在氣相色譜法中有一種方便快捷的樣品前處理方法，即為頂空進(jìn)樣器，在一密閉的容器中放入待測樣品，利用加熱升溫從樣品基體中將揮發(fā)性組分揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，色譜分析通過對頂部氣體的直接抽取來進(jìn)行，從而使樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量得到檢驗。通過對頂空進(jìn)樣技術(shù)的使用，能夠使冗長繁瑣的樣品前處理過程得以免除，使有機溶劑對分析造成的干擾得以避免，使色譜柱及進(jìn)樣口的污染得以減少。此儀器能夠連接國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀。

結(jié)構(gòu)

如下為頂空進(jìn)樣器的主氣路各部件:

樣品定量環(huán)

取樣探針

管路與接頭

5個閥

3個加熱區(qū)

壓力傳感器

頂空分析流程

頂空進(jìn)樣器的分析過程包括以下五個步驟:

加熱平衡

樣品瓶加壓

 填充樣品定量環(huán)

定量環(huán)平衡

進(jìn)樣

進(jìn)樣方式

自動進(jìn)樣:

1.采用注射器進(jìn)樣

對氣密自動注射器進(jìn)行采用和對樣品的加熱和平衡模塊進(jìn)行增加。

2.壓力平衡頂空進(jìn)樣系統(tǒng)

3.壓力控制定量管進(jìn)樣系統(tǒng)

手動進(jìn)樣:

在一定溫度下達(dá)到平衡后對氣密注射器進(jìn)行采用，從容器中對頂空氣體樣品進(jìn)行抽取并且往GC注射入進(jìn)行分析。

頂空進(jìn)樣器工作規(guī)程

1.向樣品探針位置移動平衡好的樣品瓶

樣品瓶通過升降機提升，使樣品探針往樣品瓶內(nèi)進(jìn)入。

2.揮發(fā)組分從樣品瓶上部空間提取

載氣通過電磁閥動作對樣品瓶加壓，以及樣品通過電磁閥動作在樣品環(huán)充滿。

3.往GC進(jìn)樣口傳送樣品

整個樣品流路通過載氣清掃：從六通閥至樣品環(huán)傳輸線、色譜儀進(jìn)樣口。

4.對樣品盤鏈進(jìn)行移動

樣品盤鏈在步進(jìn)馬達(dá)的帶動下由1號位(基本位)往樣品瓶位移動。

5.往儀器烘箱放入樣品瓶

遮閉門和升降機同步使樣品瓶往儀器烘箱放入。

6.對樣品進(jìn)行加熱及平衡

加熱樣品瓶。