合理利用才能發(fā)揮這些資源的價值,拉曼光譜儀的使用就是這些資源的Z好歸屬,那么如何正確使用拉曼光譜儀呢?下面以拉曼光譜儀為例描述儀器的正常開、關(guān)機和操作過程以及使用注意事項。
①打開主機電源;
②打開計算機電源;
③打開將使用的激光器電源
a.514nm:打開激光器后面的總電源開關(guān)然后打開激光器上的鑰匙;
b.785nm:直接打開激光器電源開關(guān)。
①用鼠標(biāo)雙擊wiRE2.0圖標(biāo),進(jìn)入儀器工作軟件界面;
②系統(tǒng)自檢畫面出現(xiàn),選擇“Reference All Motors”并確定(OK),系統(tǒng)將檢驗所有的電機。
③從主菜單Measurement→New→NewAcquisition設(shè)置實驗條件,靜態(tài)取譜(Static),zhong心RamanShift520cm-1,Advanced→Pinhole設(shè)為in;
④使用硅片,用50倍物鏡、1s曝光時間、1**%激光功率取譜,使用曲線擬合(Curvefit)命令檢查峰位。
a.光譜畫面上點擊鼠標(biāo)右鍵,執(zhí)行彈出菜單中的Curvefit命令,進(jìn)入曲線擬合畫面;
b.在光譜上再次點擊鼠標(biāo)右鍵,選中彈出菜單中的diyi項AddCurves;
c.在將要擬合的譜峰頂點點擊鼠標(biāo)左鍵,出現(xiàn)一條曲線;
d.點擊鼠標(biāo)右鍵,執(zhí)行彈出菜單中的Startfit命令,在下面的表格中可看到擬合得到的數(shù)據(jù);
e.硅峰應(yīng)該在RamanShift520cm-1處,若擬合數(shù)據(jù)中的峰位(PeakPosition)偏離520cm-1,執(zhí)行主菜單Tools—Calmration—offset命令;
f.用Curvefit得到的峰位值減去520cm,將得到的數(shù)值添到Offset數(shù)值框中并確定;
g.重新取譜,若偏離520cm叫超過±0.5cm-1,重復(fù)上述步驟。

①實驗條件設(shè)置
a.點擊設(shè)置按鈕(或者菜單中Measurement→SetupMeasurement),檢查(設(shè)置)下列參數(shù)
Range:Static靜態(tài)、Extended連續(xù)掃描;
Center(Low、High):設(shè)置主峰zhong心位置(Static)或掃描范圍(Extended);
Grating:光柵,1800線/mm對應(yīng)514nm;1200線/mm對應(yīng)780nm;
Laser:選擇激發(fā)光源;
Units:橫坐標(biāo)的單位,可以是納米nm,拉曼位移cm-1,波數(shù)Abs.cm-1,電子伏特eV;
Confoeality:設(shè)置共焦程度,有常規(guī)和高共焦設(shè)置兩種選擇;
在Acquisition界面設(shè)置曝光時間的累積次數(shù)、激光功率;
在Advanced界面中設(shè)置是否使用針孔,選In為使用,Out不使用。
b.OK:采用當(dāng)前設(shè)置條件,并關(guān)閉設(shè)置窗口;Apply:應(yīng)用當(dāng)前設(shè)置條件,不關(guān)閉窗口。
②采集譜圖執(zhí)行Measurement→Run命令。
①關(guān)閉計算機
a.關(guān)閉WiRE2.0軟件;
b.Start→ShutDown→Turnoffcomputer,計算機將自動關(guān)閉電源。
②關(guān)閉主機電源。
③關(guān)閉激光器
a.關(guān)閉鑰匙;
b.514nm激光器散熱風(fēng)扇會繼續(xù)運轉(zhuǎn),動停轉(zhuǎn)后再關(guān)閉主電源開關(guān);
①開機順序主機在前,計算機在后。
②關(guān)機順序計算機在前,主機在后。514nm激光器要充分冷卻后才能關(guān)閉主電源。
③自檢一定要等自檢完成再做其它動作。不能取消(Cancel)。
④硅片514nm,自然解理線與橫向成45°時信號Z強。785nm(633nm,325nm)自然解理線與橫向基本平行時信號Z強。

