如何計(jì)算表面活性劑含量？低場(chǎng)核磁技術(shù)

什么是表面活性劑？

表面活性劑是指是能使目標(biāo)溶液表面張力顯著下降的物質(zhì)。具有固定的親水親油基團(tuán)，在溶液的表面能定向排列。表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)具有兩性：一端為親水基團(tuán)，另一端為疏水基團(tuán)；親水基團(tuán)常為極性基團(tuán)，如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其鹽，羥基、酰胺基、醚鍵等也可作為極性親水基團(tuán)；而疏水基團(tuán)常為非極性烴鏈，如8個(gè)碳原子以上烴鏈。表面活性劑分為離子型表面活性劑（包括陽(yáng)離子表面活性劑與陰離子表面活性劑）、非離子型表面活性劑、兩性表面活性劑、復(fù)配表面活性劑、其他表面活性劑等。

表面活性劑的特性：

表面活性劑通過在氣液兩相界面吸附降低水的表面張力，也可以通過吸附在液體界面間來(lái)降低油水界面張力。許多表面活性劑也能在本體溶液中聚集成為聚集體。

表面活性劑吸附性：

溶液中的正吸附：增加潤(rùn)濕性、乳化性、起泡性；

固體表面的吸附：非極性固體表面單層吸附，極性固體表面可發(fā)生多層吸附。

表面活性劑的分類：

根據(jù)所需要的性質(zhì)和具體應(yīng)用場(chǎng)合不同，有時(shí)要求表面活性劑具有不同的親水親油結(jié)構(gòu)和相對(duì)密度。通過變換親水基或親油基種類、所占份額及在分子結(jié)構(gòu)中的位置，可以達(dá)到所需親水親油平衡的目的。經(jīng)過多年研究和生產(chǎn)，已派生出許多表面活性劑種類，每一種類又包含眾多品種，給識(shí)別和挑選某個(gè)具體品種帶來(lái)困難。因此，必須對(duì)成千上萬(wàn)種表面活性劑作一科學(xué)分類，才有利于進(jìn)一步研究和生產(chǎn)新品種，并為篩選、應(yīng)用表面活性劑提供便利。

低場(chǎng)核磁技術(shù)告訴你如何計(jì)算表面活性劑含量

核磁共振弛豫測(cè)量可用于研究表面材料上吸附的表面活性劑。液體中的游離表面活性劑對(duì)液體的弛豫時(shí)間影響很小，而顆粒界面的表面活性劑對(duì)分散體系的弛豫時(shí)間影響很大。利用該性質(zhì)可測(cè)定界面活性劑的濃度。為了吸附表面活性劑，活性劑必須取代已經(jīng)潤(rùn)濕在材料表面的流體，因此，測(cè)得的核磁共振弛豫時(shí)間會(huì)發(fā)生改變。表面活性劑濃度（c）正比與表面吸附液體比例（PS），通過弛豫特性可計(jì)算得到表面活性劑含量。

表面活性劑含量怎么測(cè)？低場(chǎng)核磁技術(shù)

什么是表面活性劑？

表面活性劑是指是能使目標(biāo)溶液表面張力顯著下降的物質(zhì)。具有固定的親水親油基團(tuán)，在溶液的表面能定向排列。表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)具有兩性：一端為親水基團(tuán)，另一端為疏水基團(tuán)；親水基團(tuán)常為極性基團(tuán)，如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其鹽，羥基、酰胺基、醚鍵等也可作為極性親水基團(tuán)；而疏水基團(tuán)常為非極性烴鏈，如8個(gè)碳原子以上烴鏈。表面活性劑分為離子型表面活性劑（包括陽(yáng)離子表面活性劑與陰離子表面活性劑）、非離子型表面活性劑、兩性表面活性劑、復(fù)配表面活性劑、其他表面活性劑等。

表面活性劑的特性：

表面活性劑通過在氣液兩相界面吸附降低水的表面張力，也可以通過吸附在液體界面間來(lái)降低油水界面張力。許多表面活性劑也能在本體溶液中聚集成為聚集體。

表面活性劑吸附性：

溶液中的正吸附：增加潤(rùn)濕性、乳化性、起泡性；

固體表面的吸附：非極性固體表面單層吸附，極性固體表面可發(fā)生多層吸附。

表面活性劑的分類：

根據(jù)所需要的性質(zhì)和具體應(yīng)用場(chǎng)合不同，有時(shí)要求表面活性劑具有不同的親水親油結(jié)構(gòu)和相對(duì)密度。通過變換親水基或親油基種類、所占份額及在分子結(jié)構(gòu)中的位置，可以達(dá)到所需親水親油平衡的目的。經(jīng)過多年研究和生產(chǎn)，已派生出許多表面活性劑種類，每一種類又包含眾多品種，給識(shí)別和挑選某個(gè)具體品種帶來(lái)困難。因此，必須對(duì)成千上萬(wàn)種表面活性劑作一科學(xué)分類，才有利于進(jìn)一步研究和生產(chǎn)新品種，并為篩選、應(yīng)用表面活性劑提供便利。

低場(chǎng)核磁技術(shù)告訴你表面活性劑含量怎么測(cè)

核磁共振弛豫測(cè)量可用于研究表面材料上吸附的表面活性劑。液體中的游離表面活性劑對(duì)液體的弛豫時(shí)間影響很小，而顆粒界面的表面活性劑對(duì)分散體系的弛豫時(shí)間影響很大。利用該性質(zhì)可測(cè)定界面活性劑的濃度。為了吸附表面活性劑，活性劑必須取代已經(jīng)潤(rùn)濕在材料表面的流體，因此，測(cè)得的核磁共振弛豫時(shí)間會(huì)發(fā)生改變。表面活性劑濃度（c）正比與表面吸附液體比例（PS），通過弛豫特性可計(jì)算得到表面活性劑含量。

結(jié)合膠含量測(cè)試-低場(chǎng)核磁技術(shù)

