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定電位電解法煙氣分析儀原理及操作
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本文由 青島環(huán)控設(shè)備有限公司 整理匯編
2024-09-27 07:42 1439閱讀次數(shù)
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定電位電解法煙氣分析儀原理及操作
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計(jì)量器具型式批準(zhǔn)證書編號:2009E1106-37.[詳細(xì)]
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2024-09-14 21:10
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氣相色譜儀原理、結(jié)構(gòu)及操作1、基本原理氣相色譜(GC)是一種分離技術(shù)。實(shí)際工作中要分析的樣品往往是復(fù)雜基體中的多組分混合物,對含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析。混合物的分離是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異,GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來,也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運(yùn)動中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解附,結(jié)果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測器,檢測器能夠?qū)悠方M分的存在與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成比例,當(dāng)將這些信號放大并記錄下來時,就是如圖2所示的色譜圖(假設(shè)樣品分離出三個組分),它包含了色譜的全部原始信息。在沒有組分流出時,色譜圖的記錄是檢測器的本底信號,即色譜圖的基線。2、氣相色譜結(jié)構(gòu)及維護(hù)2.1進(jìn)樣隔墊進(jìn)樣隔墊一般為硅橡膠材料制成,一般可分普通型、優(yōu)質(zhì)型和高溫型三種,普通型為米黃色,不耐高溫,一般在200℃以下使用;優(yōu)質(zhì)型可耐溫到300℃;高溫型為綠色,使用溫度可高于350℃,至色譜柱Z高使用溫度的400℃。正因?yàn)檫M(jìn)樣隔墊多為硅橡膠材料制成,其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物,另外由于汽化室高溫的影響,硅橡膠會發(fā)生部分降解,這些殘留的溶劑和降解產(chǎn)物如果進(jìn)入色譜柱,就可能出現(xiàn)“鬼峰"(即不是樣品本身的峰),從而影響分析。解決的辦法有:一是進(jìn)行“隔墊吹掃",二是更換進(jìn)樣隔墊。一般更換進(jìn)樣隔墊的周期以下面三個條件為準(zhǔn):(1)出現(xiàn)“鬼峰";(2)保留時間和峰面積重現(xiàn)性差;(3)手動進(jìn)樣次數(shù)70次,或自動進(jìn)樣次數(shù)50次以后。2.2玻璃襯管氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料制成,主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管能起到保護(hù)色譜柱的作用,在分流/不分流進(jìn)樣時,不揮發(fā)的樣品組分會滯留在襯管中而不進(jìn)入色譜柱。如果這些污染物在襯管內(nèi)積存一定量后,就會對分析產(chǎn)生直接影響。比如,它會吸附極性樣品組分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,還會出現(xiàn)“鬼峰",因此一定要保持襯管干凈,注意及時清洗和更換。玻璃襯管清洗的原則和方法當(dāng)以下現(xiàn)象:(1)出現(xiàn)“鬼峰";(2)保留時間和峰面積重現(xiàn)性差出現(xiàn)時,應(yīng)考慮對襯管進(jìn)行清洗。清洗的方法和步驟如下:(1)拆下玻璃襯管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸過溶劑(比如丙酮)的紗布清洗襯管內(nèi)壁。玻璃襯管更換時要注意玻璃棉的裝填:裝填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均勻、平整。2.3氣體過濾器變色硅膠可根據(jù)顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機(jī)物的過濾器就不能2用肉眼判斷了,所以必須定期更換,一般3個月更換或再生一次。由于分流氣路中的分子篩過濾器飽和或受污嚴(yán)重,就會出現(xiàn)基線漂移大的現(xiàn)象,這個時候就必須更換或再生過濾器了。再生的方法是:(1)卸下過濾器,反方向連接于原色譜柱位置。(2)再生條件:載氣流速40~50ml/min,溫度340℃,時間5h。2.4檢測器如果說色譜柱是色譜分離的心臟,那么,檢測器就是色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果多么好,若沒有好的檢測器就會“看"不出分離效果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。目前,GC所使用的檢測器有多種,其中常用的檢測器主要有火焰離子化檢測器(FID)、火焰熱離子檢測器(FTD)、火焰光度檢測器(FPD)、熱導(dǎo)檢測器(TCD)、電子俘獲檢測器(ECD)等。