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- 英雄豪邁 2015-04-21 00:00:00
- 般保存撤消數(shù)據(jù)相關(guān)處理相關(guān)文件情況默認(rèn)存目錄:C:\Program Files\OPUS_65\MEAS . 紅外光譜基本原理 紅外光譜(Infrared SpectrometryIR)稱振轉(zhuǎn)光譜種吸收光譜 受紅外光輻射產(chǎn)振能級(jí)(同伴隨轉(zhuǎn)能級(jí))躍遷振(轉(zhuǎn))伴 偶極矩改變者吸收紅外光形紅外吸收光譜用紅外光譜進(jìn)行物質(zhì)定性定 量析(定性析主)特征吸收鑒定化合物結(jié)構(gòu) 傅葉變換紅外光譜儀(簡(jiǎn)稱 FTIR)其類型紅外光譜儀都用獲物質(zhì) 紅外吸收光譜測(cè)定原理所同色散型紅外光譜儀光源發(fā)光先照射試 再經(jīng)光器(光柵或棱鏡)單色光由檢測(cè)器檢測(cè)獲吸收光譜傅葉變 換紅外光譜儀首先光源發(fā)光經(jīng)邁克爾遜干涉儀變干涉光再讓干涉光照射 品經(jīng)檢測(cè)器獲干涉圖由計(jì)算機(jī)干涉圖進(jìn)行傅葉變換吸收光譜 紅外光譜根據(jù)同波數(shù)范圍近紅外區(qū)(13330—4000 cm -1 ?。?、紅外區(qū)(4000-650 cm -1 )遠(yuǎn)紅外區(qū)(650-10 cm -1 ?。¬ECTOR22 VECTOR22 FTIR光譜儀提供紅外區(qū)測(cè) 試 二. 試制備 1. 試要求 (1)試應(yīng)單組純物質(zhì) (2)試應(yīng)含游離水 (3)試濃度或測(cè)試厚度應(yīng)合適 2.制 (1)氣態(tài)試 使用氣體池先池內(nèi)空氣抽走吸入待測(cè)氣體試 (2)液體試 用液膜液體池 液膜: 沸點(diǎn)較高試直接滴兩片 KBr 鹽片間形液膜進(jìn)行測(cè)試取兩片 KBr 鹽 片用丙酮棉花清洗其表面并晾干鹽片滴 1 滴試另鹽片壓于其裝入 拆式液體品測(cè)試架進(jìn)行測(cè)定掃描完畢取鹽片用丙酮棉花清潔干凈 放保干器內(nèi)保存粘度試直接涂片鹽片測(cè)定用 KBr 粉末壓制 錠片替代鹽片 z 注意 鹽片易吸水取鹽片需戴指套 鹽片裝入液體品測(cè)試架螺絲宜擰緊免壓碎鹽片 液體池: 沸點(diǎn)較低、揮發(fā)性較試或粘度且流性較高沸點(diǎn)品注入封閉 液體池進(jìn)行測(cè)試液層厚度般 0.01-1mm些吸收強(qiáng)純液體品 減液體池測(cè)試厚度仍圖譜配溶液測(cè)試液體池要及清洗干 凈使其污染 (3)固體試 用壓片、石蠟糊薄膜 1北京化院級(jí)儀器實(shí)驗(yàn)室 FTIR操作手冊(cè) 壓片: 般紅外測(cè)定用錠片直徑 13mm、厚度約 1mm左右片取品(約 1mg)與干燥 KBr(約 200mg)瑪瑙研缽混均勻充研磨(使顆粒達(dá)約 2μm)混 合物均勻放入固體壓片模具頂模底模間模具放入壓力機(jī) 8T/cm 2 左右壓力保持 1-2鐘即透明或均勻半透明錠片取錠片裝入固體 品測(cè)試架 z 注意 溴化鉀鋼制模具表面腐蝕性模具用須及清洗干凈放入保干器 易吸水、潮解品宜用壓片制 模具放入壓力機(jī)內(nèi)應(yīng)先擰頂閥使壓桿接近模具關(guān)閉放氣閥幅度 扳扳手使壓力達(dá) 8T/ cm 2 保持 1-2 鐘打放氣閥旋轉(zhuǎn)幅度要超 30 0 !! z 技巧 于難研磨品先其溶于幾滴揮發(fā)性溶劑再與溴化鉀粉末混合糊狀 研磨至溶劑揮發(fā)完全紅外燈趕走殘留溶劑 于彈性品橡膠用低溫(-40℃)使其變脆再與溴化鉀粉末混合研磨 石蠟糊: 干燥處理試研細(xì)與液體石蠟或全氟代烴混合調(diào)糊狀?yuàn)A鹽片測(cè) 試 薄膜: 固體品制薄膜進(jìn)行測(cè)定避免基質(zhì)或溶劑品光譜干擾薄膜厚度 10-30μm且厚薄均勻薄膜主要用于高化合物測(cè)定于些低熔點(diǎn)低 化合物應(yīng)用直接加熱熔融涂制或壓制膜試溶解低沸 點(diǎn)易揮發(fā)溶劑涂鹽片待溶劑揮發(fā)膜測(cè)定 三. 