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2025-01-10 17:05:07特定鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定
特定鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定是通過科學(xué)儀器分析技術(shù),對樣品中特定類型的鄰苯二甲酸酯增塑劑進行定性和定量分析的過程。常用的測定方法包括氣相色譜法、液相色譜法及質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)等。這些技術(shù)能夠準(zhǔn)確檢測增塑劑的種類和含量,對于保障產(chǎn)品質(zhì)量、環(huán)境安全及人體健康具有重要意義。

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12種鄰苯二甲酸酯混標(biāo)(SN/T 2249-2009塑料及其制品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法))
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2021-09-16 14:47:38HJ 1184-2021《土壤和沉積物 6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定》
國標(biāo)方法解讀鄰苯二甲酸酯類化合物是鄰苯二甲酸形成的酯的統(tǒng)稱,主要用作增塑劑。鄰苯二甲酸酯類是環(huán)境雌性激素類物質(zhì)之一,可影響生物體內(nèi)分泌,具有制畸、致癌和致突變的效應(yīng)。隨著工業(yè)生產(chǎn)發(fā)展和塑料制品廣泛使用,鄰苯二甲酸酯類化合物普遍存在于土壤、底泥、生物等環(huán)境介質(zhì)中,并通過飲水、進食、皮膚接觸和呼吸等途徑進入生物體,危害人體健康和生態(tài)安全。因此,高效準(zhǔn)確的檢測土壤中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)顯得尤為重要。生態(tài)環(huán)境部于2021年6月3日發(fā)布了《土壤和沉積物 6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 1184-2021),并于2021年9月15日正式實施,該標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布,適用于土壤和沉積物中6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定,支撐《土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險管控標(biāo)準(zhǔn)(試行)》(GB 36600-2018)等實施。本文整理了該方法的檢測流程,如下:因鄰苯二甲酸酯類廣泛存在于各類塑料制品中,樣品前處理環(huán)節(jié)易發(fā)生交叉污染。該方法在前處理過程中有幾點需要特別注意:1)整個實驗過程應(yīng)避免接觸和使用塑料制品(如移液器槍頭,橡膠手套等),每個實驗環(huán)節(jié)應(yīng)進行污染的排除檢驗。2)盡量避免使用清潔劑等含有增塑劑的物質(zhì)。3)避免具有塑料封口進樣針的使用。4)實驗所用試劑使用前必須經(jīng)過空白檢驗。5)在用氣相色譜-質(zhì)譜儀分析鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)前,應(yīng)對儀器進行清洗維護或者更換氣相色譜儀的進樣隔墊和襯管。對氣相色譜儀器性能進行空白試驗,通過鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的響應(yīng)值和方法檢出限進行比較,判斷儀器性能,確保酞酸酯類物質(zhì)的響應(yīng)值低于方法檢出限,否則須對氣相色譜-質(zhì)譜儀進行維護清洗。6)徹底清洗所用的玻璃器皿,以消除干擾物質(zhì)。非精確定量的玻璃器皿,先用自來水清洗,再用鉻酸洗液浸泡1h,再用自來水和蒸餾水淋洗,然后烘箱中130℃下烘烤2 h,在烘箱中自然冷卻;精確定量的玻璃器皿,先用自來水清洗,再用鉻酸洗液浸泡 2 h,再用自來水和蒸餾水淋洗。清洗干凈后,較大玻璃器皿使用相應(yīng)的瓶塞或鋁箔紙封口,較小玻璃器皿貯存于經(jīng)預(yù)處理的不銹鋼容器中。臨用前用丙酮和乙酸乙酯先后分別進行潤洗2~3次。7)盡量少用凈化步驟,只有GC-MS受基質(zhì)干擾才使用凈化步驟,否則可能會增加污染的風(fēng)險。壇墨質(zhì)檢針對該方法開發(fā)了配套的標(biāo)準(zhǔn)溶液產(chǎn)品,同時土壤基質(zhì)標(biāo)樣也即將上架。以滿足方法驗證、檢測實驗及擴項需求。 
