本文由 湖南湘儀實(shí)驗(yàn)室儀器開發(fā)有限公司 整理匯編

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• 出口禽肉中二氯二甲吡啶酚殘留量檢驗(yàn)方法 SN/T 0212.1?9

  出口禽肉中二氯二甲吡啶酚殘留量檢驗(yàn)方法 SN/T 0212.1?9[詳細(xì)]

  2008-12-22 00:00

  應(yīng)用文章

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• SN/T 0212.1?93 出口禽肉中二氯二甲吡啶酚殘留量檢驗(yàn)方法

  SN/T 0212.1?93 出口禽肉中二氯二甲吡啶酚殘留量檢驗(yàn)方法[詳細(xì)]

  2008-12-20 00:00

  產(chǎn)品樣冊

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• 出口禽肉中二氯二甲吡啶酚殘留量檢驗(yàn)方法 SN/T 0212.1?93

  2抽樣和制樣2.1檢驗(yàn)批以不超過2500件商品為一檢驗(yàn)批。同一檢驗(yàn)批的商品應(yīng)具有相同特征，如：包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格和等級等。2.2抽樣數(shù)量批量（件）Zdi抽樣數(shù)（件）1～25126～1005101～25010251～50015501～1000171001～2500202.3抽樣方法按2.2規(guī)定的抽樣件數(shù)，隨機(jī)抽取，逐件開啟。每件至少取一袋作為原始樣品，總量不少于2kg，放入清潔容器內(nèi)，加封后，標(biāo)明標(biāo)記，及時(shí)送實(shí)驗(yàn)室。2.4試樣制備從每袋原始樣品中取出部分有代表性樣品，將可食部分放入高速組織搗碎機(jī)中搗碎均勻，充分混勻，用四分法縮分出不少于500g，裝入清潔的容器內(nèi)，加封后，標(biāo)明標(biāo)記。2.5試樣保存將試樣于－18℃冷凍保存。注：在抽樣及制樣過程中，必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。3測定方法3.1方法提要用乙腈提取試樣中二氯二甲吡啶酚，經(jīng)氧化鋁柱、陰離子交換柱凈化，用帶紫外檢測器的液相色譜儀測定二氯二甲吡啶酚殘留量，外標(biāo)法定量。3.2試劑和材料除特別說明外，所有試劑均為分析純，水為二次重蒸餾水。3.2.1乙腈：紫外光譜純。3.2.2甲醇：紫外光譜純。3.2.3乙酸鈉水溶液：100g/L。3.2.4乙酸甲醇溶液：0.25％（V/V）。3.2.5乙酸甲醇溶液：0.5％（V/V）。3.2.6飽和硝酸銀丙酮溶液。3.2.7無水硫酸鈉：650℃灼燒4h，貯于密封瓶中。3.2.8氧化鋁：層析用，中性，70～230目。3.2.9陰離子交換樹脂：Dowex1-X8,100～200目，氯離子型。使用前按下列方法轉(zhuǎn)換成乙酸根型：將100gDowex1-X8樹脂浸入10％乙酸鈉水溶液中，不時(shí)攪拌，浸泡2h后,傾入布氏漏斗中，用500mL10％乙酸鈉水溶液淋洗至僅存痕量氯離子（用飽和硝酸銀丙酮溶液檢驗(yàn)，呈微混濁），再用水淋洗至無氯離子，再依次用200mL下列溶液淋洗：甲醇、0.25％乙酸甲醇溶液（3.2.5）、甲醇。淋洗后，貯存于試劑瓶中，加甲醇浸泡備用。3.2.10二氯二甲吡啶酚標(biāo)準(zhǔn)溶液3.2.10.1標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取10.0mg二氯二甲吡啶酚（含量＞99.0％），用甲醇溶解并.........................[詳細(xì)]

  2018-09-11 10:00

  產(chǎn)品樣冊

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• 出口禽肉中癸氧喹酯殘留量檢驗(yàn)方法 .pdf

  出口禽肉中癸氧喹酯殘留量檢驗(yàn)方法 .pdf[詳細(xì)]

