣路。還可以將噴嘴的玻璃部分浸泡在酸中。如果是有機(jī)溶劑造成的堵塞,可將前端插入重鉻酸鉀溶液中浸泡。
通氣后,用去離子水(可用二次蒸餾水代替)噴蒸5分鐘以上即可。燃燒器的縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶壯的蘭色火焰。若火焰呈齒形,說(shuō)明燃燒頭縫隙有污物需要清洗。若是鹽類結(jié)晶,可用濾紙插入縫口擦拭,也可以卸下燃燒器用1:1乙醇一丙酮清洗;如有熔珠出現(xiàn)可用金相砂紙打磨或刀片輕輕磨刮,不能將縫隙刮毛,嚴(yán)禁用酸浸泡。此項(xiàng)工作需嚴(yán)謹(jǐn)、細(xì)致的人員在極小心的情況下完成。
空心陰極燈及光學(xué)系統(tǒng)表面沾有灰塵可用洗耳球吹掉。當(dāng)表面沾有手印或油污,不能用鏡頭紙或脫脂棉干擦,只能用酒精沾脫脂棉輕輕擦拭??招年帢O燈使用壽命5mA燈電流在1000/b時(shí)以上。如果長(zhǎng)期不用,讓它通電點(diǎn)燃1~2小時(shí)。
燈的復(fù)活:采用反接去氣法。將燈的兩極與電源正負(fù)極反接,在Zda工作電流狀態(tài)下,點(diǎn)燃20~30分鐘,使陰極紅熱,達(dá)到去氣目的。
外光路的光學(xué)元件必須經(jīng)常保持清潔、干凈,其清洗周期每年至少一次。如果光學(xué)元件上有灰塵沉積、只需用擦鏡紙擦試干凈即可;如果光學(xué)元件上沾有油污或?yàn)R上測(cè)定樣品溶液時(shí),將光學(xué)元件污染部分先浸在乙醇中洗滌,然后并用干燥了的紗布去擦試干凈,再后用蒸餾水沖洗,Z后用洗耳球吹去水珠。清潔過(guò)程中,嚴(yán)禁用手去擦試金屬硬物或觸及鏡面。
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