一、原理

樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸，在沸水浴中加熱30分鐘，高錳酸鉀將水樣中的某些有機物和無機還原性物質(zhì)氧化，反應后加入過量草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀回滴過量的草酸鈉，通過計算得到樣品中高錳酸鹽指數(shù)。

二、試劑

1、（1+3）硫酸

2、草酸鈉標準貯備液：C（1/2Na2C2O4）=0.1000mol/L

3、高錳酸鉀標準貯備液：C（1/5KMnO4）≈0.1mol/L

三、玻璃器皿

1、100ml量筒2支

2、250ml錐形瓶3支

3、5ml吸量管1支，10ml胖肚移液管2支

4、50ml酸式棕色滴定管1支

5、100ml容量瓶2支

6、水浴鍋若干

7、隔熱手套右手16支

四、分析步驟

1、0.01mol/L草酸鈉標準溶液的配制：準確移取10.00ml0.1mol/L的草酸鈉標準儲備液于100ml容量瓶中定容。

2、0.01mol/L高錳酸鉀標準溶液的配制：準確移取10.00ml0.1mol/L的高錳酸鉀標準貯備液于100ml容量瓶中定容。

3、用量筒準確量取100.0ml經(jīng)充分搖動、混合均勻的水樣（可根據(jù)情況稀釋）于250ml錐形瓶中，用吸量管加入5ml（1+3）硫酸，從滴定管加入10.00ml高錳酸鉀標準溶液，搖勻，于沸水浴中加熱30min。

（注：①做3份平行樣②水浴過程需時刻關(guān)注溶液紫紅色是否褪去，若褪去，說明水樣高錳酸鹽指數(shù)過高，按照一定比例稀釋后，重新測定。③水浴沸騰起計時30min）

4、用移液管加入10.00ml草酸鈉至溶液無色，趁熱用高錳酸鉀標準溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s不退色，記錄消耗高錳酸鉀標準溶液的體積V1。

5、空白試驗：用100.0ml蒸餾水代替水樣，其他步驟同1～2，同樣記錄回滴的高錳酸鉀標準溶液的體積V0。

6、K值的測定：向空白試驗3滴定后的溶液中加入草酸鈉，用高錳酸鉀標準溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s不退色，記錄消耗高錳酸鉀標準溶液的體積V2。（注如果有

需要，需將溶液加熱至80℃后再進行滴定）K=10/V2

注意：

①沸水浴液面需高于錐形瓶內(nèi)液面

②滴定的高錳酸鉀標準溶液的量在4ml～6ml為宜，若稀釋樣品所得V1小于4ml，則說明稀釋過量；若樣品所得V1大于6ml，則需要稀釋。

③若滴定溫度小于60℃，反應緩慢，需將溶液重新加熱至80℃后，再進行滴定。

④一般沸水浴溫度98℃

五、計算

1、水樣未經(jīng)稀釋：

V1:樣品滴定時消耗高錳酸鉀的體積，mL

V2:標定硫代硫酸鈉時消耗的高錳酸鉀的體積，mLC:草酸鈉標準溶液0.0100mol/L

2、水樣經(jīng)稀釋：

V3：所取水樣的體積，ml

f：樣品稀釋時，蒸餾水所占的比例。如10ml水樣用水稀釋至100ml，則f=(100-10)/100=0.9