蜂蜜具有很多養(yǎng)生和YY功能,既可食用又可YY,同時(shí)也可以作為輔料廣泛應(yīng)用于中藥制劑與中藥炮制中,在中藥炮制和藥物制劑生產(chǎn)中具有重要作用。蜂蜜的質(zhì)控也越來(lái)越受到醫(yī)藥行業(yè)重視,糖含量測(cè)定是藥典中蜂蜜的重要指標(biāo)。2015版藥典中推薦Prevail Carbohyrate ES色譜柱為糖含量測(cè)試色譜柱,但是2016年這款色譜柱停產(chǎn)。目前大家都使用氨基柱測(cè)試蜂蜜中糖含量,在測(cè)試過(guò)程中,經(jīng)常會(huì)碰到一些問(wèn)題,比如峰拖尾嚴(yán)重,葡萄糖和果糖沒(méi)有實(shí)現(xiàn)基線分離,柱效低導(dǎo)致0.5mg/ml 麥芽糖檢測(cè)不出,不同批次之間出峰時(shí)間差異大等等。
針對(duì)藥典中蜂蜜糖含量的測(cè)試,安譜實(shí)驗(yàn)采用CNW Athena NH2-RP(糖分析專用)液相色譜柱做了一項(xiàng)完整的測(cè)試,測(cè)試結(jié)果如下:
實(shí)驗(yàn)條件
色譜柱:Athena NH2-RP 4.6*250mm,5um(LAEQ-462568)
流動(dòng)相:乙腈:水(75:25)
柱溫:30℃
流速:1.0ml/min
進(jìn)樣量:15ul
檢測(cè)器:示差折光檢測(cè)器,30℃
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)


在2015 版藥典條件下,Athena NH2-RP色譜柱做蜂蜜項(xiàng)目,葡萄糖和果糖的分離度為2.7,果糖的柱效塔板數(shù)大于9000,遠(yuǎn)高于藥典要求的2000。
RSD測(cè)試


在2015版藥典中的條件下,Athena NH2-RP色譜柱做蜂蜜糖含量項(xiàng)目,連續(xù)進(jìn)混合對(duì)照品5針,果糖和葡萄糖峰面積RSD<2%,蔗糖和麥芽糖峰面積RSD<5%,重現(xiàn)性良好。
標(biāo)準(zhǔn)曲線



分別測(cè)定5個(gè)不同濃度的混合對(duì)照品,以濃度為橫坐標(biāo),以峰面積值為縱坐標(biāo),得到的果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖的回歸方程,可以看出,各個(gè)組分的響應(yīng)和濃度呈優(yōu)異的線性關(guān)系。
供試品測(cè)試


根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算,供試品中果糖的含量為40.45%,葡萄糖的含量為34.28%,蔗糖的含量為1.23%,麥芽糖的含量為0.88%,滿足蔗糖和麥芽糖分別不得過(guò)5.0%,果糖和葡萄糖的總量不得少于60.0%,果糖與葡萄糖含量比值不得小于1.0%的要求。
批次重現(xiàn)性測(cè)試

隨機(jī)選用2個(gè)不同批次的Athena NH2-RP 色譜柱測(cè)試,果糖、葡萄糖、蔗糖和麥芽糖的出峰時(shí)間重現(xiàn)性好,果糖的柱效均大于2000。
分離度改善摸索
本次測(cè)試考察了柱溫和檢測(cè)器溫度對(duì)出峰的影響,發(fā)現(xiàn)將柱溫和示差檢測(cè)器的溫度升高到40℃,果糖和葡萄糖的分離度更好,各個(gè)組分的柱效更高。


實(shí)驗(yàn)結(jié)論
在藥典條件下,CNW Athena NH2-RP 色譜柱對(duì)果糖和葡萄糖的分離度良好,各組分峰形wan美,果糖的柱效塔板數(shù)超過(guò)9000,遠(yuǎn)大于藥典要求的2000。連續(xù)進(jìn)樣,果糖和葡萄糖峰面積RSD<2%,蔗糖和麥芽糖峰面積RSD<5%,重現(xiàn)性良好。不同批次色譜柱對(duì)于各組分的出峰重現(xiàn)性良好,果糖柱效塔板數(shù)均遠(yuǎn)大于2000,符合藥典要求,wan美解決了蜂蜜中糖含量測(cè)試常遇到的諸多問(wèn)題。
產(chǎn)品列表

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