什么是結(jié)合膠？

在混煉過程中，橡膠大分子會(huì)與活性填料（如炭黑粒子）的表面產(chǎn)生化學(xué)和物理的牢固結(jié)合，使一部分橡膠結(jié)合在炭黑粒子的表面，成為不能溶解于有機(jī)溶劑的橡膠，叫結(jié)合膠。

結(jié)合膠的生成有助于炭黑附聚體在混煉過程中發(fā)生破碎和分散均勻，但在混煉過程的初期，即炭黑-橡膠團(tuán)塊破碎和分散以前，過早地生成過多的結(jié)合像膠，由于它包覆在炭黑附聚體外面形成了硬度較大的硬膜，反而會(huì)使這種高濃度炭黑-橡膠團(tuán)塊難于進(jìn)一步破碎和分散。所以對(duì)于不飽和度高的二烯類橡膠，尤其是天然橡膠，混煉過程初期應(yīng)嚴(yán)格控制混煉條件，盡量避免混煉溫度過分升高，以使炭黑與橡膠之間只發(fā)生有限的結(jié)合。

結(jié)合膠含量的測(cè)定一直都是行業(yè)難題,傳統(tǒng)的化學(xué)法測(cè)試精度低、受人為主觀因素較大。在核磁法中,由于彈性體材料弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變,通過核磁弛豫技術(shù)可快速無(wú)損獲得結(jié)合膠含量。

低場(chǎng)核磁技術(shù)

結(jié)合膠含量測(cè)試低場(chǎng)核磁技術(shù)的基本原理：

彈性體材料弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變。核磁法利用彈性體材料內(nèi)不同的組分其弛豫時(shí)間不同這一原理,實(shí)現(xiàn)結(jié)合膠含量測(cè)試的目的。

結(jié)合膠含量測(cè)試低場(chǎng)核磁技術(shù)的基本原理

結(jié)合膠含量測(cè)低場(chǎng)核磁技術(shù)對(duì)樣品的要求：

低場(chǎng)核磁技術(shù)對(duì)測(cè)試樣品形狀、顏色無(wú)要求，只有能放進(jìn)檢測(cè)探頭即可。利用低場(chǎng)核磁技術(shù)可快速測(cè)得結(jié)合膠含量。

丁苯橡膠含量測(cè)試方法-低場(chǎng)核磁技術(shù)

丁苯橡膠又稱聚苯乙烯丁二烯共聚物。其物理機(jī)構(gòu)性能，加工性能及制品的使用性能接近于天然橡膠，有些性能如耐磨、耐熱、耐老化及硫化速度較天然橡膠更為優(yōu)良，可與天然橡膠及多種合成橡膠并用，廣泛用于輪胎、膠帶、膠管、電線電纜、醫(yī)療器具及各種橡膠制品的生產(chǎn)等領(lǐng)域，是最大的通用合成橡膠品種，也是zui早實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的橡膠品種之一。

丁苯橡膠含量測(cè)試方法-低場(chǎng)核磁技術(shù)

按聚合工藝，丁苯橡膠分為乳聚丁苯橡膠（ESBR）和溶聚丁苯橡膠（SSBR）。與溶聚丁苯橡膠工藝相比，乳聚丁苯橡膠工藝在節(jié)約成本方面更占優(yōu)勢(shì)，quan球丁苯橡膠裝置約有75%的產(chǎn)能是以乳聚丁苯橡膠工藝為基礎(chǔ)的。乳聚丁苯橡膠具有良好的綜合性能，工藝成熟，應(yīng)用廣泛，產(chǎn)能、產(chǎn)量和消費(fèi)量在丁苯橡膠中均占首位。充油丁苯橡膠具有加工性能好、生熱低、低溫屈撓性好等優(yōu)點(diǎn)，用于胎面橡膠時(shí)具有優(yōu)異的牽引性能和耐磨性，充油后橡膠可塑性增強(qiáng)，易于混煉，同時(shí)可降低成本，提高產(chǎn)量。目前，世界上充油丁苯橡膠約占丁苯橡膠總產(chǎn)量的50-60%。

SBR是一種耗量蕞大的通用橡膠，應(yīng)用廣泛，除要求耐油、耐熱、耐特種介質(zhì)等特殊情況外的一般場(chǎng)合均可使用。主要用于輪胎工業(yè)，另外還用于運(yùn)輸帶的覆蓋膠，輸水膠管，膠鞋大底，膠輥，防水橡膠制品，膠布制品、微孔海綿制品、防震制品等。

橡膠含量測(cè)試，低場(chǎng)核磁法原理：

基質(zhì)的核磁信號(hào)衰減非?？欤话阍谑⒚雰?nèi)衰減為零。而橡膠填料的核磁信號(hào)衰減要慢的多，通常信號(hào)可以持續(xù)幾十或幾百毫秒。因此，通過對(duì)NMR信號(hào)進(jìn)行適當(dāng)?shù)牟蓸樱梢灾猾@取橡膠的核磁信號(hào)，從而進(jìn)行定量測(cè)量，圖為90度脈沖后檢測(cè)到的自由感應(yīng)衰減（FID）信號(hào)。在測(cè)試之前，根據(jù)確定的標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定核磁信號(hào)強(qiáng)度與橡膠含量的關(guān)系，可在30秒—2分鐘內(nèi)測(cè)得橡膠含量。

硫磺油含量低場(chǎng)核磁檢測(cè)技術(shù)

硫磺的生產(chǎn)過程中，根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量和特性要求會(huì)添加一定量的油，以提升產(chǎn)品性能以及方便生產(chǎn)和加工。為確保產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，需要準(zhǔn)確，快速進(jìn)行硫磺油含量測(cè)量。 低場(chǎng)核磁檢測(cè)技術(shù)可快速完成硫磺油含量測(cè)量，制樣過程非常簡(jiǎn)單，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)過程中的質(zhì)量檢測(cè)和質(zhì)量控制。

硫磺油含量的傳統(tǒng)測(cè)試方法：

硫磺油含量的傳統(tǒng)方法是使用溶劑萃取法，該方法檢測(cè)過程復(fù)雜，耗時(shí)長(zhǎng)，需要有專業(yè)技術(shù)人員進(jìn)行操作，人為誤差較大，此外，萃取液屬于有毒試劑，對(duì)操作人員健康和安全存在危害，該方法在工業(yè)中越來(lái)越難以接受。