  2008-12-31 00:00

  標(biāo)準(zhǔn)

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• 出口禽肉中桿菌肽殘留量檢驗(yàn)方法.pdf

  出口禽肉中桿菌肽殘留量檢驗(yàn)方法.pdf[詳細(xì)]

  2008-12-31 00:00

  專利

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• SN 0296一93 出口禽肉中莫能菌素殘留量檢驗(yàn)方法 生物自顯影法

  SN 0296一93 出口禽肉中莫能菌素殘留量檢驗(yàn)方法 生物自顯影法[詳細(xì)]

  2008-12-22 00:00

  產(chǎn)品樣冊

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• 出口禽肉中莫能菌素殘留量檢驗(yàn)方法 生物自顯影法 SN 0296一93

  中華人民共和國進(jìn)出口商品檢驗(yàn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國進(jìn)出口商品檢驗(yàn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)　　　出口禽肉中莫能菌素殘留量檢驗(yàn)方法　　　　　　　　　生物自顯影法SN0296一93Methodforthedeterminationofmonensinresiduesinpoultrymeatforexport?Bioautographymethod━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1主題內(nèi)容與適用范圍　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口禽肉中莫能菌素殘留量的抽樣、制樣和生物自顯影測定法?！　”緲?biāo)準(zhǔn)適用于出口凍雞中莫能菌素殘留量的檢驗(yàn)。2　抽樣和制樣2.1　檢驗(yàn)批　　以不超過2500件商品為一檢驗(yàn)批?！　⊥粰z驗(yàn)批的商品應(yīng)具有相同特征,如包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格和等級等。2.2　抽樣數(shù)量　　　　　批量,件　　　　　　　　　　　　Zdi抽樣數(shù),件　　　　　　　　1～25　　　　　　　　　　　　　　　　1　　　　　　　26～100　　　　　　　　　　　　　　　　5　　　　　　　101～25010　　　　　　　251～50015　　　　　　　501～1000　　　　　　　　　　　　　　　17　　　　　　1001～2500　　　　　　　　　　　　　　　202.3　抽樣方法　　按2.2規(guī)定的抽樣件數(shù)隨機(jī)抽取,逐件開啟。每件至少取一袋作為原始樣品,原始樣品總量不少于2kg,放入清潔容器內(nèi),加封后標(biāo)明標(biāo)記,及時(shí)送交實(shí)驗(yàn)室。2.4　樣品制備　　從每袋原始樣品中取出部分有代表性樣品,將可食部分放入高速組織搗碎機(jī)中搗碎均勻,充分混勻,用四分法縮分出不少于1kg試樣。裝入清潔容器內(nèi),加封后標(biāo)明標(biāo)記。2.5　樣品保存　　將試樣于?18℃冷凍保存?！　∽ⅲ涸诔闃蛹爸茦舆^程中,必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。3　測定方法3.1　方法提要　　用甲醇提取肉樣中莫能菌素,經(jīng)四氯化碳萃取后濃縮至干,以甲醇溶解殘留物,用薄層分離,再用生物自顯影法測定。3.2　設(shè)備和材料3.2.1　微量注射器：50μL。3.2.2　薄層板：硅膠,Q/YT257?85SG,5cm×20cm,使用前110℃活化2h。3.2.3　展開缸：240mm×57mm×32mm。3.2.4　游標(biāo)卡尺：測量范圍0～200mm,精度0.02mm或使用YJ圈測量儀測量。3.2.5　離心機(jī)：轉(zhuǎn)速3000r/min。3.2.6　旋轉(zhuǎn)濃縮器。3.2.7　恒溫培養(yǎng)箱：37±1℃。3.2.8　高壓滅菌器。3.2.9　長方形培養(yǎng)皿：20cm×10cm×5cm。3.2.10均質(zhì)器：帶均質(zhì)杯250mL。3.3　試劑和培養(yǎng)基3.3.1　試劑3.3.1.1　甲醇：分析純。3.3.1.2　四氯化碳：分析純。3.3.1.3乙酸乙酯:分析純。3.3.1.4　莫能菌素標(biāo)準(zhǔn)品:960μg（效價(jià)）/mg（ZG獸藥監(jiān)察所提供）。3.3.1.5　試驗(yàn)菌種：枯草桿菌（Bacillussubtilis）,菌種號ATCC6633（衛(wèi)生部藥品生物制品檢定所提供）。3.3.2　培養(yǎng)基3.3.2.1　菌種用培養(yǎng)基（見附錄A第A1章）。3.3.2.2　生物自顯影用培養(yǎng)基（見附錄A第A2章）。3.3.2.3　肉湯培養(yǎng)基（見附錄A第A3章）。3.4　測定步驟3.4.1工作液制備...........................[詳細(xì)]