紅外區(qū)透光材料 材料名稱 化組 透光范圍(cm -1 ) 水溶解度(g/100mL) 折射率 氯化鈉 NaCl 5000-625 35.7 1.54 溴化鉀 KBr 5000-400 53.5 1.56 碘化銫 CsI 5000-165 44.0 1.79 KRS-5 TlBr,TlI 5000-250 0.02 2.37 氯化銀 AgCl 5000-435 溶 2.0 溴化銀 AgBr 5000-285 溶 2.2 氟化鋇 BaF2 5000-830 0.17 1.46 氟化鈣 CaF2 5000-1100 0.0016 1.43 硫化鋅 ZnS 5000-710 溶 2.2 硒化鋅 ZnSe 5000-500 溶 2.4 金剛石 ?。á颍? C 3400-2700;1650-600 溶 2.42 鍺 Ge 5000-430 溶 4.0 硅 Si 5000-600 溶 3.4 2北京化院級(jí)儀器實(shí)驗(yàn)室 FTIR操作手冊(cè) 四. VECTOR 22 FTIR光譜儀簡(jiǎn)介 VECTOR 22 FTIR 光譜儀由瑞士 Bruker公司制造由光臺(tái)、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)組 光譜范圍:7500-370 cm -1 辨率:1cm -1 信噪比:5500:1 波數(shù)精度:0.01cm -1 紅外光源:Globar(高強(qiáng)度空氣冷卻光源) 干涉儀:邁爾遜干涉儀(30 o 入射RocksolidZL技術(shù)) 束器:KBr鍍鍺 檢測(cè)器:DTGS(氘代硫酸三肽) VECTOR 22 FTIR 光臺(tái)光路示意圖 A-紅外光源 B-孔徑/薄膜輪 C-口 D-光束裂器 E.E ‘ -窗口 F-品支架 G-檢測(cè)器 使用紅外光譜儀應(yīng)注意保持室內(nèi)清潔、干燥要震光臺(tái)取、放品,品蓋 應(yīng)輕輕閉若改變測(cè)試參數(shù)請(qǐng)做記錄測(cè)試完畢應(yīng)復(fù)原另外眼睛要注視氦-氖激 光免受傷害 3北京化院級(jí)儀器實(shí)驗(yàn)室 FTIR操作手冊(cè) 五. VECTOR 22 FTIR 光譜儀操作及軟件應(yīng)用 () 機(jī)、關(guān)機(jī) 機(jī): .光臺(tái)ON .計(jì)算機(jī) ON (本計(jì)算機(jī)未設(shè)置密碼) .左雙擊 OPUS快捷鍵 .輸入密碼: OPUS(寫(xiě)字母) .User ID :選擇 Administrator .Assigned Workspaces: 要修改 .單擊 Login .左擊 OK進(jìn)入 OPUS 用戶界面窗口(圖) 關(guān)機(jī): .關(guān)閉計(jì)算機(jī)各窗口關(guān)閉計(jì)算機(jī) 光臺(tái) OFF. ?。ǘ㎡PUS 用戶界面介紹 (a) OPUS 軟件所功能拉菜單 (b) 用功能快捷圖標(biāo) (c) OPUS 文件管理窗口與Windows 瀏覽窗口相似 (d) 譜圖顯示窗口 (e) 概貌窗口總顯示所選數(shù)據(jù)文件整頻率范圍譜圖 (f) 線幫助 (g) 狀態(tài)條顯示臺(tái)運(yùn)行任務(wù) (h) 儀器狀態(tài)指示 4北京化院級(jí)儀器實(shí)驗(yàn)室 FTIR操作手冊(cè) 1. OPUS 瀏覽窗口 測(cè)量完產(chǎn)文件或打OPUS 文件其文件名、數(shù)據(jù)塊文件狀態(tài)信息顯示 瀏覽窗口(屏幕左側(cè))光標(biāo)放文件名顯示數(shù)據(jù)完整路徑;光標(biāo)放數(shù)據(jù)塊 顯示操作者姓名、品名與品形態(tài) ?。