硫磺油含量低場(chǎng)核磁檢測(cè)技術(shù)的基本原理：

使用自旋回波序列進(jìn)行測(cè)量，圖一是自旋回波序列與檢測(cè)到的核磁信號(hào)。在90度射頻脈沖后t1處測(cè)量了自由感應(yīng)衰減（FID）NMR信號(hào)。此時(shí)信號(hào)幅度（A1）與樣品的兩個(gè)液相（水分和油分）中的H質(zhì)子數(shù)成正比。180度脈沖后，檢測(cè)自旋回波信號(hào)幅度為A2，此時(shí)水的信號(hào)已經(jīng)衰減為0，A2僅為油的信號(hào)。

使用已知硫磺油含量的樣品進(jìn)行定標(biāo)后，即可測(cè)試未知樣品的硫磺油含量。低場(chǎng)核磁檢測(cè)技術(shù)測(cè)試速度快，可在30秒~3分鐘鐘內(nèi)完成測(cè)試。測(cè)試過程快速無(wú)損，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)在線過程測(cè)試。

低場(chǎng)核磁反演技術(shù)

無(wú)論是低場(chǎng)核磁縱向弛豫還是低場(chǎng)核磁橫向弛豫，對(duì)于決大多數(shù)樣品來(lái)說(shuō)，低場(chǎng)核磁弛豫信號(hào)都可以用多指數(shù)函數(shù)來(lái)表達(dá)。通常情況下，分別利用CPMG實(shí)驗(yàn)和IR實(shí)驗(yàn)來(lái)檢測(cè)樣品的橫向弛豫過程和縱向弛豫過程，低場(chǎng)核磁弛豫信號(hào)的數(shù)學(xué)表達(dá)式如公式(1)和公式(2)所示：

其中fi表示樣品中第i種成分的信號(hào)強(qiáng)度，總信號(hào)的大小是所有成分產(chǎn)生信號(hào)大小的總和，T2i和T1i表示樣品中第i種成分的橫向弛豫時(shí)間和縱向弛豫時(shí)間。

低場(chǎng)核磁反演技術(shù)：

弛豫信號(hào)反演的目標(biāo)是通過上面的公式(1)、公式(2)來(lái)計(jì)算樣品中的每個(gè)值(或者稱為樣品中質(zhì)子分布的密度函數(shù)，也稱為T1分布或T2分布)。下面采用矩陣的形式重新改寫上述數(shù)學(xué)表達(dá)式：

Y=A * F

低場(chǎng)核磁反演技術(shù)實(shí)例：

以多組分T2反演為例，如下圖，左邊是回波串，右邊是反演結(jié)果（T2分布）。下式表示每一個(gè)回波的等式系統(tǒng)。一般物質(zhì)的T2分布是一個(gè)連續(xù)函數(shù)，但是為簡(jiǎn)化反演，計(jì)算使用一個(gè)多指數(shù)模型，并假定T2分布包含有m個(gè)獨(dú)立的弛豫時(shí)間T2i，對(duì)應(yīng)的幅值分量為fi。T2i的值是預(yù)先選定的（如0.5ms，1ms，2ms，4ms，8ms，16ms，32ms，64ms，128ms，256ms，512ms，…）。反演的過程主要是確定每個(gè)分布的孔隙度分量.

低場(chǎng)核磁反演技術(shù)（T2分布）

定組分反演和二維反演在原理上和多組分反演都是一致的，是一個(gè)設(shè)置模型不斷尋優(yōu)的過程。不同的方法間，模型函數(shù)和尋優(yōu)方法會(huì)有稍許不同。

纖維含量與樹脂含量-低場(chǎng)核磁技術(shù)介紹

低場(chǎng)核磁技術(shù)

核磁共振是磁矩不為零的原子核，在外磁場(chǎng)作用下自旋能級(jí)發(fā)生塞曼分裂，共振吸收某一定頻率的射頻輻射的物理過程。孤立原子核，在同樣強(qiáng)度的外磁場(chǎng)中，只對(duì)某一特定頻率的射頻場(chǎng)敏感。分子結(jié)構(gòu)中不同位置的原子核，所感受到的外加磁場(chǎng)的強(qiáng)度各不相同，從而對(duì)不同頻率的射頻場(chǎng)敏感，導(dǎo)致核磁共振信號(hào)的差異。

樹脂含量測(cè)量

傳統(tǒng)樹脂含量測(cè)量方法有萃取法、溶解法和灼燒法。萃取法和溶解法不適用于其增強(qiáng)材料在溶劑中有增重或減重及B階段程度高的預(yù)浸料。 灼燒法只適用于玻璃纖維及其織物的預(yù)浸料。低場(chǎng)核磁方法是一種全新的快速無(wú)損樹脂含量測(cè)量方法，測(cè)試方便快捷，適合企業(yè)研發(fā)和生產(chǎn)過程中的質(zhì)檢質(zhì)控。

纖維表面樹脂，是一種在纖維加工制作成纖維制品過程中，用來(lái)黏合固化纖維，提高纖維制品性能的材料。樹脂為纖維提供固化、傳導(dǎo)應(yīng)力和保護(hù)等作用。樹脂的用量控制是非常重要的，用來(lái)優(yōu)化工藝從而優(yōu)化產(chǎn)品的性能。因此，工業(yè)生產(chǎn)中需要測(cè)量樹脂的含量以優(yōu)化工藝和進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量控制，進(jìn)而保證產(chǎn)品質(zhì)量和提升產(chǎn)品性能。