  2018-09-11 10:00

  產(chǎn)品樣冊

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• SN 0598-1996 出口水產(chǎn)品中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量檢驗(yàn)方法.pdf

  SN 0598-1996 出口水產(chǎn)品中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量檢驗(yàn)方法.pdf[詳細(xì)]

  2016-06-28 00:00

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• 出口水果中氯硝胺殘留量檢驗(yàn)方法

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  2024-09-28 08:59

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• SN/T 0230.1-93 出口脫水蔬菜檢驗(yàn)規(guī)程（包含水份測定）

  MicrosoftInternetExplorer402DocumentNotSpecified7.8Normal0SN/T0230.1-93出口脫水蔬菜檢驗(yàn)規(guī)程（包含水份測定）出口脫水蔬菜檢驗(yàn)規(guī)程1主題內(nèi)容與適用范圍　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口脫水蔬菜取樣、品質(zhì)檢驗(yàn)、包裝檢驗(yàn)和重量鑒定的方法步驟。　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口脫水白黃蔥片、粉、粒；紅蔥片、粉；韭蒜莖、葉；甜青椒粒、紅椒粒；香蔥；大蔥段、片、胡蘿卜粒、片;刀豆干條、絲;辣根片、粉;姜片、塊、粉。2　引用標(biāo)準(zhǔn)　　GB5009.4食品中灰分的測定方法　　GB5009.15　食品中鎘的測定方法　　GB5033　出口產(chǎn)品包裝用瓦楞紙箱　　SN0145　出口煙葉及脫水蔬菜中六六六、滴滴涕殘留量檢驗(yàn)方法　　SN0168　出口食品平板菌落計(jì)數(shù)　　SN0169　出口食品中大腸菌群、糞大腸菌群和大腸桿菌檢驗(yàn)方法　　SN0170　出口食品沙門氏菌屬（包括亞利桑那菌）檢驗(yàn)方法　　SN0172　出口食品中金黃色葡萄球菌檢驗(yàn)方法　ZBXO9008　出口食品中霉菌和酵母菌計(jì)數(shù)方法3　術(shù)語3.1　脫水蔬菜:指以蔬菜為原料,經(jīng)熱風(fēng)干燥加工制成的產(chǎn)品。3.2　檢驗(yàn)批:指由一定數(shù)量的同品種、同年產(chǎn)、同等級、同規(guī)格、同包裝和相同單位重量的脫水蔬菜所構(gòu)成的檢驗(yàn)單位。每個(gè)取樣批Z多數(shù)量不得超過400箱。3.3　原始樣品:指從一批產(chǎn)品的單個(gè)容器內(nèi)所取出的樣品為原始樣品。3.4　試驗(yàn)樣品:指按各個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目的規(guī)定,從原始樣品中混勻分取的供直接檢驗(yàn)的樣品,為試驗(yàn)樣品。3.5　外觀:指脫水蔬菜的色澤,形狀的勻整度和潔凈度。3.5.1　色澤:指脫水蔬菜各品種固有的正常顏色和光澤。3.5.2　形狀的勻整度:指脫水蔬菜片形、粒形的勻整程度。