╝) 單擊縮相應(yīng)譜圖窗口 ?。╞) 藍(lán)色表示文件未經(jīng)處理文件名面數(shù)字該文件拷貝數(shù) ?。╟) 隨文件所保存所數(shù)據(jù)塊圖圖標(biāo)表示透率光譜、單通道光譜、 干涉圖單通道背景光譜數(shù)據(jù)塊顏色表明相應(yīng)譜圖顯示圖譜窗口 文件名單擊鼠標(biāo)右鍵彈文件操作菜單: Save File: 文件任何處理自保存文件需點(diǎn)擊Save File加保存 Unload File: 關(guān)閉文件 Undo all Manipulations: 撤銷文件所處理 Show Parameters: 顯示該文件相應(yīng)參數(shù)信息 Copy Entry: 拷貝整文件包括所作處理 Clone Original: 僅拷貝原始文件 5北京化院級(jí)儀器實(shí)驗(yàn)室 FTIR操作手冊(cè) 2.OPUS 譜圖窗口 譜圖窗口OPUS 用戶界面右邊測(cè)量完或文件調(diào)入顯示譜圖 默認(rèn)譜圖顯示區(qū)4000~400cm -1 0~1.5 吸光度單位通Display—Scale All或單 擊圖標(biāo) 顯示全譜 譜圖窗口譜線右擊鼠標(biāo)現(xiàn)圖所示菜單放縮譜圖、改變譜圖顯示 范圍、添加標(biāo)注、改變譜線顏色等譜圖窗口空白區(qū)右擊鼠標(biāo)現(xiàn)相似菜單功能略 少 Zoom In:放譜圖按住鼠標(biāo)左鍵拖十字光標(biāo)框定需要放部點(diǎn)擊即放 右鍵菜單選擇:Scale all Spectra / Show Everything(XY)即恢復(fù)全尺 寸譜圖 Zoom out:縮譜圖操作同 Scale all Spectra ---- Show Everything(XY), 全范圍顯示所譜圖 Maximize each spectrum(Y):每譜圖Y坐標(biāo)均化顯示 Shift Curve:沿Y軸移整譜圖或單向放或縮譜圖按住鼠標(biāo)左鍵拖譜圖即移 或縮放單擊右鍵取消功能Reset 原 Crosshair: Cursor十字光標(biāo)圖譜區(qū)任意移顯示相應(yīng)點(diǎn)XY 坐標(biāo) Follow Data光標(biāo)僅沿譜線移容易讀光譜任意點(diǎn)XY 坐標(biāo) 右擊鼠標(biāo)取消功能 Change Color:改變譜圖顏色 Remove from Display: 譜圖窗口掉該譜圖 Add Annotation: 添加標(biāo)注單擊譜圖光標(biāo)位置填加箭缺省顯示該點(diǎn)波數(shù) 移標(biāo)注:按住鼠標(biāo)左鍵拖標(biāo)注 刪除標(biāo)注:標(biāo)注單擊鼠標(biāo)右鍵菜單選擇Remove 編輯標(biāo)注:標(biāo)注單擊鼠標(biāo)右鍵選擇Properties輸入或編輯標(biāo)注 Properties: 設(shè)置譜圖橫坐標(biāo)縱坐標(biāo) 6北京化院級(jí)儀器實(shí)驗(yàn)室 FTIR操作手冊(cè) (三)光譜圖測(cè)試 測(cè)試光譜 Measure→Advanced Measurement 1 Basic 頁(yè)輸入: 操作者姓名、品名稱、品形態(tài); 2 Advanced 頁(yè)輸入: 文件名 文件保存路徑(路徑統(tǒng)規(guī)定:D:/DATA/導(dǎo)師姓名/姓名/)輸入或調(diào) 辨率(辨率設(shè) 4 cm -1 要修改) 品掃描數(shù)(Scans)或品掃描間(Mimutes) 背景掃描數(shù)(Scans)或品掃描間(Mimutes) 光譜測(cè)試范圍(紅外儀器設(shè)置范圍通:4000~400cm -1 ?。? 其選項(xiàng)規(guī)設(shè)置改 3 另外六頁(yè)面( optic 至check signal)要修改 4 品室放入?yún)⒈?