纖維含量與樹脂含量-低場(chǎng)核磁技術(shù)應(yīng)用原理

纖維表面樹脂含量檢測(cè)的測(cè)試原理：碳纖維、玻纖維沒有氫質(zhì)子，不存在核磁共振氫信號(hào)，而樹脂存在核磁共振氫信號(hào)。因此，通過對(duì)NMR信號(hào)進(jìn)行采樣，獲取樹脂核磁信號(hào)，從而進(jìn)行定量測(cè)量。在測(cè)試之前，根據(jù)確定的標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定核磁信號(hào)強(qiáng)度與樹脂含量的關(guān)系，可在30秒 – 2分鐘內(nèi)測(cè)得樹脂含量。

復(fù)合橡膠中橡膠含量測(cè)量-低場(chǎng)核磁技術(shù)

復(fù)合橡膠是指以NR（含量在95％～99.5％）為主，添加少量的硬脂酸和/或丁苯橡膠（SBR）、或順丁橡膠（BR）或異戊橡膠（IR）、或氧化鋅（ZnO）、或炭黑?；蛩芙鈩┙?jīng)混煉復(fù)合而成的橡膠。復(fù)合橡膠是橡膠的一個(gè)品種，屬于生膠（原材料）范疇。

復(fù)合橡膠主要用途：制作輪胎、膠鞋、膠管、膠帶、電線電纜的絕緣層和護(hù)套以及其他通用制品。

復(fù)合橡膠中橡膠含量測(cè)量

傳統(tǒng)復(fù)合橡膠中橡膠含量測(cè)量方法主要有萃取法。萃取法存在測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)，操作復(fù)雜，人為誤差大等缺點(diǎn)，并且需要有毒溶劑。低場(chǎng)核磁技術(shù)是一種全新的快速無(wú)損復(fù)合橡膠中橡膠含量測(cè)量方法，測(cè)試方便快捷，適合企業(yè)研發(fā)和生產(chǎn)過程中的質(zhì)檢質(zhì)控。

復(fù)合橡膠中橡膠含量測(cè)量應(yīng)用背景

復(fù)合橡膠中橡膠含量的多少直接影響著復(fù)合橡膠的物理化學(xué)性能參數(shù)，因此其橡膠的用量控制是非常重要的。在工業(yè)生產(chǎn)中，生產(chǎn)不同用途的橡膠，需要測(cè)量橡膠的含量以優(yōu)化工藝和進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量控制，進(jìn)而保證產(chǎn)品質(zhì)量和穩(wěn)定產(chǎn)品性能。

低場(chǎng)核磁技術(shù)測(cè)量復(fù)合橡膠中橡膠含量應(yīng)用原理

復(fù)合橡膠中的橡膠含量測(cè)試原理：基質(zhì)的核磁信號(hào)衰減非常快，一般在十微秒內(nèi)衰減為零。而橡膠填料的核磁信號(hào)衰減要慢的多，通常信號(hào)可以持續(xù)幾十或幾百毫秒。因此，通過對(duì)NMR信號(hào)進(jìn)行適當(dāng)?shù)牟蓸?，可以只獲取橡膠的核磁信號(hào)，從而進(jìn)行定量測(cè)量，圖為90度脈沖后檢測(cè)到的自由感應(yīng)衰減（FID）信號(hào)。在測(cè)試之前，根據(jù)確定的標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定核磁信號(hào)強(qiáng)度與橡膠含量的關(guān)系，可在30秒—2分鐘內(nèi)測(cè)得橡膠含量。

玻璃纖維浸潤(rùn)劑固含量-低場(chǎng)核磁分析技術(shù)

玻璃纖維浸潤(rùn)劑這一名稱是從物理學(xué)上的“浸潤(rùn)”衍生而來(lái)。在物理學(xué)上，“浸潤(rùn)”定義如下：“當(dāng)液相與固相接觸時(shí)，液相可以沿著固相表面不斷擴(kuò)展而相互融合，此現(xiàn)象稱為浸潤(rùn)；反之，液相表面不斷收縮，則稱之為不浸潤(rùn)?！?/p>

伴隨著國(guó)內(nèi)玻纖市場(chǎng)的不斷發(fā)展,市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)逐步加劇,玻纖產(chǎn)品的制造成本越來(lái)越得到生產(chǎn)廠家的重視。玻璃纖維浸潤(rùn)劑成本是作為構(gòu)成玻纖成本的主要因素之一,如何有效地提升玻纖浸潤(rùn)劑的涂敷率,進(jìn)而降低生產(chǎn)成本已成為玻纖制造廠家面臨的許多問題之一。

固含量是衡量浸潤(rùn)劑性能的重要指標(biāo)之一。在工業(yè)生產(chǎn)中,很多廠家采用按照配方原比例提升浸潤(rùn)劑含量、降低涂油線速度的方法來(lái)提升浸潤(rùn)劑涂敷率。低場(chǎng)核磁分析技術(shù)可以快速檢測(cè)玻璃纖維浸潤(rùn)劑固含量，從而為成本控制和產(chǎn)品質(zhì)量提供數(shù)據(jù)參考。

玻璃纖維浸潤(rùn)劑能改變玻璃纖維的表面狀態(tài)，不僅滿足了玻纖原絲后道工序加工性能的要求而且在復(fù)合材料中還能促進(jìn)玻璃纖維增強(qiáng)體與高分子聚合物基體的結(jié)合，是決定玻璃纖維增強(qiáng)復(fù)合材料zui終性能的重要因素。

玻璃纖維浸潤(rùn)劑的主要作用是連結(jié)玻璃纖維和基體樹脂并在界面層傳遞應(yīng)力，具有以下性能：

1.浸潤(rùn)劑中的偶聯(lián)劑必須起到橋梁的作用，在復(fù)合材料制備過程中能與纖維中的二氧化硅發(fā)生反應(yīng)，形成化學(xué)鍵合，并能和聚合物基體發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生化學(xué)結(jié)合；