3.5.3　潔凈度:指脫水蔬菜表面沾有其他物質(zhì)影響外觀的程度。3.6　氣味:指脫水蔬菜成品本品種所固有的正常的氣味。3.7　一般雜質(zhì):指非脫水蔬菜成品所固有的外來物質(zhì)。3.8　有害雜質(zhì):指影響危及人類健康、生命的外來雜質(zhì)。4　取樣4.1　品質(zhì)取樣4.1.1原則　　應(yīng)用本取樣方法的規(guī)定,獲取具有充分代表性足以代表整批脫水蔬菜品質(zhì)的樣品。4.1.2　要求　　入庫后的產(chǎn)品,應(yīng)成批堆垛后,才能進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)。堆垛形式應(yīng)采取二聯(lián)垛為原則,在每一堆垛上掛牌。注明品名、規(guī)格、批次、數(shù)量、進(jìn)倉日期等項(xiàng)目,以供參考。抽樣時(shí)以一批為一個(gè)檢驗(yàn)單位,在同一批產(chǎn)品中每次抽取樣品的方式和數(shù)量要始終一致。4.1.3　條件　　取樣工作應(yīng)在清潔、干燥、光線充足的倉庫內(nèi)進(jìn)行,避免日光直接照射。4.1.4　器具　　脫水蔬菜取樣須置備不銹鋼剪刀、不銹鋼手鏟、聚乙烯塑料袋專用工具和容器,要清潔、干燥、無銹、無異味,容器應(yīng)具有良好的密閉性。4.1.5　件數(shù)　　全批件數(shù)在1～5件,逐件取樣；　　全批件數(shù)在6～49件,隨機(jī)抽5件；　　全批件數(shù)在50～100件、按10％取樣；　　全批件數(shù)在100件以上,按式（1）計(jì)算。___　　　　S＝√N(yùn)　　.............................（1）式中：S取樣件數(shù)（取整數(shù),小數(shù)部分向上修約）；　　　N全批總件數(shù)。4.1.6　步驟和數(shù)量　　取樣員應(yīng)根據(jù)報(bào)驗(yàn)人提供的批次、規(guī)格、嘜頭和數(shù)量等與實(shí)際堆存貨物核對相符后,在堆垛各部位拆開應(yīng)抽件數(shù),用不銹鋼手鏟在包件內(nèi)進(jìn)行隨機(jī)扦取代表性樣品。每件取樣約50g,立即裝入聚乙烯塑料袋,待取樣完畢后,將袋口扎緊（防止受潮）。及時(shí)攜至實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢驗(yàn)。每批原始樣品約2000g。在扦樣過程中,必須注意產(chǎn)品的色澤、氣味、蟲害、雜質(zhì)和包裝等情況,如有異常,應(yīng)酌情增加扦樣比例和數(shù)量,必要時(shí)可停止取樣。4.1.7　樣品標(biāo)簽　　在盛裝樣品的塑料袋中,應(yīng)有取樣的標(biāo)簽,標(biāo)明報(bào)驗(yàn)號、商品名稱、數(shù)量、輸往國別、貨物堆存地點(diǎn)、取樣人姓名和取樣日期。4.2　微生物取樣:系按品質(zhì)取樣的批次、數(shù)量和方法,用無菌、干燥、潔凈的磨口廣口瓶（或塑料袋）,手套,不銹鋼手鏟,在包件內(nèi)進(jìn)行隨機(jī)取樣,每批扦取的原始樣品約1000g。5　品質(zhì)檢驗(yàn)5.1　感官檢驗(yàn)5.1.1　外觀品質(zhì)檢驗(yàn)5.1.1.1　檢驗(yàn)室條件:室內(nèi)要求光線明亮、柔和、光線一致,避免強(qiáng)光直射,**采用來自北面的光線,并要求清潔、干燥、空氣新鮮、流通、無異味干擾。5.1.1.2　器具：白色搪瓷盤（或白色木盤）、有機(jī)玻璃板2塊（長度20cm、寬度7cm、厚度0.3cm）、牛角匙和電冰箱。