引言

傳統(tǒng)陶瓷胎體，主要由黏土，長石和石英混合燒結(jié)而成。燒結(jié)過程中產(chǎn)生大量玻璃相，在燒結(jié)完成后依然存在。燒結(jié)成品包含大比例的玻璃相基體，以及包含在其中的晶相，如石英和二次莫來石相。

此兩相影響成品的ZZ性能，也能夠通過冷卻速度來改變ZZ體積。

對于冷卻回線和殘余應(yīng)力水平的深度研究表明，也應(yīng)考慮冷卻速率對玻璃相的體積影響。

光學(xué)膨脹，使得玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上的黏性變形避免受到接觸式膨脹儀壓力的影響，從而使冷卻速率對體積影響的表征成為可能。

儀器設(shè)備

光學(xué)平臺ODP868（圖1）除了含有高溫顯微鏡模塊（Heating Microscope），還具有光學(xué)膨脹Optical Dilatometry模塊。其獨特的非接觸測量模式，避免了頂桿膨脹儀施加給樣品的壓力帶來的影響。兩束平行光照射樣品的兩端，兩端的影像被兩個高清相機分別采集，從而對樣品的膨脹和收縮變形提供絕 對的測量方法。圖2為水平放置在光學(xué)板上的瓷胎樣品。

圖1 高溫光學(xué)平臺ODP868

圖2  光學(xué)測量的瓷胎樣品（50*5*5mm）

結(jié)果討論

圖3是某種瓷胎樣品，采用同樣的升降溫速率20K/min得到的加熱冷卻回線。

圖3 光學(xué)測量中的收縮回線

由于石英相的熱膨脹系數(shù)大于其它相，因此在爐窯中快速冷卻的瓷胎會形成微裂紋，部分石英相脫離基體。在膨脹測量中升溫段的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上，與玻璃相脫離的石英相會與玻璃相重新融合。冷卻過程中相變點以下，由于相對較低的冷卻速率，所有石英相均與玻璃相一起參與收縮，其熱膨脹系數(shù)會低于加熱段的熱膨脹系數(shù)，形成冷卻回線。

一般而言，瓷胎的體積變化，取決于微裂紋的密度，瓷胎中的玻璃相的含量，以及爐窯中的冷卻速率。 

圖4為該種瓷胎樣品，以10K/min升溫到1000度，以2K/min冷卻到500度，再以5K/min升溫到1000度，再次以2K/min冷卻到室溫，得到的熱膨脹曲線。

圖4 瓷片樣品慢速冷卻中的熱膨脹曲線

DY次升溫，可見石英的相變。764度為其它玻璃相的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg，904度以上斜率降低，是由于其它玻璃相黏度降低后的體積減小。這一過程會一直持續(xù)到低速降溫至Tg。再次升溫的熱膨脹曲線與前次降溫段重合，直到Tg點之后體積再次減小。再次降溫過程中，收縮曲線與首次升溫曲線平行，但是在Y軸上明顯更低。其差值與室溫到200度的膨脹量相當(dāng)。

總結(jié)

光學(xué)平臺中ODP可以模擬工業(yè)環(huán)境下的燒結(jié)工況，高溫顯微鏡可以表征和優(yōu)化陶瓷的燒結(jié)過程，其光學(xué)熱膨脹模塊可以直觀定量表征瓷胎不同冷卻速率下的體積變化。

膨脹系數(shù)（線性膨脹和體積膨脹）是材料的一種物理性質(zhì)，用以表征物體熱膨脹性質(zhì)。

線膨脹系數(shù)

固體物質(zhì)的溫度每改變1℃時，其長度的變化和它在原溫度（不一定為0℃）時長度之比，叫做“線性膨脹系數(shù)"。

L0 =樣品長度，ΔLk=溫度Tk時的長度變化

線性膨脹系數(shù)測量室通過膨脹儀進行分析。在程序控溫下，樣品在爐體中加熱，能準(zhǔn)確控制所需的加熱速率、所需的溫度保持時間和規(guī)定的冷卻過程。在此過程中，連續(xù)記錄樣品尺寸。LINSEIS的不同膨脹儀針對特殊任務(wù)進行了優(yōu)化，并配備了廣泛的評估程序。

