背景
硫化丁腈橡膠 / 聚氯乙烯（NBR/PVC）是建筑、線纜領域用量極大的絕緣橡塑材料，依靠C–S 共價交聯(lián)實現(xiàn)穩(wěn)定性能，但存在三大回收難題：
交聯(lián)結構不溶不熔，傳統(tǒng)方法無法
熱塑性再加工；
PVC 相易熱降解，回收后性能差、
利用率低；
工業(yè)固廢量大，亟需綠色高值化
回收技術
最近，四川大學高分子材料工程國家重點實驗室白時兵教授課題組采用固態(tài)剪切碾磨（S3M）力化學法，以碘代三甲基硫鎓（TMSI）為改性劑，將廢棄 NBR/PVC 中不可逆 C–S 交聯(lián)鍵原位轉化為動態(tài)可逆類玻璃態(tài)（vitrimer-like）網(wǎng)絡，實現(xiàn) 100% 回收與熱再加工。
此外他們使用紐邁分析儀器股份有限公司生產(chǎn)的VTMR20-010V-I低場核磁設備對加工前后的分子鏈結構演變進行定量表征。數(shù)據(jù)基于1H 質(zhì)子橫向弛豫（T2） 分析：
T?越短：分子鏈受限越強、交聯(lián)度越高；
T?越長：分子鏈越自由、流動性越好；
自動分離交聯(lián)鏈、懸垂鏈、自由鏈，
給出占比與弛豫時間，實現(xiàn)交聯(lián)網(wǎng)絡
無損定量。
低場核磁技術的應用方案
圖1：不同碾磨周期（5C/8C/11C/14C）下，NBR/PVC交聯(lián)鏈段、懸垂鏈段、自由鏈段比例和T2弛豫時間變化圖
鏈段含量（Fraction）
1
交聯(lián)鏈隨碾磨周期增加持續(xù)下降（C–S 鍵斷裂）。
2
懸垂鏈明顯上升（C–S 轉烷基交換，生成動態(tài)硫鹽）。
3
自由鏈大幅上升（主鏈剪斷，恢復熱加工性）。
證明了在機械力作用下，C-S 交聯(lián)鍵被有效斷裂，材料開始從永久交聯(lián)網(wǎng)絡向可再加工的結構轉變。
弛豫時間（T?）
1
強剪切讓 NBR/PVC 兩相鏈強制互擴散，極性基團相互作用變強， 鏈段運動整體變 “拘束”，三種鏈段的T2弛豫時間均變短。
雖然交聯(lián)網(wǎng)絡被破壞，但新的結構（如硫鹽）和鏈間相互作用限制了鏈段運動，這為后續(xù)形成類玻璃體網(wǎng)絡奠定了基礎。
將不同碾磨周期（5C/8C/11C/14C）的粉末，熱壓 15 分鐘做成片材，繼續(xù)測試不同鏈段的比例以及弛豫時間。
圖2：熱壓 15 分鐘不同碾磨周期（5C/8C/11C/14C）下，NBR/PVC交聯(lián)鏈段、懸垂鏈段、自由鏈段比例和T2弛豫時間變化圖。
鏈段含量（Fraction）
1
8C、11C、14C 交聯(lián)鏈逐步下降并趨于穩(wěn)定說明：機械力把 C–S 鍵打斷，轉化為動態(tài)結構。
2
11C 和 14C 熱壓后交聯(lián)鏈含量和碾磨后粉末的交聯(lián)鏈含量數(shù)值差異很小，這也證明了熱重塑過程中交聯(lián)網(wǎng)絡沒有坍塌，完全符合類 vitrimer 材料的典型特征。
經(jīng)過高碾磨次數(shù)處理的樣品在熱壓后仍保持了原有的網(wǎng)絡結構，且該結構是動態(tài)可逆的，即成功轉化為類玻璃體網(wǎng)絡。
弛豫時間（T?）
1
交聯(lián)鏈和懸垂鏈的 T? 進一步下降，比圖 4c 中相應樣品的值更低，說明熱壓后鏈段運動更受限制。
2
自由鏈的 T? 也明顯下降，尤其是 14C 樣品。
熱壓過程中，類玻璃體網(wǎng)絡的動態(tài)交換促進了 NBR 和 PVC 兩相分子鏈的擴散與相互作用（如 CN 與 C-Cl 之間的極性作用），增強了鏈間相互作用。這種“動態(tài)互擴散”使得整個體系的分子鏈運動性下降，表現(xiàn)為 T? 降低。
案例應用價值
科學價值
首次用 LF-NMR 完整追蹤交聯(lián)高分子力化學解交聯(lián)→動態(tài)成網(wǎng)→再交聯(lián)全過程；
工業(yè)價值
為廢棄 NBR/PVC綠色高值化回收提供定量檢測與工藝優(yōu)化工具；
推廣價值
可直接復制到輪胎橡膠、環(huán)氧樹脂、聚氨酯泡沫等熱固性固廢回收領域。
參考資料：
Lai S, et al. Mechanochemically-induced C–S bond transalkylation exchange in waste NBR/PVC insulation materials[J]. J Clean Prod, 2023, 412:137324.
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