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頂空氣相色譜法測(cè)定污水中苯系物

來源:武漢泰特沃斯科技有限公司 更新時(shí)間:2019-04-16 09:36:22 閱讀量:640

武漢泰特沃斯科技有限公司提供苯系物的氣相色譜法測(cè)定,主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備,以及相關(guān)配套設(shè)備。廣泛應(yīng)用于石油化工、科研教學(xué)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學(xué)、司法鑒定等領(lǐng)域。本文主要介紹頂空氣相色譜法測(cè)定污水中苯系物。頂空氣相色譜法是一種非常簡(jiǎn)便的分析方法,可直接把樣品放入頂空瓶中分析,減少了樣品基質(zhì)對(duì)分析的干擾,適應(yīng)于液體或固體樣品中低沸點(diǎn)揮發(fā)性化合物的分析。文章對(duì)頂空氣相色譜法測(cè)定制藥工業(yè)污水中的甲苯含量進(jìn)行了分析。

制藥行業(yè)作為苯系物的重要污染源之一,其生產(chǎn)排放廢水中的苯系物含量是環(huán)境監(jiān)測(cè)部門的ZD監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。目前分析水中苯系物含量的標(biāo)準(zhǔn)方法有氣相色譜法、吹脫捕集法等。本文使用頂空儀和氣相色譜儀測(cè)定制藥工業(yè)污水中的甲苯含量,操作簡(jiǎn)便、快速,重現(xiàn)性較好,檢出限較低。該法使用專用頂空瓶替代注射器,密封性好且不受平衡溫度限制,操作安全。

甲苯是苯系物的一種,苯系物對(duì)人體和水生生物均有不同程度的毒性。1989年,我國水環(huán)境優(yōu)先控制污染物中包括6種苯系物,美國1977年公布的水中129種優(yōu)先控制污染物中苯系物有3種。自然環(huán)境中本不存在苯系物,自然界中發(fā)現(xiàn)的苯系物均源于人類活動(dòng),苯系物主要是通過工業(yè)活動(dòng)所產(chǎn)生的廢水和廢氣進(jìn)入水環(huán)境和大氣環(huán)境。苯系物的工業(yè)污染源主要是石油、化工、煉焦生產(chǎn)的廢水。苯系物作為重要的溶劑和生產(chǎn)原料有著廣泛的應(yīng)用,在油漆、農(nóng)藥、醫(yī)藥、有機(jī)化工等行業(yè)的廢水中含有較高含量的苯系物。為了在發(fā)展經(jīng)濟(jì)的同時(shí)保護(hù)我們的生活環(huán)境,國標(biāo)均對(duì)苯系物的排放濃度限值作出了規(guī)定。苯系物的測(cè)定對(duì)于管理部門了解區(qū)域河流污染情況、飲用水質(zhì)量以及保障區(qū)域人們用水安全、調(diào)整區(qū)域宏觀政策等具有十分重要的意義。

1 主要儀器與試劑

氣相色譜儀,帶有FID檢測(cè)器;頂空進(jìn)樣儀,帶有20 m L頂空瓶;甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液:1 000 mg/L;甲醇:色譜純;實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。

2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

一級(jí)稀釋:取適量的甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液,用甲醇稀釋定容為1 mg/L;二級(jí)稀釋:取適量上述一級(jí)稀釋溶液,用蒸餾水分別稀釋定容為0.002、0.005、0.010、0.020、0.040、0.060、0.080、0.100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

3 頂空進(jìn)樣儀條件

平衡溫度:80 ℃;定量管溫度:90 ℃;進(jìn)樣傳輸管溫度:105 ℃;平衡時(shí)間:20.0 min;加壓時(shí)間:0.2 min;定量管填充時(shí)間:0.2 min;定量管平衡時(shí)間:0.05 m in;進(jìn)樣時(shí)間:1.0 min。

4 氣相色譜儀條件

色譜柱:30 m×0.32 mm,0.25 m;進(jìn)樣口溫度:150 ℃;檢測(cè)器溫度:250 ℃;柱溫:60 ℃,恒定15 min;載氣:氮?dú)猓髁?.9 m L/m in,線速度34 cm/s;進(jìn)樣口恒壓62 kPa;進(jìn)樣模式:分流進(jìn)樣,進(jìn)樣比為 1∶1;檢測(cè)器中燃?xì)猓錃猓?、助燃?xì)猓諝猓?、補(bǔ)充氣(氮?dú)猓┝髁糠謩e為35 mL/min、350 mL/min、30 mL/min。

5 樣品測(cè)定

按以上 3、4點(diǎn)頂空進(jìn)樣儀和氣相色譜儀條件,取 10 m L水樣于20 m L頂空瓶中并用專用工具密封,再將裝有樣品且密封好的頂空瓶置于頂空進(jìn)樣儀上進(jìn)行頂空進(jìn)樣、氣相色譜分析。

采用頂空氣相色譜法測(cè)定制藥工業(yè)污水中的甲苯含量。本方法操作簡(jiǎn)便、快速、安全,測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度較高,可以用于制藥行業(yè)工業(yè)污水中甲苯含量的測(cè)定以及其他苯系物含量的測(cè)定。

 


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