下面對檢測器的日常維護(hù)作簡單討論:2.4.1火焰離子化檢測器(FID)(1)FID雖然是準(zhǔn)通用型檢測器,但有些物質(zhì)在檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng),這些物質(zhì)包括氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以檢測這些物質(zhì)時不應(yīng)使用FID。(2)FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮?dú)獾谋壤兄苯雨P(guān)系,因此要注意優(yōu)化,一般三者的比例應(yīng)接近或等于1∶10∶1。(3)FID是用氫氣在空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問題。在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關(guān)閉空氣,反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r,應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障重新點(diǎn)火時,再打開氫氣閥門。(4)為防止檢測器被污染,檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實(shí)際工作的Z高溫度。檢測器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大,重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是對噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是:斷開色譜柱,拔出信號收集極;用一細(xì)鋼絲插入噴嘴進(jìn)行疏通,并用丙酮、乙醇等溶劑浸泡。2.4.2火焰熱離子檢測器(FTD)FTD使用注意事項(xiàng):(1)銣珠:避免樣品中帶水,使用壽命大約600~700h;(2)載氣:N2或He,要求純度99.999%。一般He的靈敏度高;(3)空氣:**是選鋼瓶空氣,無油;(4)氫氣:要求純度99.999%。另外需要注意的是使用FTD時,不能使用含氰基固定液的色譜柱,比如OV-1701。2.4.3火焰光度檢測器(FPD)FPD使用注意事項(xiàng):(1)FPD也是使用氫火焰,故安全問題與FID相同;(2)頂部溫度開關(guān)常開(250℃);(3)FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。分析強(qiáng)吸附性樣品如農(nóng)藥等,中部溫度應(yīng)高于底部溫度約20℃;(4)更換濾光片或點(diǎn)火時,應(yīng)先關(guān)閉光電倍增管電源;(5)火焰檢測器,包括FID、FPD,必須在溫度升高后再點(diǎn)火;關(guān)閉時,應(yīng)先熄火再降溫。32.4.4熱導(dǎo)檢測器(TCD)TCD使用注意事項(xiàng):(1)確保熱絲不被燒斷。在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器,否則,熱絲就可能被燒斷,致使檢測器報(bào)廢;關(guān)機(jī)時一定要先關(guān)檢測器電源,然后關(guān)載氣。任何時候進(jìn)行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作,都要關(guān)閉檢測器電源;(2)載氣中含有氧氣時,熱絲壽命會縮短,所以載氣中必須徹底除氧;(3)用氫氣作載氣時,氣體排至室外;(4)基線漂移大時,要考慮以下幾個問題:雙柱是否相同,雙柱氣體流速是否相同;是否漏氣;更換色譜柱至檢測器的石墨墊圈。池體污染;清洗措施:正己烷浸泡沖洗。2.4.5電子俘獲檢測器(ECD)ECD使用注意事項(xiàng):(1)氣路安裝氣體過濾器和氧氣捕集器;氧氣捕集器再生:(2)使用填充柱時也需供給尾吹氣(2~3ml/min);(3)操作溫度為250~350℃。無論色譜柱溫度多么低,ECD的溫度均不應(yīng)低于250℃,否則檢測器很難平衡。(4)關(guān)閉載氣和尾吹氣后,用堵頭封住ECD出口,避免空氣進(jìn)入。3、基本操作3.1加熱由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同.測定溫度的方式也不相同對于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度.一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫.而如果是采用旋鈕定位法.則有技巧可言3.1.1過溫定位法將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當(dāng)過溫至約為操作溫度時.配臺溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置3.1.2分步遞進(jìn)定位法將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度.升溫開始.指示燈亮:當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕.開始繼續(xù)升溫:如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上.3.2調(diào)池平衡調(diào)池平衡實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡.使之有較為臺適的輸出講調(diào)節(jié)技巧.其實(shí)是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等**步.用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺適位置;第二步.