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2020-08-13 09:22:34土壤中17種鄰苯二甲酸酯(PAEs)的測定——GC/MS法
參考標(biāo)準(zhǔn):《全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術(shù)規(guī)定》和《ISO 13913-2014 土壤中鄰苯二甲酸酯類的測定 GC/MS法》鄰苯二甲酸酯(PAEs)是一類具有環(huán)境內(nèi)分泌干擾作用的有機污染物,具有致畸性、致癌性、致突變性及生殖毒性的特點。主要來源于人工合成,可通過各種途徑進入環(huán)境,廣泛存在于大氣、水體、土壤、沉積物、灰塵等環(huán)境介質(zhì)中,日用消費品中也普遍含有。鄰苯二甲酸酯的大量使用所帶來的環(huán)境污染和人體健康問題已經(jīng)引起了人們廣泛的關(guān)注。方法優(yōu)勢        迪馬科技技術(shù)實驗室參考《全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術(shù)規(guī)定》和《ISO 13913-2014 土壤中鄰苯二甲酸酯類的測定 GC/MS法》建立了土壤中17種PAEs的測定方法,該方法:(1) 采用乙酸乙酯提取,ProElut AL-B玻璃固相萃取柱凈化,GC-MS檢測;(2) 可有效去除土壤中的礦物質(zhì),水分和腐殖質(zhì)等多種雜質(zhì),實現(xiàn)優(yōu)異的凈化效果;(3) 具有前處理簡單,回收率高,除雜效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點。土壤中17種鄰苯二甲酸酯(PAEs)的測定——GC/MS法1、適用范圍        本方案適用于土壤中DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、鄰苯二甲酸二苯酯、DNOP和DNP的檢測。 2、標(biāo)準(zhǔn)品配制單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品,用乙酸乙酯配制成1000 μg/mL的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液?;旌蠘?biāo)準(zhǔn)儲備液:分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用乙酸乙酯配制成10 μg/mL(DBP為6 μg/mL)的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。 3、提取        取5 g樣品,加入適量無水硫酸鈉(一般樣品加8-10 g),攪拌均勻,加入20 mL乙酸乙酯,振蕩30 min,靜置5 min,收集3 mL上層清液,待凈化。 4、凈化—— ProElut AL-B 1000 mg/6 mL Glass(Cat.# 65206G)(1)活    化: 向柱中加入6 mL乙酸乙酯,棄去流出液;(2)上    樣: 將待凈化液加入柱中,控制流速1滴/秒,收集后1 mL流出液,供GC/MS分析。 5、色譜條件色譜柱:DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)進樣口溫度:280 ℃升溫程序:初始溫度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升溫至220 ℃,保持1 min,再以5 ℃/min升溫至300 ℃,保持5 min載氣:氦氣,柱流速:2.69 mL/min進樣方式:不分流進樣進樣量:1.0 μL離子源溫度:230 ℃接口溫度:280 ℃溶劑延遲:5.5 min電子轟擊電離源(EI):選擇離子監(jiān)測模式(SIM),分組監(jiān)測見表1表1 