本文由 北京京科瑞達(dá)科技有限公司 整理匯編

2024-10-02 09:55 302閱讀次數(shù)

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• 氣相色譜儀分析檢測使用方法探討

  氣相色譜儀分析檢測使用方法探討[詳細(xì)]

  2024-10-02 09:55

  實(shí)驗(yàn)操作

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• 氣相色譜儀檢定方法探討

  近些年，食品、藥品安全得到社會的普遍重視，使得色譜儀檢定得以快速發(fā)展，然而實(shí)際應(yīng)用中有可能出現(xiàn)各種各樣的問題，而導(dǎo)致色譜儀檢定不準(zhǔn)確。文章結(jié)合具體實(shí)際案例，對有關(guān)氣相液相色譜儀檢定方法進(jìn)行研究。[詳細(xì)]

  2018-07-12 17:29

  標(biāo)準(zhǔn)

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• 氣相色譜儀的使用方法

  氣相色譜儀的使用方法　　1.對色譜儀分析室的要求　　(1)分析室周圍不得有強(qiáng)磁場，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體?！　?2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%(相對濕度)，且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠**安裝空調(diào)?！　?3)準(zhǔn)備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米)，平臺不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5~1.0米，便于接線及檢修用?！　?4)供儀器使用的動力線路容量應(yīng)在10KVA左右，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好，一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲)，然后將電源接地點(diǎn)與之相連，總之要求接地電阻小于1歐姆即可。(注：建議電源和外殼都接地，這樣效果更好)。　　2.氣源準(zhǔn)備及凈化　　(1)氣源準(zhǔn)備事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到)，莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用氮?dú)猓瑲錃?，空氣這三種氣體，每種氣體**準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶，以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可，但空壓機(jī)必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí)，應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。　　(2)氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強(qiáng)對水分的凈化處理，故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好，填料用分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶，以減少或克服氣源壓力波動時(shí)對儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來源，空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半分子篩，一半活性炭。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機(jī)可滿足需要。　　3.色譜儀成套性檢查及安放　　儀器開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn)，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺上，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來，Z后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯(cuò)?！　?.外氣路的連接　　(1)減壓閥的安裝　　有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥，若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣，1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥，1只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)?，空氣和氫氣鋼瓶?注意氫氣減壓閥螺紋是反向的，并在接口處加上所附的O形塑料墊圈，以便密封)，旋緊螺帽后，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松)，打開鋼瓶高壓閥，此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示，關(guān)閉高壓閥后，其指示壓力不應(yīng)下降，否則有漏，應(yīng)及時(shí)排除(用墊圈或生料帶密封)，有時(shí)高壓閥也會漏，要注意。然后旋動調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉?！　?2)外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm)，有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定，不宜過長，然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來。　　(3)外氣路的檢漏把主機(jī)氣路面板上載氣，氫氣，空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥，此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降，如下降，則說明連接氣路中有漏，應(yīng)予排除?！　?.色譜儀氣路氣密性檢查　　氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)，故在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動過，可不檢查)?！　》椒ㄊ?，打開色譜柱箱蓋，把柱子從檢測器上拆下，將柱口堵死，然后開啟載氣流路，調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa，打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕，此時(shí)壓力表應(yīng)有指示。Z后將載氣旋鈕關(guān)閉，半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降，若有下降則有漏，應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏，則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板，用肥皂水(**是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個(gè)接頭檢漏(氫，空氣也可如此檢漏)，Z后將肥皂水擦干?！　