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2025-01-10 10:53:35石油類萃取
石油類萃取是一種常用的樣品前處理技術,主要用于從環(huán)境水體、土壤等復雜基質中提取石油類污染物。該技術利用萃取劑與樣品中的石油類物質發(fā)生物理或化學作用,將其從樣品中分離出來。常用的萃取方法包括液-液萃取、固相萃取等。石油類萃取具有操作簡便、分離效率高、適用范圍廣等優(yōu)點,在環(huán)境監(jiān)測、油品分析等領域有著廣泛的應用。通過萃取,可以準確測定樣品中石油類污染物的含量,為環(huán)境保護和污染治理提供重要數(shù)據(jù)支持。

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2023-07-11 11:08:17超臨界萃取的基本原理
1、萃取劑超臨界萃取所用的萃取劑為超臨界流體。超臨界流體是介于氣液之間的一種既非氣態(tài)又非液態(tài)的物態(tài),這種物質只能在其溫度和壓力超過臨界點時才能存在。超臨界流體的密度較大,與液體相仿,而它的粘度又較接近于氣體。因此超臨界流體是一種十分理想的萃取劑。2、超臨界流體的溶劑強度取決于萃取的溫度和壓力利用這種特性,只需改變萃取劑流體的壓力和溫度,就可以把樣品中的不同組分按在流體中溶解度的大小,先后萃取出來。(1)在低壓下弱極性的物質先萃取,隨著壓力的增加,極性較大和大分子量的物質與基本性質,所以在程序升壓下進行超臨界萃取不同萃取組分,同時還可以起到分離的作用。(2)溫度變化體現(xiàn)在影響萃取劑的密度與溶質的蒸汽壓兩個因素,在低溫區(qū)(仍在臨界溫度以上),溫度升高降低流體密度,而溶質蒸汽壓增加不多,因此,萃取劑的溶解能力時的升溫可以使溶質從流體萃取劑中析出,溫度進一步升高到高溫區(qū)時,雖然萃取劑的密度進一步降低,但溶質蒸汽壓增加,揮發(fā)度提高,萃取率不但不會減少反而有增大的趨勢。(3)除壓力與溫度外,在超臨界流體中加入少量其他溶劑也可改變它對溶質的溶解能力。其作用機理至今尚未完全清楚。通常加入量不超過10%,且以極性溶劑甲醇、異丙醇等居多。加入少量的極性溶劑,可以使超臨界萃取技術的適用范圍進一步擴大到極性較大化合物。二、超臨界萃取的實驗裝置與萃取方式1、超臨界萃取的實驗裝置多功能超臨界多元流體分步萃取、重組萃取、有毒物成份萃取囘收、超低微量成份萃取回收、精餾、萃取精餾、逆溛萃取、液液萃取、萃取冷凍結晶、多元溶媒的全封閉循環(huán)系統(tǒng)以及保健食品的膨化、脫色、脫硫、脫腥異味、著色、加香等的精制加工工業(yè)試驗裝置。單純超臨界CO2萃取成套設備2、超臨界流體萃取的流程如附圖所示,它包括:(1)超臨界流體發(fā)生源,由萃取劑儲瓶、高壓泵及其他附屬裝置組成,其功能是將萃取劑由常溫壓態(tài)轉化為超臨界流體。(2)超臨界流體萃取部分,由樣品萃取管及附屬裝置組成,處于超臨界態(tài)的萃取劑在這里將被萃取的溶質從樣品基質中溶解出來,隨著流體的流動,使含被萃取溶質的流體與樣品基體分開。(3)溶質減壓吸附分離部分,由噴口及吸收管組成,萃取出來的溶質及流體,必須由超臨界態(tài)經噴口減壓降溫轉化學常溫常壓態(tài),此時流體揮發(fā)逸出,而溶質在吸收管內多孔填料表面,用合適溶劑洗吸收管,就可把溶質洗脫收集備用。高壓泵--萃取管--吸收管--收集器--超臨界流體鋼瓶--溶劑洗脫泵2、超臨界萃取的方式超臨界流體萃取的方式可分為:a、動態(tài)法:簡單、方便、快速,特別適合于萃取在超臨界流體萃取劑中溶解度很大的物質,而且樣品基體又很容易被超臨界流體滲透的場合。b、靜態(tài)法:適合于萃取與樣品基體較難分離或在萃取劑流體內溶解度下大的物質,也適合于樣品基體較為致密、超臨界流體不易滲透的場合,但萃取速度較慢。三、超臨界流體及萃取條件的選擇1、超臨界流體的選擇基本原理為:CO2的臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pc)分別為31.05℃和7.38MPa,當處于這個臨界點以上時,此時的CO2同時具有氣體和液體雙重特性。