體膨脹系數(shù)

體膨脹系數(shù)表示溫度變化1K時，物體體積相對于總體積的增減量。

日常生活中熱膨脹

物質(zhì)隨著溫度變化而作出的體積變化反應(yīng)，這對各技術(shù)領(lǐng)域都有影響。在建筑和道路、橋梁和鐵路施工中，必須計劃伸縮縫，以吸收建筑材料的縱向膨脹。在管道內(nèi)設(shè)有內(nèi)置彎管形式的膨脹補償器。供電架空線路的設(shè)計必須使電線在冬季不斷裂，在夏季與地面有足夠的距離。這些結(jié)構(gòu)和許多其他結(jié)構(gòu)計算的基礎(chǔ)是線性熱膨脹系數(shù)。

儲存液體時，必須遵守規(guī)定的ZD填充量。在液面以上有一個空間保持自由以吸收體積波動。這些問題的計算使用體膨脹系數(shù)。

這些案例大多為物質(zhì)受熱膨脹，而物質(zhì)受熱收縮的是少數(shù)情況，所測尺寸的值是負(fù)數(shù)。在各向同性物質(zhì)，其性質(zhì)與所考慮的方向無關(guān)的情況下，體積膨脹系數(shù)是線性膨脹系數(shù)的三倍。

無論您的聚合物膜是用于包裝、塑料袋、軟片、柔性太陽能電池基片、柔性顯示屏、觸摸面板，還是電路板，它們的成分總是決定其特性。聚合物膜需要滿足的要求與其應(yīng)用領(lǐng)域一樣廣泛，修改配方或簡單地測試質(zhì)量都需要徹底研究其特性。

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01 流變學(xué) & DMA

MCR流變儀對于使用單個多功能儀器來優(yōu)化生產(chǎn)過程，以及薄膜和膠粘膜的質(zhì)量控制是非常理想的。通過適當(dāng)?shù)牧髯儗W(xué)表征，可以確保按照科學(xué)原理進行合理的材料選擇和工藝改進。流變儀也是一個動態(tài)力學(xué)分析儀，有了它還可以對溫度或濕度等環(huán)境條件下的zui終產(chǎn)品力學(xué)性能進行分析。

圖｜MCR 702 MultiDrive

02 原子力顯微鏡

安東帕Tosca系列的原子力顯微鏡是分析納米尺度表面形貌和材料特性的wanmei工具。特別是對于新型聚合物膜的開發(fā)，需要知道不同聚合物混合物的分布及其力學(xué)性能來理解它們的功能特性。掌握了納米體系中的這種特性，可以直接得出它們在微米或更高尺寸范圍的性質(zhì)。通過這種方式就有可能為工業(yè)和其他部門開發(fā)新材料。

圖｜Tosca 系列

03 力學(xué)表面特征

劃痕測試?yán)枚喾N互補測試信號來表征材料表面的抗劃傷性和膜-基體系的結(jié)合強度等材料性能。這使得劃痕儀成為了為科研、產(chǎn)品開發(fā)和質(zhì)量控制提供定量抗劃傷性、耐磨性和涂層附著力信息的寶貴工具。安東帕納米劃痕儀NST3特別適合表征表面和有機或無機涂層以及軟的或典型厚度低于1000nm的薄膜,而微觀組合測試儀MCT3為典型厚度1μm和20μm之間的涂層和塊體樣品提供完整力學(xué)表征。

圖｜納米壓痕儀NST3

04 光學(xué)表面分析

折射率是現(xiàn)代高科技聚合物薄膜和涂層表征以及質(zhì)量控制最重要的光學(xué)參數(shù)之一，特別是用于智能手機或電視屏幕的聚合物需要明確的折射率和色散性質(zhì)，以保證zui高的分辨率和zui大的色彩范圍。安東帕Abbemat系列折光儀提供了zui高精度的折射率測量和色散的阿貝數(shù)。

圖｜Abbemat 系列折光儀