《?、儀器的調(diào)試把氣路，儀器等按上述接好，安置好后，便可進(jìn)行下面檢查和調(diào)試工作?！　?.色譜儀電路各部件檢查儀器啟動前應(yīng)首先接通載氣流路，調(diào)節(jié)主機(jī)面板上的載氣旋鈕(即：載氣穩(wěn)流閥)，使載氣流量為20~30ml/min。　　(1)啟動主機(jī)開啟主機(jī)總電源開關(guān)，色譜柱箱內(nèi)馬達(dá)開始工作，并檢查是否有異樣聲響，若有，立即切斷電源，并進(jìn)一步檢查排除。有的色譜儀啟動時(shí)自診斷，顯示儀器運(yùn)轉(zhuǎn)情況：正?；虿徽?，不正常顯示包括哪一部分有問題，接線錯(cuò)誤等等。　　(2)各路溫控檢查按照說明書，逐個(gè)對柱溫(包括程序升溫)，進(jìn)樣器溫度，檢測器溫度進(jìn)行恒溫檢查，是否能在高，中，低溫度下保持恒定，特別是要求柱溫溫控精度達(dá)到0.01度?！　庀嗌V安裝調(diào)試注意事項(xiàng)及方法　　發(fā)布日期：　　一、色譜儀的安裝　　1.對色譜儀分析室的要求　　(1)分析室周圍不得有強(qiáng)磁場，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體?！　?2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%(相對濕度)，且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠**安裝空調(diào)。　　(3)準(zhǔn)備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米)，平臺不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5~1.0米，便于接線及檢修用?！　?4)供儀器使用的動力線路容量應(yīng)在10KVA左右，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好，一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲)，然后將電源接地點(diǎn)與之相連，總之要求接地電阻小于1歐姆即可。(注：建議電源和外殼都接地，這樣效果更好)?！　?.氣源準(zhǔn)備及凈化　　(1)氣源準(zhǔn)備　　事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到)，莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用氮?dú)猓瑲錃?，空氣這三種氣體，每種氣體**準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶，以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可，但空壓機(jī)必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí)，應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上?！　?2)氣源凈化　　為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強(qiáng)對水分的凈化處理，故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好，填料用分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶，以減少或克服氣源壓力波動時(shí)對儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來源，空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半分子篩，一半活性炭。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機(jī)(天津產(chǎn))可滿足需要。　　3.色譜儀成套性檢查及安放　　儀器開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn)，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺上，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來，Z后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯(cuò)?！　?.外氣路的連接　　(1)減壓閥的安裝　　有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥，若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣，1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥，1只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)猓諝夂蜌錃怃撈可?注意氫氣減壓閥螺紋是反向的，并在接口處加上所附的O形塑料墊圈，以便密封)，旋緊螺帽后，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松)，打開鋼瓶高壓閥，此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示，關(guān)閉高壓閥后，其指示壓力不應(yīng)下降，否則有漏，應(yīng)及時(shí)排除(用墊圈或生料帶密封)，有時(shí)高壓閥也會漏，要注意。然后旋動調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉?！　?2)外氣路連接法　　把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm)，有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定，不宜過長，然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來?！　?3)外氣路的檢漏　　把主機(jī)氣路面板上載氣，氫氣，空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥，此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降，如下降，則說明連接氣路中有漏，應(yīng)予排除?！　?.色譜儀氣路氣密性檢查　　氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)，故在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動過，可不檢查)。　　方法是，打開色譜柱箱蓋，把柱子從檢測器上拆下，將柱口堵死，然后開啟載氣流路，調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa，打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕，此時(shí)壓力表應(yīng)有指示。Z后將載氣旋鈕關(guān)閉，半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降，若有下降則有漏，應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏，則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板，用肥皂水(**是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個(gè)接頭檢漏(氫，空氣也可如此檢漏)，Z后將肥皂水擦干。[詳細(xì)]