選擇離子監(jiān)測組表通道起始時間(min)結(jié)束時間(min)選擇離子(m/z)15.507.60163,77,194,13327.757.95149,177,105,22238.608.90149,189,99,13249.309.60149,223,104,16759.9510.25149,223,205,104610.3010.5559,149,104,176710.9011.15149,167,85,251811.2211.4472,149,104,193911.5511.76149,237,219,1041013.4013.90149,251,104,233,91,2061114.9015.30149,101,85,1931215.6016.30149,167,249,104,279,113,225,77,1531318.0018.60149,279,104,2611420.4031.00149,293,167,275 6、添加回收結(jié)果添加水平為0.1 mg/kg土壤中17種PAEs的GC/MS檢測添加回收結(jié)果NO.化合物名稱添加水平(mg/kg)回收率(%)1DMP0.1105.912DEP0.199.783DAP0.199.054DIBP0.1110.275DBP0.0691.756DMEP0.196.737BMPP0.195.818DEEP0.198.629DPP0.196.8810DHXP0.197.9011BBP0.1113.4112DBEP0.188.3613DCHP0.1100.1814DEHP0.1100.9615鄰苯二甲酸二苯酯0.1102.0916DNOP0.1105.2417DNP0.199.81 17種PAEs標(biāo)準(zhǔn)(DBP 6 μg/mL、其它10 μg/mL)TIC圖 土壤中17種鄰苯二甲酸酯(PAEs)的測定——GC/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息貨號名稱規(guī)格樣品前處理65206GProElut Glass AL-B 堿性氧化鋁玻璃固相萃取柱1000 mg/6 mL 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取裝置12位4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正壓兩用泵,無油1/pk99013抽濾瓶套裝(包括硅橡膠管2米,2 L抽濾瓶及橡膠塞)1/pk30039FitMax針頭式過濾器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax針頭式過濾器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色譜柱及保護柱8231DM-5MS氣相色譜柱30 m x 0.32 mm x 0.25 μm標(biāo)準(zhǔn)品4696614種鄰苯二甲酸酯混標(biāo)(土壤詳查) & (ISO 13913-2014)1000 μg/mL溶于乙酸乙酯中,1 mLHPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑50104乙酸乙酯HPLC級4 L通用色譜產(chǎn)品52401B瓶架/藍色50孔52401A瓶架/白色50孔1034樣品瓶(棕色/螺紋)2 mL, 100/pk1035樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)100/pkH87900GC 進樣針5 μL
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2023-01-16 22:20:49低場核磁技術(shù)用于增塑劑相容性研究
低場核磁技術(shù)用于增塑劑相容性研究相容性的定義:相容性是指共混物各組分彼此相互容納,形成宏觀均勻材料的能力。大量的實際研究結(jié)果表明,不同聚合物對之間相互容納的能力,是有著很懸殊的差別的。某些聚合物對之間,可以具有及好的相容性;而另一些聚合物對之間則只有有限的相容性;還有一些聚合物對之間幾乎沒有相容性。由此,可按相容的程度劃分為完荃相容、部分相容和不相容。相應(yīng)的聚合物對,可分別稱為完荃相容體系、部分相容體系和不相容體系?;ゎI(lǐng)域相容性相容性好,是指添加劑(如溶劑、增塑劑等)能長期、穩(wěn)定、均勻地存在于系統(tǒng)中。相容性不好,液態(tài)樹脂會出現(xiàn)分層現(xiàn)象。塑料制品的析出物若為固體,稱為“噴霜”,若為液體,稱為“出汗”,均影響產(chǎn)品質(zhì)量和外觀。聚合物的相容性聚合物對之間的相容性,可以通過聚合物共混物的形態(tài)反映出來。完荃相容的聚合物共混體系,其共混物可形成均相體系。因而,形成均相體系的判據(jù)亦可作為聚合物對完荃相容的判據(jù)。紐邁PQ001系列低場核磁共振分析儀低場核磁技術(shù)用于增塑劑相容性研究基本原理:低場核磁法的主要檢測對象是氫核(1H),由于聚合物中不同鏈段上的H所處的周圍環(huán)境不一致,H的自旋磁矩(核自旋)存在差異。施加射頻脈沖后,自旋系統(tǒng)在恢復(fù)熱平衡狀態(tài)的過程中表現(xiàn)出來的弛豫行為不同,通過弛豫時間的差異可以體系聚合物的分子動力學(xué)信息。而分子分子動力學(xué)信息直接與聚合物的交聯(lián)密度、老化、填充劑相關(guān)。在聚合物種,當(dāng)兩種聚合相互接觸,聚合物鏈彼此相容的情況下,物理交換在T2弛豫過程的時間尺度上通常是緩慢的。由于物理吸附,聚合物鏈大部分固定化。分子流動性也受到很大限制。通過T2弛豫的變化能非常靈敏的檢測到聚合物是否相容。