自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;第四步.退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況;第五步.用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處3.3點(diǎn)火氫焰氣相色譜儀開機(jī)時需要點(diǎn)火.有時因各種原因致使熄火后.也需要點(diǎn)火然而.我們經(jīng)常會遇到點(diǎn)火不著的情況下面介紹兩種點(diǎn)火技巧.供同行們相試3.3.1加大氫氣流量法先加大氫氣流量.點(diǎn)著火后.再緩慢調(diào)回工作狀況此法通用3.3.2減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量.點(diǎn)著火后.再調(diào)回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣.用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r43.4氣比的調(diào)節(jié)氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關(guān)資料均建議為:氮?dú)猓簹錃猓嚎諝猓簂:l:10但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性.事實(shí)上誰會去苛求這個配比呢?本人認(rèn)為為各氣旌以良好匹配.目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果.還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):(1)氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r.要進(jìn)樣觀察組分分離情況.直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止(2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果.可以用基流的大小來檢驗(yàn)先調(diào)節(jié)氫氣流量使之約等于氮?dú)?的流量.再調(diào)節(jié)空氣流量在調(diào)節(jié)空氣流量時.要觀察基流的改變情況只要基流在增加.仍應(yīng)相向調(diào)節(jié).直至基流不再增加不止Z后.再將氫氣流量上調(diào)少許。3.5進(jìn)樣技術(shù)在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時候.主要是以注射器進(jìn)樣為對象3.5.1進(jìn)樣量進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化.達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升.氣體樣品一般為0.1~10毫升在定量分析中.應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確(1)排除注射器里所有的空氣用微量注射器抽取液體樣品時.只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶.就可做到遺一點(diǎn)。還有一種更好的方法.可以排除注射器里所有的空氣那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次.每扶取到樣品后,垂直拿起注射器.針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部推進(jìn)注射器塞子.空氣就會被排掉。(2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確用經(jīng)畿換過的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品.垂直拿起注射器.針尖朝上.讓針穿過一層紗布.這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進(jìn)注射器塞子.直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得.需要再抽若干空氣到注射器里.如果不慎推動柱塞.空氣可以保護(hù)液體使之不被排走3.5.2進(jìn)樣方法雙手章注射器用一只手(通常是左手)把針插入墊片.洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時.要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進(jìn)入進(jìn)樣口.壓下柱塞停留1~2秒鐘.然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)3.5.3進(jìn)樣時間進(jìn)樣時間長短對柱效率影響很大,若進(jìn)樣時間過長.遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率因此.對于沖洗法色譜而言.進(jìn)樣時間越短越好.一般必須小于1秒鐘。[詳細(xì)]
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2024-09-29 05:34
期刊論文
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市面上**一款無限遙控操作的煙氣分析儀!
- 市面上**一款無限遙控操作的煙氣分析儀![詳細(xì)]
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2024-09-14 21:07
實(shí)驗(yàn)操作
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本特利傳感器原理操作