  2018-08-15 10:57

  產(chǎn)品樣冊

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• 探討氣相色譜儀的應(yīng)用現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢

  從 1903年氣相色譜儀被發(fā)現(xiàn)至今，用氣相色譜法對物質(zhì)進(jìn)行測量分析已被廣泛的應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的各個(gè)領(lǐng)域當(dāng)中。氣相色譜儀技術(shù)由于其分離質(zhì)量不斷提高、檢測速度普遍加快、機(jī)器微型化、成本降低的特點(diǎn)逐步贏得了市場的認(rèn)可。 本文在我國氣相色譜儀市場狀況調(diào)研的基礎(chǔ)上，對氣相色譜儀的應(yīng)用現(xiàn)狀進(jìn)行簡要分析、并按照現(xiàn)有的氣相色譜儀的實(shí)際應(yīng)用對氣相色譜儀的發(fā)展趨勢做出估計(jì)。 [詳細(xì)]

  2024-09-29 21:01

  標(biāo)準(zhǔn)

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• 氣相色譜儀分析檢測中氣體純度的重要性分析

  氣相色譜儀分析檢測中氣體純度的重要性分析[詳細(xì)]

  2015-01-22 00:00

  期刊論文

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• 氣相色譜儀 白酒氣相色譜儀分析方法

  白酒氣相色譜分析方法白酒香味成份復(fù)雜，除乙醇和水外，還有大量芳香組分存在。構(gòu)成白酒質(zhì)量風(fēng)格的是酒內(nèi)所含的香味成分的種類以及其量比關(guān)系。應(yīng)用氣相色譜法能快速而準(zhǔn)確地測出白酒中的醇類、酯類、有機(jī)酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點(diǎn)化合物等成分的含量。阿一、填充柱DNP柱測定白酒中醇、酯等組分(一般酒廠需要,白酒廣州批發(fā)市場網(wǎng)（一）DNP柱直接進(jìn)樣法測定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原樣品進(jìn)行色譜分析，其優(yōu)點(diǎn)是：操作簡便，測定結(jié)果準(zhǔn)確性高、快速;缺點(diǎn)是:極其微量的組分不易檢出。1樣品的配制●2%內(nèi)標(biāo)的配制：吸取2mL的內(nèi)標(biāo)--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因內(nèi)標(biāo)物易揮發(fā)，可在瓶內(nèi)先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容。●1-2%標(biāo)樣的配制:分別吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混勻后組成標(biāo)樣。(在容量瓶中先加少許乙醇，以防揮發(fā))●混標(biāo)的配制:分別用移液管吸取標(biāo)樣lOmL和內(nèi)標(biāo)5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混勻后（可分裝）待用?；鞓?biāo)中各組分i及內(nèi)標(biāo)含量計(jì)算公式:mi=ci×Vi×di×lO00ms=cs×Vs×ds×lO00pf168.com式中:mi/ms—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的含量(mg/l0OmL);ci/cs—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的濃度(V/V)Vi/Vs—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的體積(mL);di/ds—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的密度(g/mL);1000—算成以mg為單位的系數(shù)。pf168.com例:計(jì)算混標(biāo)中正丁醇的含量m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混標(biāo)樣計(jì)算混標(biāo)中乙酸乙酯的的含量m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混標(biāo)樣計(jì)算混標(biāo)中內(nèi)標(biāo)--乙酸正丁酯的含量ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混標(biāo)樣建議：在這樣條件不成熟的情況下，也可直接購買己配制好的混標(biāo)待用。廣州批發(fā)市場網(wǎng)●酒樣和內(nèi)標(biāo)混合樣的配制:在酒樣中加入2%內(nèi)標(biāo)0.2mL，配成lOmL的酒樣溶液，混勻后待用。酒樣內(nèi)標(biāo)含量計(jì)算公式同上。即:ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒樣pf168.com在酒樣中直接加入內(nèi)標(biāo)的方法：在酒樣中加入lOμL的內(nèi)標(biāo)物，配成25ml的酒樣。酒樣內(nèi)標(biāo)含量計(jì)算公式:ms=(Vs/l00O)×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds即:ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒樣式中:ms—就中內(nèi)標(biāo)物的含量(mg/lOOml);Vs/l000—內(nèi)標(biāo)的純體積(μl換算成以ml為單位的系數(shù))ds—內(nèi)標(biāo)的密度(g/ml);1000—換算成以mg為單位的系數(shù);100/25—換算成以1OOml計(jì)算的系數(shù)。注:也可在1OOml酒樣中加4OμL的內(nèi)標(biāo)物，或lOml酒樣中加4μL的內(nèi)標(biāo)物。記住加入內(nèi)標(biāo)的量要非常準(zhǔn)確。有電子天平的廠家可采用稱重法加入，計(jì)算值更極ng確。廣州批發(fā)市場網(wǎng)2色譜操作條件的選擇色譜儀：GC5890(同HP5890)型氣相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)，配FID檢測器;色譜柱：DNP混合柱(鄰苯二甲酸二壬酯20%固定液，吐溫-6070%作減尾劑，載體為白色硅藻土ChromosorbW-HP)不銹鋼柱，Φ3×2m；柱溫：85℃~105℃；汽化室溫度：130℃~145℃；檢測器溫度：130℃~145℃；載氣流速:高純氮25~40mL/min；氫氣流速：40~60mL/min；空氣流速：300~600mL/min；進(jìn)樣量：0.4uL~luL。廣州批發(fā)市場網(wǎng)3定性定量分析●定性分析：用標(biāo)樣測定各組分的保留時(shí)間，將測出的酒樣中的各組分與標(biāo)樣對照，相同的保留時(shí)間作為定性的主要因素?！穸糠治?采用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算。將乙酸正丁酯作為內(nèi)標(biāo)物。A.求定量校正因子先進(jìn)標(biāo)樣，得出各組分的保留時(shí)間和峰面積。根據(jù)定量校正因子的計(jì)算公式:fi=(As×mi)/(Ai×ms)其中;Ai,As--分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的峰面積;mi,ms--分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的含量。然后根據(jù)數(shù)據(jù)處理機(jī)的報(bào)告，編制峰鑒定表，將各組分的保留時(shí)間和含量輸入，算出各組分的定量校正因子。B.計(jì)算酒樣中醇酯的含量根據(jù)公式：fi=(As×mi)/(Ai×ms)推導(dǎo)出：mi=(As×fi)/(Ai×ms)其中:Ai,As--分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的峰面積;fi—組分i的定量校正因子；ms--酒樣中內(nèi)標(biāo)物的含量（mg/100ml）(ms=4×lO×0.882=35.28mg/100ml酒樣)pf168.com4白酒中主要醇、酯在DNP柱上的相對保留時(shí)間及其參數(shù)一覽表:化合物結(jié)構(gòu)式密度相對保留時(shí)間定量校正因子乙醛C2H4O0.7880.0591.81甲醇CH3OH0.7910.0931.45乙醇C2H5OH0.791O.125乙酸乙酯C4H8O20.8980.1801.40正丙醇C3H7OH0.8040.2700.85仲丁醇C4H9OH0.8080.3200.81乙縮醛C6H14O20.8250.3491.30異丁醇C4H9OH0.8060.4300.68正丁醇C4H9OH0.8090.5900.73丁酸乙酯C6H12020.8790.6901.10乙酸正丁酯CH3COOC4H90.8820.8261.00異戊醇C5H11OH0.8131.000.81乙酸異戊酯CH3COOC5H110.8761.300.83戊酸乙酯C7H14020.8771.461.01乳酸乙酯C5H10O31.0421.701.72糠醛C5H4O22.601.20己醇C6H13OH0.8162.760.70己酸乙酯C8H16O20.8723.060.90補(bǔ)充:●DNP色譜柱的制備:固定液配比和涂布DNP=M×0.2吐溫-60=M×O.07式中：M為載體質(zhì)量（g）廣州批發(fā)市場網(wǎng)以丙酮為溶劑，將混合固定液溶解后倒入己稱重的載體中，要求溶液全部吸入載體后略有余量。在水浴中蒸發(fā)至干，于1O5℃烘箱烘干1.2小時(shí)，冷卻后待用。DNP色譜柱的老化色譜柱老化的目的是為了除去低沸點(diǎn)雜質(zhì)和低分子固定液，并使固定液在載體表面有一個(gè)再分布的過程，使之均勻牢固。老化時(shí)，色譜柱的出口不要接檢測器，通載氣老化。DNP色譜柱的老化方法:1恒溫老化法:以柱溫1OO℃，低載氣流量下正常流量的1/4老化24h.2快速老化法:設(shè)柱初溫50℃，恒溫lOmin，以5℃/min的速率升至115℃，恒溫60min再降溫到50℃，重復(fù)老化一次即可。(二)雜醇油的分析雜醇油包括正丙醇、異丁醇和異戊醇。