5.1.1.3檢驗(yàn)程序　　實(shí)驗(yàn)室人員將現(xiàn)場取回的原始樣品,按下述流程圖進(jìn)行分項(xiàng)檢驗(yàn)。5.1.1.4　操作步驟　　對片狀、塊狀、條狀和大顆粒的品種按5.1.1.3流程圖將供品質(zhì)檢驗(yàn)的樣品,倒入白色搪瓷盤內(nèi)（或木盤內(nèi)）,然后根據(jù)不同品種的外觀質(zhì)量要求,并嚴(yán)格按照出口各等級標(biāo)樣或成交小樣的質(zhì)量,用正常感官檢驗(yàn)其色澤（包括光澤）、氣味、形狀（包括粒形、片形、條形）逐項(xiàng)進(jìn)行對照來評定產(chǎn)品質(zhì)量的優(yōu)劣,應(yīng)分批分項(xiàng)作好記錄?！　Ψ蹱詈图?xì)粒的品種按5.1.1.3流程圖將供品質(zhì)檢驗(yàn)的樣品,經(jīng)充分混勻,用角匙取樣約2～3g,置于有機(jī)玻璃板的表面上,同時(shí)取一份標(biāo)準(zhǔn)樣品,也放在同一塊有機(jī)玻璃板的表面上,然后用另一塊有機(jī)玻璃板輕輕地將試樣和標(biāo)樣壓平,用肉眼對兩份樣品的色澤、光澤和斑點(diǎn)進(jìn)行比較來評定產(chǎn)品質(zhì)量的優(yōu)劣,應(yīng)分批分項(xiàng)作好記錄。用同樣的方法再進(jìn)行一次測定,以二次測定的結(jié)果,綜合評定。5.1.2　雜質(zhì)檢驗(yàn)5.1.2.1　器具:彎頭鑷子、2.5倍放大鏡、聚乙烯塑料袋、長方形挑選臺（三邊有緣,能夠放置一箱成品即可）和0.1mg感量天平。5.1.2.2　操作步驟　　按每批總數(shù)的1％比例（可采用已取過樣品的包件）對片狀、塊狀、條狀和大顆粒的品種,將件中的內(nèi)容物全部倒在挑選臺上,認(rèn)真仔細(xì)進(jìn)行挑選,挑出一般雜質(zhì)和有害雜質(zhì),裝入塑料袋內(nèi),然后在感量0.1mg天平上稱量,按式（2）、（3）分別計(jì)算雜質(zhì)含量。m1I＝───...........................（2）m2式中：I一般雜質(zhì)含量（每千克樣品中雜質(zhì)毫克數(shù)）；　　m1每箱雜質(zhì)重量,mg；　　m2每箱成品凈重,kg。m3H＝───...........................（3）m2式中：H有害雜質(zhì)含量（每千克樣品中有害雜質(zhì)毫克數(shù)）；　　m3每箱有害雜質(zhì)重量,mg；　　m2每箱成品凈重,kg。5.1.3　蟲害檢驗(yàn)5.1.3.1　器具：解剖鏡、10倍手持?jǐn)U大鏡、2.5mm圓孔篩、手電筒、玻璃管、彎頭鑷子和聚乙烯塑料袋。5.1.3.2　抽查比例查蟲的件數(shù),應(yīng)根據(jù)品質(zhì)抽樣所取的比例。5.1.3.3　查蟲的方法　　a.　環(huán)境檢查：在查蟲時(shí)首先要檢查堆物倉庫的每個(gè)角落、縫隙、樁腳的周圍有沒有蟲害污染及有蟲的跡象?！　.　在產(chǎn)品中檢查：在扦樣時(shí),將打開的包件,首先要檢查內(nèi)包裝各個(gè)部位,產(chǎn)品的表面層及四周角落處有否吐絲、結(jié)塊現(xiàn)象?！　.過篩檢查：當(dāng)品質(zhì)樣品扦取后,在包件中隨機(jī)取樣不少于1kg,進(jìn)行手篩（過篩件數(shù)比例一般為貨物總數(shù)的1％～2％,每批不得少于2件）。然后在上層篩用肉眼和10倍手持?jǐn)U大鏡進(jìn)行檢視有否活蟲和死蟲存在。底層篩的篩下物,可移入干燥、清潔塑料袋內(nèi),攜回檢驗(yàn)室進(jìn)行檢視?！　.　