或空氣作背景) Basic 頁(yè)點(diǎn) Background Single Channel 測(cè)試背景 5 品室放入品 Basic 頁(yè)點(diǎn) Sample Single Channel測(cè)試品 ?。ㄗⅲ涸O(shè)置內(nèi)容保存文件:點(diǎn) Save選擇保存路徑輸入文件名 文件名綴應(yīng).XPM測(cè)試要 Advanced 頁(yè)點(diǎn) Load即調(diào)) (四) 顯示譜圖 測(cè)量完產(chǎn)文件或打OPUS 文件其文件名、數(shù)據(jù)塊文件狀態(tài)信息均顯 示瀏覽窗口(屏幕左側(cè)窗口)光標(biāo)放文件名顯示文件完整路徑;光標(biāo)放 數(shù)據(jù)塊顯示操作者姓名、品名與品形態(tài) 相應(yīng)圖譜顯示譜圖窗口(OPUS 用戶界面右側(cè)窗口)默認(rèn)譜圖顯示區(qū) 4000~400cm -1 0~1.5 吸光度單位通Display—Scale All或單擊圖標(biāo) 顯 示全譜 譜圖窗口譜線右擊鼠標(biāo)現(xiàn)菜單放縮譜圖、改變譜圖顯示范圍、添 加標(biāo)注、改變譜線顏色等譜圖窗口空白區(qū)右擊鼠標(biāo)現(xiàn)相似菜單功能略少 具 體操作參見(jiàn)本手冊(cè)第6頁(yè)相關(guān)介紹 ?。ㄎ澹?譜圖處理 實(shí)施各項(xiàng)譜圖處理功能均Select Files頁(yè)默認(rèn)顯示目前選譜圖 文件名(瀏覽窗口打紅框譜圖文件)若要添加文件瀏覽窗口所需譜圖 數(shù)據(jù)塊(通吸收譜數(shù)據(jù)塊或透射譜數(shù)據(jù)塊)選拖入即若要?jiǎng)h除文件選文 件名按鍵盤(pán)Delete鍵 1 基線校 Manipulate → Baseline Correction 選擇譜圖(若干張譜圖同進(jìn)行基線校)再選擇校校點(diǎn)點(diǎn) Correct經(jīng)校處理譜圖自覆蓋原譜圖 Scattering Correction:校基線基本落0或處 Rubberband Correction:校部基線定落0或處 7北京化院級(jí)儀器實(shí)驗(yàn)室 FTIR操作手冊(cè) Exclude CO2 Bands:扣除CO2譜段選擇項(xiàng)基線校包含CO2波段 ?。?400~2275cm -1 、680~660cm -1 ?。┯栌?jì)算 2 標(biāo)峰位 Evaluate → Peak picking 選擇譜圖及需要標(biāo)峰譜區(qū)設(shè)置靈敏度(峰閾值)點(diǎn)Peak picking譜圖 顯示峰位 選擇互模式標(biāo)峰:?jiǎn)螕鬷nteractive mode拖閾值滑條標(biāo)峰數(shù)量隨 著閾值變化增減由比較便確定合適閾值點(diǎn)Store完標(biāo)峰 3 譜圖差減 Manipulate → Spectrum Subtraction 選擇減譜及減譜(減譜或若干)選擇譜區(qū)點(diǎn)Subtract差譜 覆蓋減譜 若選擇 Start Interactive Mode通Times Changing digit設(shè)置同系數(shù) 差譜 = 減譜 – 系數(shù) x 減譜 點(diǎn)Store完差譜別幾譜圖進(jìn)行差減 4 AB <-> TR 轉(zhuǎn)換 Manipulate → AB <-> TR Conversion 透射譜吸收譜間互相轉(zhuǎn)換選擇譜圖選擇轉(zhuǎn)換向點(diǎn)Conversion新譜 圖覆蓋原譜圖 5 產(chǎn)段直線 Manipulate → Straight Conversion 產(chǎn)段直線命令用于消除譜圖某些特殊干擾選擇譜圖設(shè)置頻率范圍點(diǎn) Generate 