氯噻啉是我國(guó)自主研發(fā)的一種新型煙堿類(lèi)殺蟲(chóng)劑，可用于水稻、小麥、蔬菜、煙草、棉花、果樹(shù)、茶樹(shù)等作物，具有GX、低毒等優(yōu)點(diǎn)。我國(guó)ZX修訂的《GB 2763-2019食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥ZD殘留限量》中規(guī)定了茶葉中氯噻啉的ZD殘留量為3.0mg/kg，2019年國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局批準(zhǔn)出臺(tái)了《BJS 201914茶葉中氯噻啉的測(cè)定》食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法。

迪馬科技根據(jù)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法建立了綠茶、紅茶、鐵觀音、茉莉花茶和普洱茶等5種茶葉中氯噻啉的檢測(cè)方法，采用Leapsil色譜柱結(jié)合UPLC-MS/MS，按照標(biāo)準(zhǔn)采用ProElut Carb/NH2固相萃取柱凈化，方法定量限為5.0μg/kg，可供廣大分析工作者參考。

茶葉中氯噻啉的測(cè)定

1、適用范圍

本方案適用于綠茶、紅茶、鐵觀音、茉莉花茶和普洱等茶葉樣品中氯噻啉的測(cè)定。

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制

1）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品，用乙腈配制成1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

2）標(biāo)準(zhǔn)中間液：取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用乙腈配制成0.1μg/mL和1.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

3、提取

1）取2.0g樣品，加入15mL乙腈，渦旋混合0.5min，高速均質(zhì)1min，6000rpm離心2min；

2）取出上清液，向下層殘?jiān)屑尤?5mL乙腈，高速均質(zhì)1min，6000rpm離心2min；

3）取出上清液，合并兩次提取液，在40℃水浴中減壓蒸至2-3mL，待凈化。

4、凈化

ProElut CARB/NH2 500mg/500mg 6mL (Cat.# 64105) 

a活    化：5mL乙腈/二氯甲烷（3/1）活化，棄去流出液； 

b上    樣：加入待凈化液，收集流出液； 

c淋    洗：用5mL乙腈/二氯甲烷（3/1）分三次洗滌旋蒸瓶，并轉(zhuǎn)移到固相萃取柱中，收集流出液； 

d洗    脫：加入20mL乙腈/二氯甲烷（3/1），收集流出液； 

e重新溶解：合并上樣之后所有的流出液，40℃減壓蒸干，加入2mL乙腈復(fù)溶，上機(jī)分析。 

*同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液

5、色譜條件

UPLC條件

色譜柱：Leapsil C18，100x2.1mm，2.7μm (Cat#：86005)

流  速：0.3mL/min

進(jìn)樣量：1μL

柱  溫：35℃ 

流動(dòng)相：A:0.1%三氟乙酸水溶液   B:乙腈

質(zhì)譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：正離子掃描 

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè) 

電噴霧電壓：5500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃ 

6、添加回收結(jié)果

茶葉中氯噻啉檢測(cè)的添加回收結(jié)果(%)

相關(guān)產(chǎn)品信息