室內(nèi)檢驗(yàn)：將現(xiàn)場過篩攜回檢驗(yàn)室的粉末和碎屑樣品用解剖鏡進(jìn)行檢視。ZD是檢查有否蟲卵?！　⊥ㄟ^上面四個(gè)環(huán)節(jié)的檢查結(jié)果均要做好記錄。5.2　理化檢驗(yàn)5.2.1　水分檢驗(yàn)5.2.1.1　儀器　　a.　電熱烘箱:能升溫105℃以上,自動控制溫度在±2℃范圍內(nèi)（附有0～200℃溫度計(jì)）,溫度計(jì)水銀球位于上層擱板2.5cm處；　　b.　天平：感量0.001g；　　c.鋁質(zhì)烘皿（有蓋,高約20mm、內(nèi)徑約80mm）,干燥器（內(nèi)盛有效干燥劑）和銅質(zhì)沖筒一只。5.2.1.2　試樣制備　　按5.1.1.3流程圖以點(diǎn)分取的水分樣品（除用原樣外）,用銅質(zhì)沖筒沖碎,裝入廣口瓶,備用。5.2.1.3　測定步驟　　按5.1.1.3流程圖點(diǎn)取供水分檢驗(yàn)的樣品,以充分混勻,在已知重量的干燥鋁質(zhì)烘皿,在天平上準(zhǔn)確稱取試樣（極ng確至0.001g見表1）,待烘箱內(nèi)溫度升至110℃時(shí),將鋁質(zhì)烘皿置于烘箱內(nèi)溫度計(jì)周圍的烘板上,及時(shí)調(diào)整溫度至105℃計(jì)算烘時(shí)?！　「鶕?jù)各類脫水蔬菜所規(guī)定的測烘時(shí)間（見表1）取出,加蓋,移到干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量。表1出口脫水蔬菜各品種水分檢驗(yàn)方法的規(guī)定5.2.1.4　結(jié)果計(jì)算　各類脫水蔬菜水分含量的百分率,按式（4）計(jì)算：m1-m2M＝────×100......................（4）m式中：M水分含量,％；　　m1試樣和烘皿烘前質(zhì)量,g；　　m2試樣和烘皿烘后質(zhì)量,g；　　　m試樣質(zhì)量,g?！　y定應(yīng)作雙試驗(yàn),同一分析者,同時(shí)進(jìn)行的兩次測定結(jié)果之差,在合格范圍內(nèi)不得超過0.3％,以規(guī)定誤差范圍內(nèi)由二份結(jié)果的算術(shù)平均值為水分結(jié)果,檢驗(yàn)結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后一位。5.2.2　細(xì)度檢驗(yàn)5.2.2.1　儀器　　a.　電動振篩機(jī),型號IS-1,轉(zhuǎn)速300r/min,來回4cm,或相當(dāng)?shù)?；　　b.電子天平：感量0.001g；　　c.搪瓷小碟、鋁皿和毛刷；　　d.　檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)篩：　　　　　標(biāo)準(zhǔn)篩號　　　孔徑　　　　　　102mm　　　　　　20　850μm　　　　　　26688μm　　　　　　40425μm　　　　　　60250μm　　　　　　80　　　　180μm　　　　　　100150μm　　應(yīng)用時(shí)標(biāo)準(zhǔn)篩號相當(dāng)于目數(shù)。5.2.2.2　操作步驟　　a.　粉狀產(chǎn)品:按5.1.1.3流程圖的細(xì)度檢驗(yàn)樣品,用已稱重的干燥鋁皿,以天平稱取經(jīng)充分混勻的試樣約20g二份（極ng確至0.001g）,供平行試驗(yàn),取其一份置于具有規(guī)定目數(shù)標(biāo)準(zhǔn)篩篩面上,蓋上篩蓋,然后放于電動振篩機(jī)上,開啟電源,篩動1min,關(guān)閉電源,打開篩蓋,檢查上層篩面上是否尚有可篩下的粉狀產(chǎn)品。