譜圖段頻率范圍譜線直線 6 平滑 Manipulate → Smooth 選擇譜圖定義平滑點(diǎn)數(shù)單擊Smooth平滑點(diǎn)選值5至25使用交互模 式平滑譜圖 8北京化院級(jí)儀器實(shí)驗(yàn)室 FTIR操作手冊(cè) 7 求導(dǎo)數(shù) Manipulate → Derivative 選擇光譜文件選取平滑點(diǎn)求導(dǎo)階數(shù)單擊Process產(chǎn)導(dǎo)數(shù)文件導(dǎo)數(shù)譜顯示原 譜圖 譜圖計(jì)算至五階導(dǎo)數(shù)求導(dǎo)同平滑光譜降低求導(dǎo)產(chǎn)噪聲其 少平滑點(diǎn)數(shù)取決于求導(dǎo)階數(shù)導(dǎo)數(shù)階越高設(shè)置點(diǎn)數(shù)應(yīng)越允許25點(diǎn) 8 1/cm <-> μm, nm Manipulate → 1/cm <-> μm, nm 改變橫坐標(biāo)單位 9 積 Integration 計(jì)算峰面積峰高度提供十八種積 10 歸化 Manipulate → Normalization 功能譜圖進(jìn)行歸化處理 Offset Correction 選擇要?dú)w化文件及頻率范圍選擇點(diǎn) Normalize 三種歸化: ?。?) Min/Max Normalization --(/歸化):譜圖值變 0Y 軸值擴(kuò)展 2 吸收單位透射光譜歸化 0 1 范圍 ?。?) Vector Normalization--(矢量歸化):首先計(jì)算光譜平均值 譜圖減平均值譜圖間拉 0;計(jì)算所 Y 值平 平根原譜圖除平根值經(jīng)處理譜圖其矢量模 1 (3) Offset Correction—平移譜圖使 Y 值移至吸光值 0 11.氣氛補(bǔ)償Manipulate → Atomspheric Compensation 測(cè)量背景或品譜光路H2O/CO2濃度同造H2O/CO2譜帶強(qiáng)度變 化氣氛補(bǔ)償功能消除比率光譜圖H2O/CO2干擾 要進(jìn)行氣氛補(bǔ)償圖譜文件除吸收(或透射)數(shù)據(jù)塊外應(yīng)包含 Single Channel Sample Block Single Channel Background Block(測(cè)試前應(yīng) Measure→Advanced Measurement 加選 single Channel Background 二項(xiàng)數(shù) 據(jù)塊加保存) 選擇Manipulate → Atomspheric Compensation要處理譜圖Single Channel Sample Block single Channel Reference Block 別拖入相應(yīng)區(qū)域 選H2O Compensation CO2 Compensation點(diǎn)Calculate 9北京化院級(jí)儀器實(shí)驗(yàn)室 FTIR操作手冊(cè) ?。┐蛴】奖P(pán) 1.打印譜圖 Print → Print Spectra 選擇要打印光譜圖關(guān)數(shù)據(jù)塊(峰位數(shù)據(jù)塊) 點(diǎn)Change Layout選擇圖譜打印模板用模板: Landscape-1 A4紙光譜框橫打; Portrait-2, A4紙二光譜框豎打 Portrait-3, A4紙三光譜框豎打 Frequency Range設(shè)置譜圖打印區(qū)間; Options選擇Auto scale to all spectra 所要打印譜圖均放顯 示另外光譜X軸默認(rèn)線性坐標(biāo)若要使用壓縮坐標(biāo)選擇Use Compressed Wavenumbers2000 cm-1 橫坐標(biāo)壓縮二倍 需要注意:圖譜打印模板包括光譜框Portrait-3, 張A4紙 