它既近似于氣體,粘度與氣體相近;又近似于液體,密度與液體相近,但其擴散系數(shù)卻比液體大得多。是一個優(yōu)良的溶劑,能通過分子間的相互作用和擴散作用將許多物質溶解。同時,在稍高于臨界點的區(qū)域內,壓力稍有變化,即引起其密度的很大變化,從而引起溶解度的較大變化。因此,超臨界CO2可以從基體中將物質溶解出來,形成超臨界CO2負載相,然后降低載氣的壓力或升高溫度,超臨界CO2的溶解度降低,這些物質就沉淀出來(解析)與CO2分離,從而達到提取分離的目的。不同的物質由于在CO2中的溶解度不同或同一物質在不同的壓力和溫度下溶解狀況不同,使這種提取分離過程具有較高的選擇性。CO2是目前用得最 多的超臨界流體,它不但是很強的溶劑,可以萃取食品加工中范圍很廣的化合物,而且相對來說,性質穩(wěn)定,價格便宜,無毒,不燃燒,可循環(huán)使用。因此特別適用于萃取揮發(fā)和熱敏性物質。與傳統(tǒng)溶劑正己烷、二氯甲烷相比,具有顯著的優(yōu)越性。從溶劑強度考慮,超臨界氨氣是最 佳選擇,但氨很易與其他物質反應,對設備腐蝕嚴重,而且日常使用太危險。超臨界甲醇也是很好的溶劑,但由于它的臨界溫度很高,在室溫條件下是液體,提取后還需要復雜的濃縮步驟而無法采用,低烴類物質因可燃易爆,也不如CO2那樣使用廣泛。2、萃取條件的選擇萃取條件的選擇有幾種情況:(1)是用同一種流體選擇不同的壓力來改變提取條件,從而提取出不同類型的化合物;(2)是根據(jù)提取物在不同條件下,在超臨界流體中的溶解性來選擇合適的提取條件;(3)是將分析物沉積在吸附劑上,用超臨界流體洗脫,以達到分類選擇提取的目的;(4)是對極性較大的組分,可直接將甲醇加入樣品中,用超臨界CO2提取,或者用另一個泵按一定比例泵入甲醇與超臨界CO2,來達到增加萃取劑強度的目的。影響萃取效率的因素除了萃取劑流體的壓力、組成、萃取溫度外,萃取過程的時間及吸收管的溫度出會影響到萃取及收集的效率,萃取時間取決于兩個因素:(1)是被萃取物在流體中的溶解度,溶解度越大,萃取效率越高,速度也越快;(2)是被萃取物質在基體中的傳質速率越大,萃取越完全,效率也越高。收集器或吸收管的溫度也會影響到回收率,降低溫度有利于提高回收率。超臨界流體減壓后,用于收集提取物的方法主要有兩類:(1)離線SFE:操作簡單,只需要了解提取步驟,樣品提取物可用其他合適的方法分析。(2)在線SFE或聯(lián)機SFE:不僅需要了解SFE,還要了解色譜條件,而且樣品提取物不適用于其他方法分析,其優(yōu)點主要是消除了提取和色譜分析之間的樣品處理過程,并且由于是直接將提取物轉移到色譜柱中而有可能達到最 大的靈敏度。三、超臨界流體萃取在食品工業(yè)的應用實例超臨界流體萃取在食品中的應用,主要是近20年的事情。在食品加工中,幾乎都采用CO2作為萃取劑。1、植物油的萃取(大豆、向日葵、可可、咖啡、棕櫚等的種子)2、動物油的萃?。~油、肝油等)3、從茶、咖啡中脫除咖啡 因,啤酒花的萃?。上r藥的污染)茶葉中富含咖啡 因,約占干物量的2%~5%,咖 啡因是一種生物堿,對人體新陳代謝有著廣泛的影響,有些是有益的,有些就是不很合乎需要,過量消費咖 啡因會影響健康,有些人吃進很少的咖 啡因也受不了。早在50年代就出現(xiàn)了脫咖啡 因紅茶,起初都是使用有機溶劑法,該方法會改變茶葉的色、香、味、形,尤其是不可避免地存在有機溶劑殘留。隨著超臨界流體萃取技術研究應用的深入,人們轉而使用超臨界CO2萃取技術來生產脫咖啡 因紅茶。4、食品的脫脂(無脂淀粉、油炸食品等)5、香料的萃取6、植物色素的萃取及各種物質的脫色、脫臭超臨界CO2的性質與正己烷的極性相似,因此特別適于萃取脂溶性成分。如β-胡蘿卜素、辣椒紅素、煙脂樹橙、葉黃素等。此外,通過使用不同的夾帶劑,可以改變CO2的極性,從而使萃取范圍擴大。利用超臨界CO2萃取海藻中的胡蘿卜素。用丙酮作夾帶劑,可提高萃取率。
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2021-07-02 14:45:25HJ970-2018水質石油類測定 紫外分光光度法,正己烷的透光率到底多少合格?