如仍有,可按上述操作步驟重復(fù)一次,將篩上物移入搪瓷碟中稱重,另一份試樣用同樣的方法,再進(jìn)行測定?！　.　粒狀產(chǎn)品:按5.1.1.3流程圖的細(xì)度檢驗(yàn)樣品,用已稱重的干燥鋁皿,以天平稱取經(jīng)充分混勻的試樣50g二份（極ng確至0.001g）,供平行試驗(yàn),取其一份放入上層篩中,然后按大孔篩在上,小孔篩在下,Z底層是篩底,Z上層是篩蓋,應(yīng)順序安裝,置于電動振篩機(jī)上,開啟電源,篩動1min,關(guān)閉電源,打開篩蓋,檢查上層篩面上是否尚有可篩下的粒狀產(chǎn)品,如仍有,可按上述操作步驟重復(fù)一次,將上層篩面粗粒和下層篩的細(xì)粒,分別稱重。另一份試樣用同樣的方法,再進(jìn)行測定。5.2.2.3　結(jié)果計(jì)算　　a.　粉狀產(chǎn)品按式（5）計(jì)算：m2-m1P＝────×100...........................（5）m2式中：P篩下物的百分含量,％；m1X1＝──×100............................（6）m3m2X2＝──×100............................（7）m3式中：X1篩上物的百分含量,％；　　　X2篩下物的百分含量,％；　　　m1篩上物的質(zhì)量,g；　　　m2篩下物的質(zhì)量,g；　　　m3試樣的質(zhì)量,g。　　檢驗(yàn)結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后一位。5.2.2.4　允許誤差　　測定應(yīng)作雙試驗(yàn),同一分析者同時(shí)進(jìn)行的兩次測定結(jié)果之差,在合格范圍內(nèi)不得超過1％,以規(guī)定誤差范圍內(nèi)由二份結(jié)果的算術(shù)平均值為細(xì)度結(jié)果。5.2.3　總灰分檢驗(yàn)　　按GB5009.4,試樣須經(jīng)磨碎處理,通過18號標(biāo)準(zhǔn)篩（孔徑1mm）。5.2.4　二氧化硫測定方法5.2.4.1　試劑　　a.　7.5％酒石酸溶液:溶解7.5g酒石酸（C4H6O6）于蒸餾水中,稀釋至100mL；　　b.20％氯化鈉溶液:溶解200g氯化鈉于蒸餾水中,稀釋至1000mL；　　c.1mol/L氫氧化鈉溶液:溶解40g氫氧化鈉于蒸餾水中,稀釋至1000mL；　d.6mol/L鹽酸溶液:在500mL蒸餾水中,加入密度為1.19g/mL的純鹽酸500mL,混勻;e.0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)碘液:溶升華碘2.54g于3.2g碘化鉀飽和溶液中,加蒸餾水稀釋至100mL,搖勻,按下法標(biāo)定其濃度;　　碘溶液的標(biāo)定：　　稱取再升華之約0.02g極ng確至0.0001g于錐形瓶中,加1mol/L氫氧化鈉25mL使其溶解,加水50mL,用硫酸中和（以石蕊試紙指示）后加碳酸氫鈉3g及1％的淀粉指示劑2mL,用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色不消色為止,按式（8）計(jì)算其實(shí)際濃度：mc＝────×V...................（8）0.098中：c碘溶液的實(shí)際濃度；　　　m的質(zhì)量,g；0.09892每毫摩爾的克數(shù)；　　　V滴定所耗碘液體積,mL?！　.甲醛：40％分析純；　　g.　1％淀粉指示劑,用時(shí)新配。5.2.4.2　儀器　　a.　