白酒衛(wèi)生指標(biāo)中規(guī)定:雜醇油=異丁醇+異戊醇，如用對二甲氨基苯甲醛比色法測定，正丙醇不顯色，異丁醇和異戊醇顯出的顏色也不相同。按標(biāo)準(zhǔn)要術(shù)，混合標(biāo)樣中異丁醇:異戊醇=1:4并不符合其在酒中的實(shí)際比值，因而會出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)系列與酒樣色調(diào)不完全相同而難以比較的缺陷。氣相色譜法能準(zhǔn)確定量異丁醇和異戊醇各自含量，結(jié)果更為準(zhǔn)確可靠。pf168.com(三)己酸乙酯、乳酸乙酯的快速測定濃香型白酒中己酸乙醋的含量是直接影響自酒質(zhì)童的關(guān)鍵指標(biāo)。在濃香型白酒廠的生產(chǎn)控制中，有時(shí)不需要酒中的全組分，而只要掌握其主體己酸乙酯的香味組分含量以及和其它香味組分尤其是乳酸乙酯的量比關(guān)系，需要一個(gè)快速測定方法。pf168.com分析方法:采用DNP柱+吐溫60柱，將柱溫升高至12O℃，此時(shí)己酸乙酯的出峰短到十幾分鐘左右，由于乙酸丁酯和異戊醇分離度下降，故不適合作內(nèi)標(biāo)物(內(nèi)標(biāo)物直接影響到各組分的定量準(zhǔn)確性，應(yīng)與其他組分完全分開)，而來用乙酸異戊酯為內(nèi)標(biāo)物，其在乳酸乙酯前出峰。值得注意的是:柱溫提高后，原先分離不好的糠醛和己醇分離開來，但出峰順序發(fā)生改變，己醇在糠醛之前出峰。pf168.com(四)丙酸乙酯的測定在大多數(shù)酒中，乙縮醛的含量比丙酸乙酯大得多。但有些酒中丙酸乙酯含量也不可忽視。因丙酸乙酯和乙縮醛在DNP柱上重合，因先預(yù)處理，在酒樣中加入無機(jī)酸，使乙縮醛水解成醇和乙醛，而丙酸乙酯不變，再用DNP柱分析水解后的酒樣，即可測出丙酸乙酯的含量;乙縮醛水解式:CH3CH(C2H5O)2+H2O水解2C2H5OH+CH3CHO1色譜分析條件同前DNP分析條件。2定量分析采用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算。將乙酸正丁酯作為內(nèi)標(biāo)物。A.丙酸乙酯定量校正因子的測定準(zhǔn)確吸取丙酸乙酯2mL，加入1OOmL的容量瓶中，用60%(VW)的乙醇溶液定容，配成2%的標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確吸取2%的丙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液和2%的內(nèi)標(biāo)溶液各0.1mL于lOmL的容量瓶中，用60%(V/V)的乙醇溶液定容，進(jìn)樣分析。丙酸乙酯定量校正因子的計(jì)算公式:f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms=As×d丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ds廣州批發(fā)市場網(wǎng)其中:A丙酸乙酯、As--分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的峰面積;d丙酸乙酯、ds--分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的密度。B.計(jì)算酒樣中丙酸乙酯的含量準(zhǔn)確吸取5ml酒樣于lOml容量瓶中，滴加1:3的鹽酸溶液2滴，用蒸餾水定容，在室溫下放置lh，然后添加內(nèi)標(biāo)溶液0.1ml，進(jìn)樣分析。根據(jù)公式:f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms推導(dǎo)出:m丙酸乙酯=As×f丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms其中:f丙酸乙酯--丙酸乙酯的定量校正因子;ms--酒樣中內(nèi)標(biāo)物的含量(mg/1OOml)(ms=2%×0.882×O.1×1000×(10O/5)=35.28mg/lOOml)C.計(jì)算酒樣中乙縮醛的含量m乙縮醛=直接進(jìn)樣法測出的乙縮醛含量—m丙酸乙酯×f乙縮醛/f丙酸乙酯A丙酸乙酯、As--分別為丙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)物s的峰面積;1)2%內(nèi)標(biāo)液（乙酸丁酯）的制備取無水乙醇（**為無雜醇油乙醇）60ml，用蒸餾水定溶到100ml，待用。取乙酸丁酯2ml，加到100ml容量瓶，用已配好的60%乙醇液定溶到100ml，即成2%乙酸丁酯內(nèi)標(biāo)液?；靹蛑?。2)酒樣的配制(內(nèi)標(biāo)量為35.25mg/100ml)取10ml待測白酒樣，裝入容量瓶中，再加入0.2ml內(nèi)標(biāo)液,混勻之。進(jìn)樣2．毛細(xì)柱法樣品的配置1）2%內(nèi)標(biāo)液的制備取無水乙醇（**為無雜醇油乙醇）60ml，用蒸餾水定溶到100ml，待用。取叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸各2ml，加到100ml容量瓶中，用已配好的60%乙醇液定溶到100ml，即成2%內(nèi)標(biāo)液?；靹蛑?。2）樣品的配制取10ml待測白酒樣，裝入容量瓶中，再加入0.1ml內(nèi)標(biāo)液,混勻之。進(jìn)樣。[詳細(xì)]