HJ970-2018標準規(guī)定,225nm,正己烷透光率需要大于90%以上才合格,否則需要對正己烷進行脫芳處理。實際上,用1cm比色皿,正己烷透光率大于90%,用2cm比色皿,正己烷透光率大于81%即可滿足預期用途。壇墨質檢色譜級正己烷在225nm,1cm比色皿測定透光率如圖所示:文章來源:標準物質ZX(https://www.gbw-china.com/)
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2022-12-02 15:25:19FSE-R26全自動高壓流體萃取儀丨輕松高效,萃取盡在掌握!
Part.1以用戶為導向的設計特點● 10寸彩色觸摸屏 屏幕上下位置、角度可調節(jié)● 專li的傳感器 對試管中液位進行監(jiān)控● 圖形可視化操作 一鍵式操作 自動執(zhí)行● 色譜級別高壓恒流泵 提供高穩(wěn)定流量● 試劑通道 四種溶劑可任意比例混合Part.2靈活的配置● 適配不同規(guī)格的萃取池/收集瓶● 可適配傳感器模塊,多種功能模塊可選配● 適配QuickTrace/VortexVap/Vacuuovap等設備Part.3應用領域● 應用領域:環(huán)境監(jiān)測 食品安全 固廢檢測等推薦閱讀SmaasherT25全自動均質儀丨精確高效,讓實驗結果更準確!ASHMAR的水質多環(huán)芳烴測定解決方案
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2021-05-14 16:20:22博海星源EP600紅外測油儀城市污泥石油類的測定
1. 定義:1.1礦物油:在“CJT221-2005_城市污水處理廠污泥檢驗方法_市政規(guī)范”方法規(guī)定的條件下,用四氯乙烯萃取、不被硅酸鎂吸附、并且在波數(shù)為2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質。1.2植物油:在“CJT221-2005_城市污水處理廠污泥檢驗方法_市政規(guī)范”方法規(guī)定的條件下,用四氯乙烯萃取、并被硅酸鎂吸附的物質。當萃取物中含有非動植物油的極性物質時,應在測試報告中加以說明。圖片來源于網(wǎng)絡,如有侵權馬上刪除2. 原理:用四氯乙烯萃取污泥總的油類物質,測定總萃取物,然后將萃取液用硅酸鎂吸附,經脫除動植物油等極性物質后,測定礦物油??傒腿∥锖偷V物油的含量均由波數(shù)分別為2930cm-1(CH2基團中C-H鍵的伸縮振動)、2960cm-1(CH3基團中C-H鍵的伸縮振動)和3030cm-1(芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動)譜帶處的吸光度A2930、A2960和A3030進行計算。動植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計算。加熱干燥酸化的污泥樣品會導致偏低的結果。一水合硫酸鎂在形成七水合硫酸鎂時,可和它本身重量75%的水結合,因此可用以干燥污泥。3. 試劑和材料四氯乙烯、硅酸鎂、吸附柱、鹽酸、一水合硫酸鎂(注:除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。四氯乙烯有毒,操作時要謹慎小心,并在通風櫥內進行。)4. 儀器EP600紅外測油儀、索氏提取器、水浴鍋、聚氟乙烯親油性濾紙,(或用四氯乙烯洗滌過的中速定性濾紙)提取套筒:濾紙制、脫脂棉、瓷研缽。5. 采樣采集污泥樣品是,需要注意污泥樣品的代表性,使用密封玻璃容器貯存樣品。當不能立即分析時,可在每80g樣品中加1mL鹽酸保存樣品,絕不可用氯仿或苯甲酸鈉保存樣品。6. 步驟6.1萃取準確稱?。?0.0±0.5)g的污泥樣品于150mL燒杯中(取樣量視污泥中含油量確定)。