2.浸潤(rùn)劑中的成膜組分對(duì)玻璃纖維表面具有良好的粘結(jié)作用，與樹脂有良好的相容性，同時(shí)產(chǎn)生固化反應(yīng)。

3.浸潤(rùn)劑中的潤(rùn)滑劑、抗靜電劑等也必須能溶解或擴(kuò)散于基體樹脂中，盡量減少各種助劑對(duì)界面粘結(jié)的影響。玻璃纖維浸潤(rùn)劑，經(jīng)加熱烘干后形成厚度極小的薄膜。偶聯(lián)劑吸附在玻璃表面并發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，成膜劑，在原絲烘干過程中聚結(jié)成樹脂層膜，對(duì)原絲起著集束和保護(hù)作用，各種助劑在成膜過程中遷移到浸潤(rùn)劑膜的表面，直接與氣相接觸，這幾個(gè)組分在烘干溫度下相互擴(kuò)散，相互融合，形成一個(gè)有濃度梯度的復(fù)雜結(jié)構(gòu)層。

低場(chǎng)核磁分析技術(shù)檢測(cè)玻璃纖維浸潤(rùn)劑固含量的基本原理：

不同固含量的浸潤(rùn)劑，對(duì)應(yīng)的磁共振信號(hào)衰減快慢不一樣。玻璃纖維浸潤(rùn)劑樣品的T2弛豫時(shí)間倒數(shù)與固含量（濃度）呈線性關(guān)系，表達(dá)式如下：

可以測(cè)得已知玻璃纖維浸潤(rùn)劑固含量的樣品，確定濃度與T2弛豫時(shí)間倒數(shù)的關(guān)系，制作標(biāo)線。進(jìn)而可以快速、無(wú)損測(cè)得未知固含量的樣品。

不溶性硫磺油含量低場(chǎng)核磁檢測(cè)技術(shù)

硫磺的生產(chǎn)過程中，根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量和特性要求會(huì)添加一定量的油，以提升產(chǎn)品性能以及方便生產(chǎn)和加工。為確保產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，需要準(zhǔn)確，快速進(jìn)行硫磺油含量測(cè)量。 低場(chǎng)核磁檢測(cè)技術(shù)可快速完成硫磺油含量測(cè)量，制樣過程非常簡(jiǎn)單，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)過程中的質(zhì)量檢測(cè)和質(zhì)量控制。

不溶性硫磺油含量的傳統(tǒng)測(cè)試方法：

硫磺油含量的傳統(tǒng)方法是使用溶劑萃取法，該方法檢測(cè)過程復(fù)雜，耗時(shí)長(zhǎng)，需要有專業(yè)技術(shù)人員進(jìn)行操作，人為誤差較大，此外，萃取液屬于有毒試劑，對(duì)操作人員健康和安全存在危害，該方法在工業(yè)中越來(lái)越難以接受。

不溶性硫磺油含量低場(chǎng)核磁檢測(cè)技術(shù)的基本原理：

使用自旋回波序列進(jìn)行測(cè)量，圖一是自旋回波序列與檢測(cè)到的核磁信號(hào)。在90度射頻脈沖后t1處測(cè)量了自由感應(yīng)衰減（FID）NMR信號(hào)。此時(shí)信號(hào)幅度（A1）與樣品的兩個(gè)液相（水分和油分）中的H質(zhì)子數(shù)成正比。180度脈沖后，檢測(cè)自旋回波信號(hào)幅度為A2，此時(shí)水的信號(hào)已經(jīng)衰減為0，A2僅為油的信號(hào)。

使用已知硫磺油含量的樣品進(jìn)行定標(biāo)后，即可測(cè)試未知樣品的硫磺油含量。低場(chǎng)核磁檢測(cè)技術(shù)測(cè)試速度快，可在30秒~3分鐘鐘內(nèi)完成測(cè)試。測(cè)試過程快速無(wú)損，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)在線過程測(cè)試。

半固化片樹脂含量測(cè)量-低場(chǎng)核磁技術(shù)

什么是半固化片？

半固化片又稱“PP片”，是多層板生產(chǎn)中的主要材料之一，主要由樹脂和增強(qiáng)材料組成，增強(qiáng)材料又分為玻纖布、紙基、復(fù)合材料等幾種類型，而制作多層印制板所使用的半固化片（黏結(jié)片）大多是采用玻纖布做增強(qiáng)材料。

半固化片樹脂含量的作用

經(jīng)過處理的玻纖布，浸漬上樹脂膠液，再經(jīng)熱處理（預(yù)烘）使樹脂進(jìn)入B階段而制成的薄片材料稱為半固化片，其在加熱加壓下會(huì)軟化，冷卻后會(huì)反應(yīng)固化。由于玻璃纖維布在經(jīng)向、緯向單位長(zhǎng)度的紗股數(shù)不同，剪切時(shí)需注意半固化片的經(jīng)緯向，一般選取經(jīng)向(玻璃纖維布卷曲的方向)為生產(chǎn)板的短邊方向，緯向?yàn)樯a(chǎn)板的長(zhǎng)邊方向，以確保板面的平整，防止板子受熱后扭曲變形。

低場(chǎng)核磁技術(shù)

低場(chǎng)核磁主要用于測(cè)試分子與分子之間的動(dòng)力學(xué)信息，通過弛豫時(shí)間得到分子運(yùn)動(dòng)信息，分子與分子之間的作用信息；研究領(lǐng)域?qū)賮單⒂^領(lǐng)域（分子之間），可測(cè)定玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度、高分子材料交聯(lián)密度、造影劑弛豫率、孔徑分布及孔隙度等，廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)、石油工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、紡織工業(yè)、聚合物工業(yè)。

低場(chǎng)核磁法檢測(cè)半固化片樹脂含量原理

基質(zhì)和樹脂中的H質(zhì)子都存在核磁共振氫信號(hào)，但磁共振信號(hào)存在差異。因此，通過對(duì)NMR信號(hào)進(jìn)行采樣，可以獲取樹脂核磁信號(hào)，從而進(jìn)行定量測(cè)量。在測(cè)試之前，根據(jù)確定的標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定核磁信號(hào)強(qiáng)度與樹脂含量的關(guān)系，可在30秒 – 2分鐘內(nèi)測(cè)得樹脂含量。