- GE(BENTLYNevada)在評估和確保工業(yè)設(shè)備的機(jī)械和熱力學(xué)性能方面是領(lǐng)xian的產(chǎn)品和服務(wù)供應(yīng)商。公司在43個國家的主要工業(yè)ZX設(shè)有100個辦事處。其用戶超過二萬五千,分布于發(fā)電、石化以及其它眾多行業(yè)。監(jiān)測系統(tǒng)用于接收來自多種傳感器的信號,并連續(xù)監(jiān)測和顯示重要的機(jī)器參數(shù)。當(dāng)機(jī)械狀態(tài)超出用戶設(shè)定的界限時,就會激發(fā)報(bào)警信號。這些報(bào)警信號能夠自動停機(jī)和/或向運(yùn)行人員以及工廠中的其他人員發(fā)出機(jī)械故障警告??蛇x的數(shù)據(jù)采集硬件提供機(jī)械保護(hù)系統(tǒng)和我們的System1狀態(tài)監(jiān)測軟件之間的鏈接。關(guān)于我們的機(jī)械保護(hù)系統(tǒng)(3500,1701,3300和1900)和我們的數(shù)據(jù)采集硬件(如DI,DDI,TDXnet等)的產(chǎn)品信息均包含在這一部分當(dāng)中?! 鞲衅魍ǔ0惭b于機(jī)器內(nèi)部或表面,用于測量振動、位移、轉(zhuǎn)速、壓力、扭矩及能量等。本特利內(nèi)華達(dá)提供多種傳感器,均可滿足工業(yè)環(huán)境的使用要求,部分傳感器在采取本質(zhì)安全柵、電磁絕緣等方法后,可安裝于危險地區(qū)。如果您的需求不在我們的標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品范圍內(nèi),我們還可以對已有產(chǎn)品進(jìn)行改造,或開發(fā)出全新的產(chǎn)品,以滿足您的需要。[詳細(xì)]
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2018-11-24 10:00
產(chǎn)品樣冊
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制冰機(jī)的操作原理
- 制冰機(jī)的操作原理[詳細(xì)]
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2024-09-17 19:37
操作手冊
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MAC電磁閥操作原理
- MAC電磁閥目前在美國占有26%的市場。其使用客戶45%為包裝機(jī)械,其余分別為選別機(jī)械、輪胎機(jī)械、開礦業(yè)、汽車工業(yè)、電子工業(yè)、鋁制品工業(yè)、木材工業(yè)、造紙工業(yè)、印刷工業(yè)、食品工業(yè)及飲料業(yè)等。其主要特點(diǎn):1、平衡式閥門設(shè)計(jì),反應(yīng)時間不受壓力變化影響;2、閥芯防卡死保護(hù)設(shè)計(jì),避免電線圈燒毀;3、電線圈吸力大,確保動作快速、極ng確;4、自動補(bǔ)償磨損,增長閥門的使用壽命;5、電線圈與空氣隔離,增長線圈的壽命;6、大小口徑齊備,M5-21/2"制式任選;7、提供18個月的質(zhì)量保證。美國MAC電磁閥的一些產(chǎn)品特性:1、平衡式閥門設(shè)計(jì),反應(yīng)時間不受壓力變化影響;2、閥芯防卡死保護(hù)設(shè)計(jì),避免電線圈燒毀;3、電線圈吸力大,確保動作快速、極ng確;4、自動補(bǔ)償磨損,增長閥門的使用壽命;5、電線圈與空氣隔離,增長線圈的壽命;6、大小口徑齊備,M5-21/2"制式任選;美國MAC二位三通:電磁閥、氣動閥、真空閥配管口徑:M5~21/2"閥門型式:單獨(dú)式、連結(jié)底座式動作方式:直動式、引導(dǎo)式壓力范圍:真空~10Bar合用場合:高速選別、吹料、單動氣缸、信號開關(guān)、氣壓馬達(dá)、真空控制、破壞。MAC三位四通、三位四通、二位五通、三位五通ISO電磁閥、氣動閥、真空閥配管口徑:M5~21/2"閥門型式:單獨(dú)式、連結(jié)底座式動作方式:直動式、引導(dǎo)式壓力范圍:真空~10Bar合用場合:復(fù)動氣缸、真空氣缸、真空控制、高速度控制。MAC電磁閥是的氣動行業(yè)之星,旗下產(chǎn)品遍布各個角落,那么我們在選用的時候,應(yīng)該注意哪些問題呢,MAC電磁閥又有哪些特性呢,下面愛丁劉浪和大家一起來看看,為咱們以后使用MAC電磁閥做好前期的工作。首先,我們來看看MAC電磁閥的選型須知以及工作特性原理圖MAC電磁閥選型首先應(yīng)該依次遵循安全性,可靠性,適用性,經(jīng)濟(jì)性四大原則,其次是根據(jù)六個方面的現(xiàn)場工況(即管道參數(shù)、流體參數(shù)、壓力參數(shù)、電氣參數(shù)、動作方式、特殊要求進(jìn)行選擇)。[詳細(xì)]
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2024-09-28 07:20
產(chǎn)品樣冊
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電解法二氧化氯發(fā)生器產(chǎn)品樣冊
- 電解法二氧化氯發(fā)生器產(chǎn)品樣冊[詳細(xì)]
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2024-09-24 13:08
期刊論文
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魚甲狀腺素(T4)ELISA試劑盒操作步驟及實(shí)驗(yàn)原理
- 魚甲狀腺素(T4)ELISA試劑盒操作步驟及實(shí)驗(yàn)原理[詳細(xì)]
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2015-04-22 00:00
操作手冊
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