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2023-03-08 15:54:48精確控制自由基類型,實現(xiàn)特定選擇性的光催化甲烷氧化
1. 文章信息標(biāo)題:Enabling Specific Photocatalytic Methane Oxidation by Controlling Free Radical Type中文標(biāo)題:精確控制自由基類型,實現(xiàn)特定選擇性的光催化甲烷氧化頁碼:2698-2707DOI:10.1021/jacs.2c13313              2. 文章鏈接https://doi.org/10.1021/jacs.2c133133. 期刊信息期刊名:Journal of the American Chemical SocietyISSN:1520-51262021年影響因子:16.4分區(qū)信息:中科院一區(qū)涉及研究方向:光催化4. 作者信息:第 一作者是蔣雨恒、李思揚、汪時崐、張銀。通訊作者為 唐智勇研究員。5.儀器型號:升級版CEL-HPR100T在溫和條件下利用水和氧氣選擇性轉(zhuǎn)化甲烷生成甲醇和甲醛是一條用于合成液態(tài)化學(xué)品的理想途徑。然而,在保證高產(chǎn)率的前提下調(diào)控反應(yīng)的選擇性仍然是一個巨大的挑戰(zhàn),這是由于控制目標(biāo)產(chǎn)物的形成和過氧化反應(yīng)的動力學(xué)是非常困難的。近日,國家納米科學(xué)中心唐智勇課題組提出了一種通過合理設(shè)計催化劑來精確控制反應(yīng)過程中形成的自由基的高效途徑,借此首次在甲烷氧化反應(yīng)中同時實現(xiàn)了甲醇和甲醛的高產(chǎn)量和高選擇性。通過調(diào)節(jié)Au/In2O3催化劑中的能帶結(jié)構(gòu)和活性位點的尺寸(單原子或納米粒子),分別形成了兩種重要的自由基?OOH和?OH,這導(dǎo)致甲醇和甲醛通過不同的反應(yīng)路徑生成。在室溫下光催化甲烷氧化反應(yīng)3 h后,In2O3負(fù)載Au單原子催化劑(Au1/In2O3)對甲醛的選擇性高達97.62%,產(chǎn)率為6.09 mmol g-1,而In2O3負(fù)載的Au納米粒子催化劑(AuNPs/In2O3)對甲醇的選擇性高達89.42%,產(chǎn)率為5.95 mmol g-1。本工作為設(shè)計復(fù)合光催化劑實現(xiàn)高效和選擇性甲烷氧化開辟了新途徑。1. 本工作提出了一種全面的策略,通過原子精確的方式同時控制半導(dǎo)體的能帶結(jié)構(gòu)和負(fù)載的助催化劑的尺寸,以實現(xiàn)高效和選擇性的光催化甲烷氧化。2. 我們有意選擇了立方In2O3,因為它的價帶位置可以阻止氧化水到?OH的反應(yīng)(方程3)。因此,?OOH和OH只由O2還原反應(yīng)產(chǎn)生(方程1和2),同時,所有生成的空穴都用于甲烷氧化為?CH3自由基(方程4)。3. 考慮到負(fù)載助催化劑的尺寸可以調(diào)節(jié)氧氣還原反應(yīng)的選擇性,Au是良好的電子受體,我們將Au單原子或Au納米顆粒負(fù)載在In2O3上作為氧氣吸附和還原的活性位點,分別生成?OOH或?OH自由基實現(xiàn)選擇性的甲烷轉(zhuǎn)化。因此,我們設(shè)計了?CH3 + ?OOH → CH3OOH → HCHO (方程5)和 ?CH3 + ?OH → CH3OH (方程6)的反應(yīng)路徑用于甲烷選擇性氧化。示意圖1 光催化甲烷氧化的自由基反應(yīng)途徑以及對應(yīng)的反應(yīng)方程式。以往的工作主要關(guān)注盡可能地提高活性自由基中間體的濃度,我們關(guān)注的是對形成自由基類型的精確控制。由于In2O3載體具有合適的價帶位置,高于水氧化到?OH的電位,卻低于甲烷氧化為?CH3的電位,所以價帶上的空穴全部用于將CH4轉(zhuǎn)化為?CH3。