  2018-08-15 10:57

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  2018-08-10 10:57

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• 血液中酒精濃度分析及檢測氣相色譜儀

  血液中酒精濃度分析及檢測氣相色譜法北京華盛譜信儀器有限責(zé)任公司酒精對身心的作用，是由它在血液中的濃度來決定，這就是為什么查酒駕、醉駕的時(shí)候測試的都是血液酒精濃度。酒精經(jīng)由消化系統(tǒng)進(jìn)入血液，在血液中停留，直到它被肝臟所分解，或是隨尿液被排出體外。血液中酒精濃度的下降率是相當(dāng)穩(wěn)定的。不管在什么情況下，也不管需要多久你才會受到影響，只要酒精在你血液中達(dá)到了一個(gè)高峰，它把酒精帶離你身體的時(shí)間，大約跟酒精離開那些受影響比你慢、或比你快的人是一樣的。但是，血液中的酒精濃度率卻是隨情況不同而變化的。因此，如果你想防止血液中的酒精量過度，四季財(cái)經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)下面這些因素。身材大小身材大的人比身材小的人多一些血液，飲酒量相同時(shí)，酒精濃度在身材較大的人血液中上升得緩慢一些，而且其總濃度也比較低。喝酒時(shí)進(jìn)食在胃中及腸中的食物，會使酒精被吸入血液的速度減緩。如果你在喝酒時(shí)同時(shí)吃東西(或是在參加社交聚會之前先吃點(diǎn)食物“打底”)，就可以暫時(shí)減緩酒精吸收的速度。當(dāng)然，你也消耗了更多的熱卡。酒的種類及飲酒速度你喝得愈慢，酒精的影響力愈不激烈。如果你喝威士忌，大量的酒精會使血液中的酒精濃度，并且的速度比喝啤酒要快得多。如果你大口喝下一口威士忌，其酒精很快就被你的身體系統(tǒng)所吸收。如果你慢慢地吸飲一杯啤酒，在你喝完杯中啤酒的過程中，啤酒中的酒精可能已經(jīng)消散了。身體的忍受程度經(jīng)常喝酒，會使你逐漸“適應(yīng)”血液中含大量酒精的狀況，腦部會“習(xí)慣于”整天浸泡在酒精里。結(jié)果，如果你多年來一直在大量喝酒的話，也許在外表上，你可以飲得很正常，行為舉止也不失常，可是，如果讓酒量比你小的人去喝你的血，他一定會露出醉態(tài)來。外表是不可靠的。酗酒的人也許說話很利落，有條有理，但是他們駕車的能力仍然會受到損害，腦部及身體則繼續(xù)在受到傷害。耐受力增加的不幸后果是，你非要將血液中的酒精濃度維持住。而且，你會逐漸需要更大量的酒精來使你獲得飲酒所產(chǎn)生的作用。有些人就是由于這種依賴性，而逐漸惡化成為酒鬼(喝酒成癮)。還有一點(diǎn)要記住的是，血液中酒精含量是經(jīng)過一段時(shí)間積累起來的。喝酒的時(shí)候吃東西喝酒時(shí)吃食物，甚至是在參加社交聚會時(shí)吃些小點(diǎn)心.就可以減緩酒精吸收的速度，使血液中的酒精量慢慢增加，使其高峰值較空腹飲酒時(shí)為低。我公司血液中的酒精含量的檢測解決方案是基于《中華人民共和國公共安全行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T105-1995），并參與國外同類檢測方法而開發(fā)的頂空氣相色譜法、對血液中的10個(gè)組分進(jìn)行分析，其中定量分析乙醇、甲醇、正丙醇、定性分析乙醛、丙酮等7種物質(zhì)，本方案檢測方法先進(jìn)，儀器配置合理，操作簡單，適合各級*部門，醫(yī)院司法鑒定ZX配備。技術(shù)參數(shù)檢測器.......[詳細(xì)]

  2018-08-10 10:58

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