本期推文中,我們匯總軟硬件的常見問題,繼續(xù)盤點(diǎn)“XRF云答疑”的專家回復(fù)。期待這些Tips對(duì)您的日常分析工作有所助益。
XRF系列
硬件相關(guān)FAQ
01
問
FPC探測器測量結(jié)果精密度差可能存在問題,怎么解決,現(xiàn)有備件高壓分配板,前置信號(hào)放大板,應(yīng)該更換哪個(gè),積分板沒有,是否需要購買?
答
流氣探測器(FPC)測量結(jié)果精密度差可能的原因有:
陽極絲污染,探測器能量分辨率變差;
探測器高壓板故障;
探測器前置放大板故障。
該故障需維修工程師攜備件上門逐一排查,積分板(DMCA)出故障的概率非常小,可不考慮儲(chǔ)備。
問
儀器的內(nèi)部溫度波動(dòng)大時(shí)什么原因?
答
檢查機(jī)箱內(nèi)部溫度傳感器及冷卻風(fēng)扇。
問
儀器日常真空度在24Pa左右,比之前的3Pa高了3倍,要怎么解決?
答
擦拭進(jìn)樣口O形環(huán),注意不要涂抹真空脂。
問
氣體流量總是1.2,之前都是1.0,怎么解決?
答
應(yīng)該流量調(diào)節(jié)閥松動(dòng)的原因,可打開儀器前面板重新調(diào)節(jié)。
問
儀器出現(xiàn)溢出報(bào)錯(cuò),是什么原因?
答
個(gè)別通道的強(qiáng)度超出了探測器的飽和計(jì)數(shù)率,流氣探測器為2500kcps,普通閃爍探測器為1000kcps。
問
分析樣品多為壓片,如何最大程度的降低粉塵對(duì)設(shè)備系統(tǒng)的污染?
答
a. 推薦使用塑料環(huán)模具
b. 研磨時(shí)加入適量粘結(jié)劑
c. 熒光儀建議配置除塵系統(tǒng)
d. 可考慮購買高壓壓片機(jī)
問
儀器出現(xiàn)溢出報(bào)錯(cuò),是什么原因?
答
個(gè)別通道的強(qiáng)度超出了探測器的飽和計(jì)數(shù)率,流氣探測器為2500kcps,普通閃爍探測器為1000kcps。
問
3kW的XRF待機(jī)設(shè)置電壓40kV和電流10mA可以保護(hù)儀器嗎?
答
可以,不過最好按照工廠的睡眠通道設(shè)置的50kV/20mA為標(biāo)準(zhǔn)。
XRF系列
軟件相關(guān)FAQ
02
問
NiFeCo工作曲線校正問題,Zetium與Axios版本差異顯著,多個(gè)樣品測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值偏差較大,而Axios版本的測試結(jié)果則相當(dāng)好。
答
該問題屬于校準(zhǔn)的問題,兩臺(tái)儀器應(yīng)采用相同的校準(zhǔn)標(biāo)樣,再配合TS軟件,應(yīng)該會(huì)得到完全相近的測量結(jié)果。
問
Axios系列光譜儀中的Omnian程序測試SiO2含量偏低如何解決?
答
可使用Tag功能,添加一個(gè)脫硝催化劑校準(zhǔn)標(biāo)樣(采用化學(xué)法或玻璃熔融法定值,所有元素的濃度總和應(yīng)接近100%)
問
Omnian程序如何進(jìn)行日常修正,以保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性?
答
定期做Omnian的漂移校正;
在Calibration中添加干擾校正系數(shù)(有些譜線缺少干擾校正系數(shù));
使用Tag功能,添加相似標(biāo)樣(所有元素的濃度總和應(yīng)接近100%)。
問
分析速度變慢是什么原因,要怎么解決?
答
首先替換備份的User data,如果問題依舊可重新安裝SuperQ軟件。
問
儀器在測樣過程中突然跳停,還有裝載樣品后顯示在測樣,但實(shí)際并沒有測,樣品也無法自動(dòng)退出,分別是什么原因造成的?
答
儀器在測樣過程中突然跳停,可能的原因有濾光片超時(shí),轉(zhuǎn)盤超時(shí),樣品中含有水分導(dǎo)致波紋管啟動(dòng)等;
裝載樣品后顯示在測樣,但實(shí)際并沒有測,樣品也無法自動(dòng)退出。這個(gè)屬于軟故障,可到任務(wù)管理器中結(jié)束所有任務(wù),重啟電腦。
問
定量分析中曲線擬合方式:基本參數(shù)法、理論α系數(shù)法等的具體特點(diǎn)及其具體應(yīng)用,在什么情況下選用最合適?
答
基本參數(shù)法一般要求標(biāo)樣合量99%以上,理論α也需要標(biāo)樣元素合量99%以上,經(jīng)驗(yàn)系數(shù)需要標(biāo)樣數(shù)量較多,大于3N+2;理論α系數(shù)校正是通過理論參數(shù)方程獲得校正系數(shù),基本參數(shù)是根據(jù)樣品組分做近似假設(shè),用熒光產(chǎn)額,光譜分布以及儀器參數(shù)組成的基本參數(shù)組成的基本參數(shù)方程計(jì)算理論熒光強(qiáng)度,通過迭代運(yùn)算,最終獲得樣品的真實(shí)成分,兩者都需要標(biāo)樣加和接近100% 。
問
標(biāo)準(zhǔn)曲線修改了之后,重新計(jì)算要結(jié)果是選擇Calculate C還是Calculate R+C?
答
標(biāo)準(zhǔn)曲線修改了之后,點(diǎn)這兩個(gè)都可以,但要是修改了漂移校正的新斜率,則必須點(diǎn)calculate R+C計(jì)算。
問
Omnian半定量balance該怎么理解?
答
Omnian中Balance一般有兩種情況使用:
樣品中含有熒光測試不了的暗基體;
樣品中某一元素的含量很高超過飽和探測器的計(jì)數(shù)率,balance是指其他元素正常通過測試得到結(jié)果,將選作balance的元素以100%減去其他元素的測量值得到。
問
數(shù)學(xué)擬合theory和classic一般適合什么場景?
答
theory 是理論α系數(shù)法,需要測量所有元素,classic是經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法,可測量部分元素。
問
怎么樣刪除曲線中某種元素?例如不需要曲線中的氯離子的回歸數(shù)據(jù),我是復(fù)制前面的曲線,但是之前已經(jīng)錄入系統(tǒng)。
答
先在化合物標(biāo)簽下刪除Cl,然后在通道標(biāo)簽下刪除Cl通道即可。
問
在原有的標(biāo)準(zhǔn)曲線上增加標(biāo)樣,所有的標(biāo)樣都要重新跑一遍嗎?
答
不需要,不過先測量漂移校正,然后再測量新加的標(biāo)樣,測量完成后重新回歸計(jì)算。
問
測完樣后檢測界面的確定鍵為灰色無法點(diǎn)擊,檢測結(jié)果沒有保存,重啟軟件或重啟電腦后提示聯(lián)機(jī)失敗。
答
到任務(wù)管理結(jié)束所有任務(wù),重啟電腦;
替換備份的userdata;
若替換了userdata仍不能解決問題,可重新安裝SuperQ。
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