同時,Au單原子和Au納米顆粒上端式和橋式構(gòu)型吸附的氧氣被轉(zhuǎn)移的電子還原,分別導(dǎo)致了?OOH和?OH的選擇性形成。因此,優(yōu)于之前所有的報道,我們獲得了在模擬太陽光照射下利用Au/In2O3復(fù)合材料實現(xiàn)高活性和選擇性的甲烷氧化為甲醛和甲醇。這項工作不僅為調(diào)節(jié)自由基生成機理提供了新的認(rèn)識,而且為設(shè)計應(yīng)用于重要且具有挑戰(zhàn)性的反應(yīng)的光催化劑提供了新的策略。產(chǎn)品推薦:CEL-HPR+光催化反應(yīng)釜CEL-HPR+光催化反應(yīng)釜高端版采用藍寶石大視窗,采用雙點控溫(無沖溫),標(biāo)配控溫攪拌和400mm行程自動升降平臺;技術(shù)上采用最 新的卡環(huán)法蘭結(jié)構(gòu),模塊加熱,實現(xiàn)恒溫定時和運行定時功能、在線取液體樣和氣體樣品。更安全的設(shè)計,可24小時不間斷工作。
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2020-03-30 15:06:03博賽德直播預(yù)告|裂解器根據(jù)RoHS 3指令檢測鄰苯二甲酸酯指南
       有害物質(zhì)限制(RoHS)指令由歐盟制定,主要用來限制電氣和電子產(chǎn)品中特定危險材料的使用。出口歐盟的產(chǎn)品,必須遵從RoHS要求提供相應(yīng)檢測報告。       RoHS目前的Z新版本是RoHS 3,其強制執(zhí)行起始日期為2019年7月22日。對比前期指令版本,RoHS 3要求檢測以下4種鄰苯二甲酸酯:鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),鄰苯二甲酸芐基丁酯(BBP),鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP),鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)。這些鄰苯二甲酸酯通常用作絕緣增塑劑,列在歐洲化學(xué)品管理局的REACH清單中SVHC(高度關(guān)注物質(zhì))。直 播 課 程       國際電工委員會(IEC)發(fā)布了 IEC 62321-8標(biāo)準(zhǔn)方法,定義了通過GC-MS和TD-GC-MS測定電子產(chǎn)品中的鄰苯二甲酸酯。TD-GC-MS方法中一次GC運行包含兩個獨立的熱解吸加熱程序,本次直播課程將詳細講解如何利用熱裂解器一次運行就完成此檢測,大大簡化檢測過程,對于工業(yè)用戶,自動進樣器的加入適于批量檢測,進一步提高工作效率。時間:4月2日上午9:30開始課程綱要:1、RoHS檢測背景介紹;2、裂解器技術(shù)介紹;3、裂解器根據(jù)RoHS 3指令檢測鄰苯二甲酸酯詳細介紹。講師簡介       CDS Analytical公司總經(jīng)理。       清華大學(xué)凝聚態(tài)物理學(xué)士,斯坦福大學(xué)高能物理研究生,愛莫雷大學(xué)生物物理博士研究生。       2002年參與美能源部(DOE) E160丁肇中粒子試驗。       2006年參與美國國立衛(wèi)生研究院(NIH) 維生素B12輔酶在人體內(nèi)生化反應(yīng)機理研究。       2008年任SP工業(yè)高級產(chǎn)品經(jīng)理,參與布魯克公司研發(fā)chao強場核磁測量儀器以及配套各種核磁耗材。       2016年主持研發(fā)CDS第六代熱裂解儀6000系列和超快速溫度光學(xué)探頭模塊。       2017年主持研發(fā)了世界首套和瑞士CTC公司的Z新三代PAL前處理自動進樣器匹配的7000C吹掃捕集富集阱模塊。       2018年主持研發(fā)了世界首套和瑞士CTC公司的Z新三代PAL前處理自動進樣器匹配的動態(tài)頂空模塊。該模塊完全符合EPA 8260C土壤檢測標(biāo)準(zhǔn),同時達到EPA 5030全密閉系統(tǒng)要求。       2018年主持研發(fā)了世界首臺采用液冷模式提高功效比的熱解吸冷阱,具有降溫快,效率高的特點。       2019年主持研發(fā)了CDSdiyi代利用光裂解作為輔助手段研究聚合物老化機理的Photoprobe。其發(fā)光部件采用了自由空間聚焦技術(shù),一舉實現(xiàn)了800毫瓦每平方毫米的光密度,使老化時間比傳統(tǒng)方法縮減了一個數(shù)量級。直 播 入 口掃描上方二維碼,觀看直播
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