本文由 賽默飛色譜質(zhì)譜及痕量元素分析 整理匯編

2009-08-07 00:00 392閱讀次數(shù)

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  （一）濕式消解法1.硝酸消解法（對于較清的水溶液樣品）2.硝酸-高氯酸消解法（消解含難氧化有機(jī)物的樣品）3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5：2，常加入少量過氧化氫）4.硫酸-磷酸消解法（有利于測定時消除Fe3+等離子的干擾）5.硫酸-高錳酸鉀消解法（常用于測定汞的水溶液樣品）6.硝酸-過氧化氫消解法：有人用該方法消解生物制品測定氮、磷、鉀、硼、砷、氟等元素7.多元消解方法：需采用三元以上酸或氧化劑消解體系。（二）干灰化法（高溫分解法）1.灰化法分解樣品不使用或使用少量化學(xué)試劑，并可處理較大稱量的樣品，故有利于提高測定微量元素的準(zhǔn)確度；2.灰化溫度一般為450～550℃，不宜處理測定易揮發(fā)組分的樣品，灰化所用時間也較長；3.根據(jù)樣品種類和待測組分的性質(zhì)不同，選用不同材料的坩堝和灰化溫度。常用的有石英、鉑、銀、鎳、鐵、瓷、聚四氟乙烯等性質(zhì)的坩堝。原則是坩堝不與樣品發(fā)生反應(yīng)并在處理溫度下穩(wěn)定；4.通?；一飿悠凡患悠渌噭珵榇龠M(jìn)分解，YZ某些元素?fù)]發(fā)損失，常加適量輔助灰化劑。樣品灰化完全后，經(jīng)稀硝酸或鹽酸溶解供分析測定；提取與富集（一）提取方法1.振蕩提取法（蔬菜、水果、糧食）2.組織搗碎提?。◤膭又参锝M織中提取有機(jī)污染物）3.索氏提?。ǔＳ糜谔崛∩锛巴寥罉悠分械霓r(nóng)藥、石油類、苯肼芘等有機(jī)污染物質(zhì)）（二）揮發(fā)和蒸發(fā)濃縮揮發(fā)分離法是利用某些組分揮發(fā)度大或?qū)⒂麥y組分轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)物質(zhì)，然后用惰性氣體帶出而達(dá)到分離的目的。蒸發(fā)濃縮是指在電熱板上或水浴中加熱水樣，使水分緩慢蒸發(fā)，達(dá)到縮小水樣體積，濃縮欲測組分的目的。（三）蒸餾法利用水樣各組分具有不同的沸點(diǎn)而使其彼此分離；測定水樣中的揮發(fā)酚、氰化物、氟化物時均需先在酸性介質(zhì)中進(jìn)行預(yù)蒸餾分離；蒸餾具有消解、富集和分離三種作用。（四）離子交換法利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離。離子交換劑可分為無機(jī)離子交換劑和有機(jī)離子交換劑（離子交換樹脂）；溶液中一種難溶化合物在形成沉淀的過程中，將共存的某些痕量組分一起載帶出來的現(xiàn)象。共沉淀的原理基于表面吸附，形成混晶，異電核膠態(tài)物質(zhì)相互作用及包藏等。（五）共沉淀法1.利用吸附作用的共沉淀分離：常用載有Fe（OH）3、Al(OH)3、Mn（OH）2及硫化物等。2.利用生成混晶的共沉淀分離；3.用有機(jī)共沉淀劑進(jìn)行共沉淀分離；請下載資料或是電話北京華科易通分析儀器有限公司索取。[詳細(xì)]

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  2. 樣品前處理過程 2.1預(yù)處理 對樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預(yù)處理。 固體樣品——含水較低，粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。 液體、漿體——攪拌混合均勻 互不相容的液體——先分離再取樣 特殊樣品——根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求特殊處理 2.2提取 浸提——針對固體樣品使待測組分轉(zhuǎn)移到提取液中 萃取——針對液體樣品，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同，從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，從而達(dá)到提取目的。 2.3凈化 去除雜質(zhì)的過程稱為凈化。 萃取法——適用于液體樣品，少量多次 化學(xué)法——通過使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性，使其與原體系分離。 層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)（如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等）不同，使各組分在支持物上的移動速度不同，而集中分布在不同區(qū)域，借此將各組分分離。 2.4濃縮 樣品經(jīng)過提取凈化后，體積變大，待測物濃度降低，不利于檢測，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度，常見方法如下： 常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對較低的組分，通過升高溫度，將溶劑由[詳細(xì)]

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