低場(chǎng)核磁應(yīng)用

低場(chǎng)核磁共振主要是指磁場(chǎng)強(qiáng)度比較低的核磁共振儀器。低場(chǎng)核磁共振技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛，而且還處在不斷拓展之中，低場(chǎng)核磁共振技術(shù)主要基于四個(gè)方面進(jìn)行樣品分析與檢測(cè)：（1）基于信號(hào)幅值的分析檢測(cè)；（2）基于圖像(信號(hào)二維分布)的分析檢測(cè)；（3）基于弛豫時(shí)間的分析檢測(cè)；

低場(chǎng)核磁共振技術(shù)在食品農(nóng)業(yè)、地質(zhì)勘探、石油化工、生物醫(yī)藥、材料科學(xué)等諸多方面體現(xiàn)出越來(lái)越廣泛的應(yīng)用，成為一種重要的分析測(cè)試工具。

低場(chǎng)核磁法測(cè)定結(jié)合膠含量

什么是結(jié)合膠？

在混煉過程中，橡膠大分子會(huì)與活性填料（如炭黑粒子）的表面產(chǎn)生化學(xué)和物理的牢固結(jié)合，使一部分橡膠結(jié)合在炭黑粒子的表面，成為不能溶解于有機(jī)溶劑的橡膠，叫結(jié)合膠。

結(jié)合膠的生成有助于炭黑附聚體在混煉過程中發(fā)生破碎和分散均勻，但在混煉過程的初期，即炭黑-橡膠團(tuán)塊破碎和分散以前，過早地生成過多的結(jié)合像膠，由于它包覆在炭黑附聚體外面形成了硬度較大的硬膜，反而會(huì)使這種高濃度炭黑-橡膠團(tuán)塊難于進(jìn)一步破碎和分散。所以對(duì)于不飽和度高的二烯類橡膠，尤其是天然橡膠，混煉過程初期應(yīng)嚴(yán)格控制混煉條件，盡量避免混煉溫度過分升高，以使炭黑與橡膠之間只發(fā)生有限的結(jié)合。

結(jié)合膠含量的測(cè)定一直都是行業(yè)難題,傳統(tǒng)的化學(xué)法測(cè)試精度低、受人為主觀因素較大。在核磁法中,由于彈性體材料弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變,通過核磁弛豫技術(shù)可快速無(wú)損獲得結(jié)合膠含量。

低場(chǎng)核磁法測(cè)定結(jié)合膠含量的基本原理：

彈性體材料弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變。核磁法利用彈性體材料內(nèi)不同的組分其弛豫時(shí)間不同這一原理,實(shí)現(xiàn)結(jié)合膠含量測(cè)試的目的。

低場(chǎng)核磁法測(cè)定結(jié)合膠含量對(duì)樣品的要求：

低場(chǎng)核磁法對(duì)測(cè)試樣品形狀、顏色無(wú)要求，只有能放進(jìn)檢測(cè)探頭即可。利用核磁法可快速測(cè)得結(jié)合膠含量。

低場(chǎng)核磁用于順丁橡膠含量檢測(cè)

順丁橡膠是順式-1,4-聚丁二烯橡膠的簡(jiǎn)稱，其分子式為(C4H6)n。順丁橡膠是由丁二烯聚合而成的結(jié)構(gòu)規(guī)整的合成橡膠，其順式結(jié)構(gòu)含量在95%以上。根據(jù)催化劑的不同，可分成鎳系、鈷系、鈦系和稀土系（釹系）順丁橡膠。順丁橡膠是僅次于丁苯橡膠的第二大合成橡膠。與天然橡膠和丁苯橡膠相比，硫化后其耐寒性、耐磨性和彈性特別優(yōu)異，動(dòng)負(fù)荷下發(fā)熱少，耐老化性尚好，易與天然橡、氯丁橡膠或丁睛橡膠并用。順丁橡膠特別適用于制造汽車輪胎和耐寒制品，還可以制造緩沖材料及各種膠鞋、膠布、膠帶和海綿膠等。

根據(jù)順式1，4含量的不同，順丁橡膠又可分為低順式（順式1，4含量為35％～40％）、中順式(90％左右)和高順式（96％～99％）三類。

順丁橡膠中橡膠含量的多少直接影響著順丁橡膠的物理化學(xué)性能參數(shù),因此順丁橡膠含量控制是非常重要的。在工業(yè)生產(chǎn)中,生產(chǎn)不同用途的橡膠,需要測(cè)量橡膠的含量以優(yōu)化工藝和進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量控制,進(jìn)而保證產(chǎn)品質(zhì)量和穩(wěn)定產(chǎn)品性能。

低場(chǎng)核磁用于順丁橡膠含量檢測(cè)原理:

基質(zhì)的核磁信號(hào)衰減非?？?一般在十微秒內(nèi)衰減為零。而橡膠填料的核磁信號(hào)衰減要慢的多,通常信號(hào)可以持續(xù)幾十或幾百毫秒。因此,通過對(duì)NMR信號(hào)進(jìn)行適當(dāng)?shù)牟蓸?可以只獲取橡膠的核磁信號(hào),從而進(jìn)行定量測(cè)量,圖為90度脈沖后檢測(cè)到的自由感應(yīng)衰減(FID)信號(hào)。在測(cè)試之前,根據(jù)確定的標(biāo)準(zhǔn)曲線,確定核磁信號(hào)強(qiáng)度與橡膠含量的關(guān)系,可在30秒—2分鐘內(nèi)測(cè)得橡膠含量。

低場(chǎng)核磁檢測(cè)三元乙丙橡膠橡膠含量

三元乙丙橡膠：

三元乙丙橡膠是乙烯、丙烯和少量的非共軛二烯烴的共聚物，是乙丙橡膠的一種，以EPDM表示，因其主鏈?zhǔn)怯苫瘜W(xué)穩(wěn)定的飽和烴組成，只在側(cè)鏈中含有不飽和雙鍵，故其耐臭氧、耐熱、耐候等耐老化性能優(yōu)異，可廣泛用于汽車部件、建筑用防水材料、電線電纜護(hù)套、耐熱膠管、膠帶、汽車密封件等領(lǐng)域。

