GX液相色譜儀輸液泵按輸出液恒定因素可分恒壓泵和恒流泵。對(duì)GX液相色譜儀來說,輸液泵的流量穩(wěn)定性更為重要,因?yàn)榱魉俚淖兓瘯?huì)引起溶質(zhì)的保留值的變化,而保留值是色譜定性的主要依據(jù)之一,因此恒流泵應(yīng)用更廣泛。恒流泵有單活塞往復(fù)泵、雙活塞往復(fù)泵和隔膜型往復(fù)泵等。
1、單活塞往復(fù)泵:
在單活塞往復(fù)泵的活塞柱的一端有一個(gè)偏心輪,偏心輪連在電動(dòng)機(jī)上,電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)偏心輪轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),活塞柱則隨之往復(fù)移動(dòng)。在活塞的另一端有兩個(gè)單向閥,其中一個(gè)單向閥(入口單向閥)與流動(dòng)相連通,為活塞的流動(dòng)相入口;另一個(gè)單向閥(出口單向閥)與色譜柱相連,為活塞的流動(dòng)相出口?;钊c活塞缸壁之間是由耐腐蝕材料制造的活塞密封墊,以防漏液?;钊蛲庖苿?dòng)時(shí),出口單向閥關(guān)閉,入口單向閥打開,流動(dòng)相吸入活塞缸?;钊蚶镆苿?dòng)時(shí),入口單向閥關(guān)閉,出口單向閥打開,流動(dòng)相被壓出活塞缸,流向色譜柱。
單活塞往復(fù)泵構(gòu)造簡(jiǎn)單、價(jià)格便宜?;钊囊苿?dòng)距離是可變的,流量由活塞的移動(dòng)距離決定。

2、雙活塞往復(fù)泵:
雙活塞往復(fù)泵的偏心凸輪用同步電機(jī)驅(qū)動(dòng),偏心凸輪推動(dòng)兩活塞作往復(fù)運(yùn)動(dòng)。偏心凸輪短半徑端所對(duì)應(yīng)的活塞向外伸時(shí),入口單向閥打開吸入流動(dòng)相。與此同時(shí),偏心凸輪的長(zhǎng)半徑端所對(duì)應(yīng)的另一活塞被推入,出口單向閥打開,將流動(dòng)相送至色譜柱。兩活塞交替伸縮,往復(fù)運(yùn)動(dòng),輸出流量穩(wěn)定,避免了單活塞往復(fù)泵液流脈沖的問題。
雙活塞往復(fù)泵的優(yōu)點(diǎn)是不必使用消除脈沖的阻尼器,避免了阻尼器的壓力消耗。缺點(diǎn)是成本較高,流量調(diào)節(jié)也比單活塞往復(fù)泵復(fù)雜,輸液流量比單活塞往復(fù)泵小得多。
3、隔膜型往復(fù)泵:
隔膜型往復(fù)泵中的隔膜將泵缸分為兩部分,一部分充滿油,另一部分充滿流動(dòng)相?;钊c油接觸,當(dāng)活塞往復(fù)運(yùn)動(dòng)時(shí),隔膜受到油壓的作用,對(duì)流動(dòng)相產(chǎn)生吸引或推壓,使單向閥吸液或排液,從而獲得穩(wěn)定的液流。通過調(diào)節(jié)泵活塞的沖程可調(diào)節(jié)流量。
隔膜型往復(fù)泵的活塞不與流動(dòng)相接觸,不存在活塞密封墊磨損對(duì)流動(dòng)相的污染。隔膜泵的死體積小(約0.1ml),更換流動(dòng)相后平衡快,有利于梯度洗脫。缺點(diǎn)是結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜,價(jià)格較貴,會(huì)產(chǎn)生脈沖,需要配置阻尼裝置來消除脈沖。
輸液泵是GX液相色譜儀系統(tǒng)中比較重要的部件之一,它主要作用是將流動(dòng)相勻速注入液相色譜系統(tǒng)中,形成穩(wěn)定的流路。泵的性能好壞會(huì)直接影響到分析過程速率以及分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。一般而言,輸液泵應(yīng)具備流量穩(wěn)定、輸出壓力高、密封性好等性能。
為了保證輸液泵輸液的穩(wěn)定性,在使用GX液相色譜儀輸液泵過程中應(yīng)當(dāng)注意問題如下:
?、俜乐谷魏喂腆w微粒進(jìn)入泵體,因?yàn)閴m?;蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會(huì)磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥,因此應(yīng)預(yù)先除去流動(dòng)相中的固體微粒雜質(zhì)。流動(dòng)相的預(yù)處理方法是使用溶劑過濾器進(jìn)行過濾除雜。除此之外,輸液泵的濾器應(yīng)經(jīng)常清洗或更換。
?、诹鲃?dòng)相不應(yīng)含有任何腐蝕性物質(zhì),含有緩沖液的流動(dòng)相不應(yīng)保留在泵內(nèi),尤其是在停泵過夜或更長(zhǎng)時(shí)間的情況下。如果將含緩沖液的流動(dòng)相留在泵內(nèi),由于蒸發(fā)或泄漏,甚至只是由于溶液的靜置,就可能析出鹽的微細(xì)晶體,這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環(huán)和柱塞等。因此,必須泵入純水將泵充分清洗后,再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護(hù)的溶劑(對(duì)于反相鍵合硅膠固定相,可以是甲醇或甲醇-水)。
③泵工作時(shí)要留心防止溶劑瓶?jī)?nèi)的流動(dòng)相被用完,否則空泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會(huì)磨損柱塞、缸體或密封環(huán),Z終產(chǎn)生漏液。
?、蹽X液相色譜儀輸液泵的工作壓力決不要超過規(guī)定的Zgao壓力,否則會(huì)使高壓密封環(huán)變形,產(chǎn)生漏液。
⑤流動(dòng)相應(yīng)該先脫氣,流動(dòng)相脫氣Z簡(jiǎn)單的方法是使用超聲波清洗機(jī)進(jìn)行超聲波處理。氣泡進(jìn)入泵內(nèi),會(huì)使泵發(fā)生空轉(zhuǎn),磨損泵,并且會(huì)影響流量的穩(wěn)定性。

如果泵在GX液相色譜儀分析檢測(cè)過程中出現(xiàn)異常,迎淡季時(shí)排除,輸液泵常見問題以及故障排除方法如下:
①?zèng)]有流動(dòng)相流出,又無壓力指示。原因可能是泵內(nèi)有大量氣體,這時(shí)可打開泄壓閥,使泵在較大流量(如5ml/min)下運(yùn)轉(zhuǎn),將氣泡排盡,也可用一個(gè)50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。另一個(gè)可能原因是密封環(huán)磨損,需更換。
?、趬毫土髁坎环€(wěn)。原因可能是氣泡,需要排除;或者是單向閥內(nèi)有異物,可卸下單向閥,浸入丙酮內(nèi)超聲清洗。有時(shí)可能是砂濾棒內(nèi)有氣泡,或被鹽的微細(xì)晶?;蜃躺奈⑸锊糠侄氯?,這時(shí),可卸下砂濾棒浸入流動(dòng)相內(nèi)超聲除氣泡,或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸(如4mol/l硝酸)內(nèi)迅速除去微生物,或?qū)Ⅺ}溶解,再立即清洗。
?、蹓毫^高的原因是管路被堵塞,需要清除和清洗。壓力降低的原因則可能是管路有泄漏。檢查堵塞或泄漏時(shí)應(yīng)逐段進(jìn)行。
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