打印三張獨(dú)立光譜圖,每光譜框內(nèi)要打印譜圖都要?jiǎng)e進(jìn)行選擇選擇 :Frame拉框選擇光譜框名稱文件選擇選擇要打印光譜框內(nèi)文件依 操作給每光譜框都選擇要打印光譜圖 設(shè)置程隨點(diǎn)擊 Preview 進(jìn)行預(yù)覽 待預(yù)覽誤再點(diǎn)Print進(jìn)行打印 2.?dāng)?shù)據(jù)拷盤(pán) File → Save File As 圖譜文件轉(zhuǎn)化數(shù)據(jù)文件直接拷盤(pán)須使用新軟盤(pán) Select File 頁(yè)選擇要保存文件輸入另存路徑 A\(或 Change Path 選 擇)文件名 Mode 頁(yè)選擇 Date Point Table 點(diǎn) Save 完 10北京化院級(jí)儀器實(shí)驗(yàn)室 FTIR操作手冊(cè) 八.衰減全反射附件介紹 () 原理特點(diǎn) 衰減全反射光譜(Attenuated Total Reflection Spectra 簡(jiǎn)稱 ATR)叫內(nèi)反射 光譜(Internal Reflection Spectra)發(fā)全反射須具備兩條件:光光密介質(zhì)進(jìn) 入光疏介質(zhì)才能發(fā)全反射;入射角要于臨界角全反射現(xiàn)象完全兩種 介質(zhì)界面進(jìn)行部光束要進(jìn)入光疏介質(zhì)段距離才反射透入光 疏介質(zhì)光束其強(qiáng)度隨透入深度增加按指數(shù)規(guī)律衰減 ATR 譜具特點(diǎn): (1) 紅外輻射通穿透品與品發(fā)相互作用產(chǎn)吸收 ATR 譜具透射吸 收譜特性形狀由于同波數(shù)區(qū)間 ATR技術(shù)靈敏度同ATR 譜吸 收峰相強(qiáng)度與透射譜相比較并完全致 (2) 非破壞性析能夠保持原進(jìn)行測(cè)定 (二) 測(cè)試 1.ATR 附件安裝調(diào)節(jié) (1) 通調(diào)節(jié)干涉儀選擇光譜儀能量 (2) 用兩固定旋鈕 ATR 附件安裝光譜儀 (3) 仔細(xì)調(diào)節(jié)附件與光譜儀激光輸相位置獲輸 (4) 用固定旋鈕 ATR 附件固定 2.品準(zhǔn)備 紅外吸收譜品與品晶體背景光扣除注意要保證品完 全覆蓋晶體表面由于 ATR 晶體由ZnSe 構(gòu)易碎易劃傷即使輕微劃痕 導(dǎo)致信號(hào)輸減清洗需使用溫清洗劑乙醇、丙酮或水 固體品粉末品直接置于 ATR晶體用附帶固定夾壓緊壓緊用金 屬銷向擰緊保證品與晶體緊密接觸 液體品適用于低粘度液體粘性液體要保證完全鋪展晶體表面 2.譜圖掃描及數(shù)據(jù)處理與般紅外譜相同
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- 純植物精油,滴了三滴搓熱后按摩到臉上,頭兩天沒(méi)什么問(wèn)題,第三天開(kāi)始覺(jué)得臉上特別熱,然后開(kāi)始有點(diǎn)疼,懷疑是過(guò)敏就立即停用了精油?,F(xiàn)在臉上臉頰上有類似于灼傷的紅斑,皮膚皺皺的紅紅的,要怎么辦?。窟€有聽(tīng)說(shuō)植物精油不能和含有香料的日化護(hù)膚品混用,如... 純植物精油,滴了三滴搓熱后按摩到臉上,頭兩天沒(méi)什么問(wèn)題,第三天開(kāi)始覺(jué)得臉上特別熱,然后開(kāi)始有點(diǎn)疼,懷疑是過(guò)敏就立即停用了精油?,F(xiàn)在臉上臉頰上有類似于灼傷的紅斑,皮膚皺皺的紅紅的,要怎么辦啊?還有聽(tīng)說(shuō)植物精油不能和含有香料的日化護(hù)膚品混用,如果不小心混用了會(huì)出現(xiàn)這種情況嗎?求高手!! 展開(kāi)
2011-03-06 03:40:33
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