三元乙丙橡膠的結(jié)構(gòu)和特性：

三元乙丙是乙烯、丙烯和非共軛二烯烴的三元共聚物。二烯烴具有特殊的結(jié)構(gòu)，只有兩鍵之一的才能共聚，不飽和的雙鍵主要是作為交鏈處。另一個(gè)不飽和的不會(huì)成為聚合物主鏈，只會(huì)成為邊側(cè)鏈。三元乙丙的主要聚合物鏈?zhǔn)峭耆柡偷摹＿@個(gè)特性使得三元乙丙可以抵抗熱，光，氧氣，尤其是臭氧。三元乙丙本質(zhì)上是無(wú)極性的，對(duì)極性溶液和化學(xué)物具有抗性，吸水率低，具有良好的絕緣特性。

三元乙丙橡膠中橡膠含量的多少直接影響著三元乙丙橡膠的物理化學(xué)性能參數(shù),因此三元乙丙橡膠橡膠含量控制是非常重要的。在工業(yè)生產(chǎn)中,生產(chǎn)不同用途的橡膠,需要測(cè)量橡膠的含量以優(yōu)化工藝和進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量控制,進(jìn)而保證產(chǎn)品質(zhì)量和穩(wěn)定產(chǎn)品性能。

低場(chǎng)核磁檢測(cè)三元乙丙橡膠橡膠含量原理:

基質(zhì)的核磁信號(hào)衰減非?？?一般在十微秒內(nèi)衰減為零。而橡膠填料的核磁信號(hào)衰減要慢的多,通常信號(hào)可以持續(xù)幾十或幾百毫秒。因此,通過對(duì)NMR信號(hào)進(jìn)行適當(dāng)?shù)牟蓸?可以只獲取橡膠的核磁信號(hào),從而進(jìn)行定量測(cè)量,圖為90度脈沖后檢測(cè)到的自由感應(yīng)衰減(FID)信號(hào)。在測(cè)試之前,根據(jù)確定的標(biāo)準(zhǔn)曲線,確定核磁信號(hào)強(qiáng)度與橡膠含量的關(guān)系,可在30秒—2分鐘內(nèi)測(cè)得橡膠含量。

低場(chǎng)核磁檢測(cè)熱塑性丁苯橡膠含量

熱塑性丁苯橡膠是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物，稱為熱塑性丁苯嵌段共聚物或熱塑性丁苯橡膠，簡(jiǎn)稱SBS。

熱塑性丁苯橡膠具有優(yōu)良的拉伸強(qiáng)度、彈性和電性能，永玖變形小，屈撓和回彈性好，表面摩擦大。耐臭氧、氧和紫外線照射性能與丁苯橡膠類似。透氣性優(yōu)異。由于主鏈含有雙鍵致使SBS耐老化較差，在高溫空氣的氧化條件下，丁二烯嵌段會(huì)發(fā)生交聯(lián)，從而使硬度和粘度增加。熱塑性丁苯橡膠溶于環(huán)己烷、甲苯、苯、甲乙酮、醋酸乙酯、二氯乙烷，不溶于水、乙醇、溶劑汽油等。

熱塑性丁苯橡膠中橡膠含量的多少直接影響著熱塑性丁苯橡膠的物理化學(xué)性能參數(shù),因此熱塑性丁苯橡膠含量控制是非常重要的。在工業(yè)生產(chǎn)中,生產(chǎn)不同用途的橡膠,需要測(cè)量橡膠的含量以優(yōu)化工藝和進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量控制,進(jìn)而保證產(chǎn)品質(zhì)量和穩(wěn)定產(chǎn)品性能。

低場(chǎng)核磁檢測(cè)熱塑性丁苯橡膠含量原理:

基質(zhì)的核磁信號(hào)衰減非?？?一般在十微秒內(nèi)衰減為零。而橡膠填料的核磁信號(hào)衰減要慢的多,通常信號(hào)可以持續(xù)幾十或幾百毫秒。因此,通過對(duì)NMR信號(hào)進(jìn)行適當(dāng)?shù)牟蓸?可以只獲取橡膠的核磁信號(hào),從而進(jìn)行定量測(cè)量,圖為90度脈沖后檢測(cè)到的自由感應(yīng)衰減(FID)信號(hào)。在測(cè)試之前,根據(jù)確定的標(biāo)準(zhǔn)曲線,確定核磁信號(hào)強(qiáng)度與橡膠含量的關(guān)系,可在30秒—2分鐘內(nèi)測(cè)得橡膠含量。

低場(chǎng)核磁檢測(cè)特氟龍涂層含量

聚四氟乙烯（特氟龍），俗稱“塑料王”，是一種以四氟乙烯作為單體聚合制得的高分子聚合物。 白色蠟狀、半透明、耐熱、耐寒性優(yōu)良，可在-180～260oC長(zhǎng)期使用。這種材料具有抗酸抗堿、抗各種有機(jī)溶劑的特點(diǎn)，幾乎不溶于所有的溶劑。同時(shí)，聚四氟乙烯具有耐高溫的特點(diǎn)，它的摩擦系數(shù)極低，所以可作潤(rùn)滑作用之余，亦成為了易清潔水管內(nèi)層的理想涂料。

特氟龍涂料是一種獨(dú)1無(wú)2的工業(yè)涂料，他有著其他工業(yè)涂料無(wú)法匹敵的優(yōu)異特性。

纖維表面涂層,是一種在纖維的基礎(chǔ)上采用特殊工藝涂一層具有特殊功能的材料,使纖維增加了特殊的功能。其中氟化涂層提供耐油/水性、易于清潔和阻燃等性能。氟化涂層的用量控制是非常重要的,用來(lái)優(yōu)化工藝從而優(yōu)化產(chǎn)品的性能。因此,工業(yè)生產(chǎn)中需要測(cè)量氟化涂層的含量以優(yōu)化工藝和進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量控制,進(jìn)而保證產(chǎn)品質(zhì)量和提升產(chǎn)品性能。

纖維表面氟化涂層含量檢測(cè)(氟含量檢測(cè))(樣品大小:可放入25mm口徑試管當(dāng)中,裝樣高度不超過2.5cm)

