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島津:動物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留檢測報告
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本文由 上海科學(xué)儀器有限公司 整理匯編
2019-01-01 10:02 697閱讀次數(shù)
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方法一:依據(jù)GBT21317-20071.前處理(以牛肉為例)取已經(jīng)勻漿好的牛肉5g(極ng確到0.01g),置于50ml離心管中,加入50ul,10ppm的混標,保證每kg肉中含1mg標樣。分別加入20ml、20ml、10ml0.1mol/LEDTA-Mallvaine緩沖液冰水浴中超聲10min后取出,3000r/min下離心5min,合并上清液,定容至50ml,離心,取上清液,混勻,待凈化。Mallvaine緩沖液配制:將500ml0.1mol/L檸檬酸溶液與312.5ml0.2mol/L磷酸氫二納溶液混合,NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至4.0+/-0.050.1mol/LEDTA-Mallvaine緩沖液配制:稱取30.25g乙二胺四乙酸二鈉放入812.5mlMallvaine緩沖液中,使其溶解,混勻。固相萃取小柱:InertSepPharma(3ml/60mg或6ml/500mg)WondaSepHLB3ml/60mg均可SPE方法:活化/平衡:5ml甲醇、5ml水上樣:50ml待測液中準確取10ml過柱清洗:5ml水、5ml甲醇:水=1:19小柱脫水干燥洗脫:10ml甲醇:乙酸乙酯=1:9將洗脫液氮吹至干,用流動相定容至1ml,過濾,待測。2.色譜分析色譜柱:InertSustainC185um4.6*250mm流動相:乙腈:甲醇:0.01%草酸溶液=2:1:7流速:1.0ml/min柱溫:25℃進樣量:60ul檢測波長:350nm儀器:ShimadzuLC-20A3.實驗結(jié)果基質(zhì)加標濃度為1mg/kg,3次平行實驗結(jié)果如下:名稱空白加標基質(zhì)加標回收率回收率RSD回收率回收率RSD土霉素98.63%7.5%85.19%2.2%四環(huán)素100.96%8.4%95.73%5.8%金霉素91.05%6.6%98.11%8.1%......(具體情況基色普圖參照附件)
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