酸化至pH為2.0(一般加0.3mL濃鹽酸即可),加25g或適量一水合硫酸鎂,攪拌成均勻的糊狀物,攤在燒杯壁上,以便事后容易取下,放置15min至30min,待其固化。將固體取出,放在瓷研缽中研磨。將粉狀樣品放在紙?zhí)崛√淄仓校ㄓ镁鄯蚁┯H油性濾紙包裹好粉狀樣品)。注意紙包高度,應低于索氏提取器虹吸管high點1cm至1.5cm。注意包裹要緊密,避免樣品漏出后隨回流液進入虹吸彎管,導致彎管堵塞或進入蒸餾瓶。用四氯乙烯潤濕的小片濾紙,擦燒杯及研缽,此濾紙片也放入紙?zhí)崛√淄仓小S貌A藁虿Aе檠b滿套筒,在沸水浴中,用80mL四氯乙烯回流萃取。First回流后每次回流時間控制在20min至25min之間,總萃取時間為4h,回流次數(shù)10次至12次?;亓魍瓿珊髴獙⑻淄矁仁S嗨穆然既恳浦琳麴s瓶中。如果蒸餾瓶中出現(xiàn)渾濁或懸浮物,用脫脂棉過濾至100mL容量瓶中,用四氯乙烯沖洗脫脂棉。將蒸餾瓶中的液體全部移至100mL容量瓶中,并用少量四氯乙烯清洗蒸餾瓶,定容到刻度。可將萃取液分成兩份,一份直接用于測定總油,另一份經硅酸鎂吸附后,用于測定礦物油。6.2吸附取適量的萃取液通過硅酸鎂吸附柱,棄去前約5mL的濾出液,余下部分接入玻璃瓶用于測定礦物油,如萃取液需要稀釋,應在吸附前進行。(注:經硅酸鎂吸附劑處理后,由極性分子構成的動、植物油吸附,而非極性石油類不被吸附。某些非動、植物油的極性物質(如含有-C-O、-OH基團的極性化學品等)同時也被吸附,當樣品中明顯含有此類物質時,可在測試報告中加以說明。)7. 測定用四氯乙烯作為參比溶液, 將硅酸鎂吸附后濾出液放入EP600紅外測油儀進行掃描,自動計算出濃度并顯示在樣品濃度欄。得到樣品含量。8. 數(shù)據(jù)查詢所有的數(shù)據(jù)軟件都會進行自動保存,包括空白曲線,樣品測量數(shù)據(jù),樣品參數(shù)等等都可以在分析結果里查詢和打印或保存成Word等文檔。
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2023-06-07 13:49:14油溫機在SPC石塑生產線上的應用
SPC地板是由擠出機結合T型模具擠出PVC基材,用三輥或四輥壓延機分別把PVC耐磨層、PVC彩膜和PVC基材,一次性加熱貼合、壓紋的產品,工藝簡單、貼合靠熱量完成,不需要膠水。油溫機全稱油循環(huán)溫度控制機,是在工業(yè)溫控行業(yè)用途很廣的一種設備,其原理是利用加熱管對導熱油進行加熱,然后利用高溫油泵把導熱油進行一個循環(huán)傳導,導熱油經過輥筒,夾套或者模具,目的是給客戶對象進行加熱控溫。油溫機廣泛應用在各個行業(yè),化工制藥、復合材料、橡膠、注塑、擠出、汽車內飾件等行業(yè)都需要該設備。今天來給大家講一下油溫機在SPC生產線上的應用。SPC地板是石塑地板的一種,是由石粉與熱塑高分子材料在攪拌均勻后再經高溫擠壓制成作為基層的復合板材,然后通過高溫軋光機把彩膜和耐磨層擠壓上去,隨后冷卻裁切。其中高溫擠壓這道工序必須用到油溫機對輥筒進行加熱。通常來說,壓光機分為4個輥筒,一個定輥,一個動輥,一個彩膜輥,一個耐磨層輥,每個輥筒需要單獨控溫,配備四臺油溫機進行輔助加熱。用油溫機在于油溫機可以使導熱油保持恒定的溫度,均勻的對輥筒進行加熱,這對于板材的成型意義很重要,軋光機覆膜是SPC板材成型至關重要的一個環(huán)節(jié),均勻受熱可以讓板材的覆膜層更好的擠壓,產品質量得到保障,做出來的產品牢固可靠,外觀優(yōu)良。成都珞石模溫機在針對SPC行業(yè)研發(fā)出來的專用油溫機,更好的契合產品工藝,精準控溫±0.5℃,已經深受各行業(yè)的客戶信任。
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