低場(chǎng)核磁檢測(cè)特氟龍涂層含量的基本原理：

纖維表面氟化涂層含量(氟含量檢測(cè))的測(cè)試原理:不同元素的核磁共振信號(hào)特點(diǎn)不同,對(duì)于氟化涂層的測(cè)試,可直接基于測(cè)量氟19的核磁共振(NMR)信號(hào)。通過樣品質(zhì)量對(duì)獲取的NMR信號(hào)進(jìn)行歸一化,然后使用適當(dāng)?shù)男?zhǔn)曲線計(jì)算氟含量。使用3-6個(gè)已知的氟含量的樣品進(jìn)行定標(biāo)后,未知樣品可在30秒—2分鐘鐘內(nèi)完成測(cè)試,測(cè)試過程快速無(wú)損。

低場(chǎng)核磁應(yīng)用

低場(chǎng)核磁共振主要是指磁場(chǎng)強(qiáng)度比較低的核磁共振儀器。低場(chǎng)核磁共振技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛，而且還處在不斷拓展之中，低場(chǎng)核磁共振技術(shù)主要基于四個(gè)方面進(jìn)行樣品分析與檢測(cè)：（1）基于信號(hào)幅值的分析檢測(cè)；（2）基于圖像(信號(hào)二維分布)的分析檢測(cè)；（3）基于弛豫時(shí)間的分析檢測(cè)；

低場(chǎng)核磁共振技術(shù)在食品農(nóng)業(yè)、地質(zhì)勘探、石油化工、生物醫(yī)藥、材料科學(xué)等諸多方面體現(xiàn)出越來(lái)越廣泛的應(yīng)用，成為一種重要的分析測(cè)試工具。

低場(chǎng)核磁評(píng)價(jià)如何增加結(jié)合膠含量

什么是結(jié)合膠？

在混煉過程中，橡膠大分子會(huì)與活性填料（如炭黑粒子）的表面產(chǎn)生化學(xué)和物理的牢固結(jié)合，使一部分橡膠結(jié)合在炭黑粒子的表面，成為不能溶解于有機(jī)溶劑的橡膠，叫結(jié)合膠。

結(jié)合膠的生成有助于炭黑附聚體在混煉過程中發(fā)生破碎和分散均勻，但在混煉過程的初期，即炭黑-橡膠團(tuán)塊破碎和分散以前，過早地生成過多的結(jié)合像膠，由于它包覆在炭黑附聚體外面形成了硬度較大的硬膜，反而會(huì)使這種高濃度炭黑-橡膠團(tuán)塊難于進(jìn)一步破碎和分散。所以對(duì)于不飽和度高的二烯類橡膠，尤其是天然橡膠，混煉過程初期應(yīng)嚴(yán)格控制混煉條件，盡量避免混煉溫度過分升高，以使炭黑與橡膠之間只發(fā)生有限的結(jié)合。

影響結(jié)合膠含量的因素

結(jié)合膠是由于炭黑表面對(duì)橡膠的吸附產(chǎn)生的，所以任何影響這種吸附的因素均會(huì)影響結(jié)合膠的生成量，其主要影響因素如下。

1．炭黑比表面積對(duì)結(jié)合膠含量的影響

結(jié)合膠幾乎與炭黑的比表面積成正比增加。隨著炭黑比表面積的增大，吸附表面積增大，吸附 量增加，即結(jié)合橡膠增加。

2．混煉薄通次數(shù)對(duì)結(jié)合膠含量的影響

天然橡膠是一種很容易產(chǎn)生氧化降解的物質(zhì)，那些只有一兩點(diǎn)吸附的大分子鏈的自由鏈部分可 能存在于玻璃態(tài)層及亞玻璃態(tài)層外面。這部分橡膠分子鏈薄通時(shí)同樣會(huì)產(chǎn)生力學(xué)斷鏈及氧化斷鏈。這種斷鏈可能切斷了與吸附點(diǎn)的連接，這樣就會(huì)使結(jié)合膠量下降。

3．溫度對(duì)結(jié)合膠含量的影響

將混煉好的式樣放在不同溫度下保持一定時(shí)間后測(cè)結(jié)合膠量。混煉溫度對(duì)結(jié)合膠的影響卻是混煉溫度越高則結(jié)合膠越少。這可能是因?yàn)闇囟壬?，橡膠變得柔軟而不易被機(jī)械力破壞斷鏈形成大分子自由基，炭黑在這樣柔軟的橡膠環(huán)境中也不易產(chǎn)生斷鏈形成自由基，因此在高溫?zé)捘z時(shí)由于這種作用形成的結(jié)合膠會(huì)比低溫下煉膠的少。

4．橡膠性質(zhì)對(duì)結(jié)合膠含量的影響

結(jié)合膠量與橡膠的不飽和度和分子量有關(guān)，不飽和度高，分子量大的橡膠，生成的結(jié)合膠多。

5．停放時(shí)間對(duì)結(jié)合膠含量的影響

試驗(yàn)表明，混煉后隨停放時(shí)間增加，結(jié)合膠量增加，大約一周后趨于平衡。因?yàn)楣腆w炭黑對(duì)固體橡膠大分子的吸附不象固體填料對(duì)氣體或小分子吸附那么容易。另外化學(xué)吸附部分較慢，也需要一定時(shí)間。

結(jié)合膠含量

硫化橡膠結(jié)合膠含量的測(cè)定一直都是行業(yè)難題,傳統(tǒng)的化學(xué)法測(cè)試精度低、受人為主觀因素較大。在核磁法中,由于硫化橡膠弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變,通過核磁弛豫技術(shù)可快速無(wú)損獲得結(jié)合膠含量。

低場(chǎng)核磁評(píng)價(jià)結(jié)合膠含量的基本原理：

硫化橡膠弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變。核磁法利用彈性體材料內(nèi)不同的組分其弛豫時(shí)間不同這一原理,實(shí)現(xiàn)結(jié)合膠含量測(cè)試的目的。