當(dāng)開始進(jìn)行樣品測試時,需注意選擇正確的工作參數(shù)和條件。激光器的功率要隨不同測試樣品而改變,對固體或液體等不易分解的可用較強功率激發(fā),生物樣品等應(yīng)選較低功率激發(fā)。積分時間可在開始時選擇10s一次,正式測量時可根據(jù)信噪比的情況而定,信噪比高的積分時間可稍短,反之可采用較長時間積分。狹縫寬度的選擇可根據(jù)所測光譜是否需要高分辨或高共焦模式來決定大小。
為保證給出Z佳的拉曼光譜圖,可在光路調(diào)校好之后用快速掃描模式進(jìn)行一次預(yù)掃描,然后根據(jù)測定要求和預(yù)掃描情況設(shè)定掃描范圍、步長、積分時間、狹縫寬度、激發(fā)功率和掃描次數(shù)等進(jìn)行正式測定。若樣品易于光解,除降低激光功率外,還可更換測試點實施分段掃描。完成測試后,應(yīng)在顯微鏡下檢查樣品足否已經(jīng)損傷(光解、熱解、脫落或變性等)。
(1)激發(fā)光使用Z好預(yù)熱一下,拉曼光譜儀的話還要注意拉曼探頭端面的清潔,如果窗口片臟掉的話會影響測試效果了。
(2)在打開拉曼光譜儀之前,先把拉曼探頭的蓋子打開且探頭禁止對著人。
(3)使用拉曼光譜儀的時候盡量帶上防護(hù)眼鏡,無論是否佩戴防護(hù)眼鏡,禁止直視打開的拉曼探頭。
(4)操作GLA800-RAMAN軟件時不要太快和頻繁,如:掃描背景時,1-2秒后再點擊運行按鈕。
(5)如需在激光器常亮模式下進(jìn)行自定義測量時,請固定探頭,以免發(fā)生意外,同時盡量避免激光器處于常亮的狀態(tài)。
(6)數(shù)據(jù)處理操作時,須著重指出的是,在驗證分析試樣的時間,也要激發(fā)接近含量的標(biāo)鋼,以便證明儀器是在正常的工作。數(shù)據(jù)的選擇和取舍要穩(wěn)重,要考慮多方面的因素,如鐵值的變化,其它元素的變化,插入鋁量,激發(fā)斑點、激發(fā)聲音等,有時需要重磨試樣分析驗證,有時候需要多次激發(fā)來驗證。分析數(shù)據(jù),一律以標(biāo)鋼含量為準(zhǔn),以控制標(biāo)鋼的正負(fù)偏差為準(zhǔn)。每次新?lián)Q氬氣后,工作曲線必須重新標(biāo)準(zhǔn)化,當(dāng)瓶內(nèi)壓力降到15個大氣壓時,需要更換新氬氣;如果在工作過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點呈白點狀,也應(yīng)另換一瓶新氬氣。
(7)拉曼光譜儀使用完畢,蓋好拉曼探頭的保護(hù)蓋子,妥善放。
(8)拉曼光譜儀使用結(jié)束后,先關(guān)閉激光器,斷開光譜儀,關(guān)掉軟件,讓散熱風(fēng)扇再吹1-2分鐘再關(guān)掉總電源。
拉曼光譜儀在使用的時候,對于環(huán)境是有一定的要求,不要在潮濕的環(huán)境下工作的,不能在太高溫下操作工作,這樣的理由是避免各類磁場的干擾,如此儀器分析的時候才能檢測出更精確的精度。所以,大家在工作的時候要注意環(huán)境的適合度,很多時候儀器檢測不標(biāo)準(zhǔn)跟環(huán)境還是有很大程度上的關(guān)系。
拉曼光譜儀對于操作人員也是要一定要求的,測試樣品前一定要請儀器廠商的技術(shù)人員現(xiàn)場演示,并且對技術(shù)人員做操作前的培訓(xùn)。因為這款儀器是檢測元素,那么一定會要做放樣檢測,所以,技術(shù)人員還需要做好防輻射。
對于檢測的樣品也要一些小要求,被測的物品表面必須光滑、整潔,如此才能避免其他元素的干擾被測物品的表面是有油污,或重金屬污染,那么檢測出來的結(jié)果精確度就沒那么高,所有儀器都不是wan能的。
如果長期不使用拉曼光譜儀時,請你將主電源開關(guān)關(guān)掉,將頭座拔掉,并將室外機用包裝物包好防止灰塵進(jìn)入。并用中性清潔劑清洗空調(diào)過濾器。
在使用中嚴(yán)格按照操作規(guī)程來對儀器進(jìn)行操作,在遇到故障時應(yīng)首先咨詢售后,儀器在送回維修zhong心前客戶應(yīng)仔細(xì)檢查機器是否有物理性損壞。
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