工業(yè)天平：感量0.01g；　　b.250mL錐形瓶及碘價(jià)瓶；　　c.分度0.01mL的微量滴定管（3mL或5mL）；d.　組織搗碎機(jī)。5.2.4.3　操作步驟　　按5.1.1.3流程圖點(diǎn)取化驗(yàn)項(xiàng)目的樣品,天平稱取20.00g試樣,極ng確至0.01g,置250mL量筒中。加7.5％酒石酸溶液5mL,以20％氯化鈉溶液加至刻度,移入組織搗碎機(jī)搗碎1min,以絨布過濾,吸取50mL濾液二份,分別至二個(gè)250mL碘價(jià)瓶中,一份加1mol/L氫氧化鈉2mL,1～2min后加6mol/L鹽酸2mL,再加淀粉指示劑1mL,用0.01mol/L碘液滴定至出現(xiàn)藍(lán)色30s不消色為止,另一份作其他還原性物質(zhì)的測定,處理同上,但在加入6mol/L鹽酸以后,加入1mL40％甲醛靜止10min,以下操作同前。5.2.4.4　結(jié)果計(jì)算　　計(jì)算公式：（V1-V2）×c×0.064二氧化硫（％）＝─────────×100..................（9）5020×──250式中：V1樣品所耗碘液體積,mL；　　　V2其他還原物質(zhì)耗碘液體積,mL；　0.064每毫摩爾二氧化硫的克數(shù)；　　　c標(biāo)準(zhǔn)碘液實(shí)際濃度。5.2.4.5　允許誤差　　測定應(yīng)作雙試驗(yàn),同一分析者,同時(shí)進(jìn)行的兩次測定結(jié)果之差,30ppm以內(nèi)不得超過2ppm,100ppm以內(nèi)不得超過5ppm,以規(guī)定誤差范圍內(nèi)由二份結(jié)果的算術(shù)平均值為二氧化硫結(jié)果。5.2.5　辣根中含鎘量的測定　　按GB5009.15檢驗(yàn)。5.2.6　雜菌檢驗(yàn)　　按SN0168檢驗(yàn)。5.2.7　大腸桿菌檢驗(yàn)　　按SN0169檢驗(yàn)。5.2.8　霉菌檢驗(yàn)　　按ZBX09008檢驗(yàn)。5.2.9金黃色葡萄球菌檢驗(yàn)　　按SN0172檢驗(yàn)。5.2.10沙門氏菌檢驗(yàn)　　按SN0170檢驗(yàn)。5.2.11六六六滴滴涕農(nóng)殘檢驗(yàn)　　按SN0145檢驗(yàn)。6　重量鑒定6.1　器具：臺秤,稱重50g,該衡器必須持有國家計(jì)量部門的有效合格證。使用衡器時(shí),應(yīng)按國家計(jì)量部門規(guī)定的技術(shù)規(guī)程進(jìn)行校正,被衡重的出口脫水蔬菜的每件重量或每次衡量的量值不得小于衡器Zda稱量值的1/10。6.2　操作程序6.2.1　毛重：系按品質(zhì)取樣的全部包件數(shù),經(jīng)已校正之衡器過重。但根據(jù)每件貨物的差重幅度大小,可適當(dāng)增加或縮減抽查比例,直至鑒定人員認(rèn)為已具有代表性為止。6.2.2　皮重：在抽查的包件中,任取5～10件稱取皮重,核算平均皮重。6.2.3　凈重：根據(jù)毛重與皮重核算出抽查毛重部分的總凈重,如抽查毛重部分的總凈重與規(guī)定總凈重差重幅度在2‰以內(nèi)的,則認(rèn)為全批凈重相符；如超過2‰時(shí)則按實(shí)衡凈重計(jì)算全批重量。7　包裝檢驗(yàn)7.1　器具：鋼卷尺和測微器。7.2　操作程序7.2.1　外包裝檢驗(yàn)　　外包裝采用雙層瓦楞紙箱、麻袋和塑料編織袋,各種包裝的質(zhì)量,必須符合國家有關(guān)規(guī)定。在現(xiàn)場檢驗(yàn)時(shí),包裝的外表必須清潔、無污染、無破損、無潮濕、無壓塌等現(xiàn)象。封口帶、封口膠紙要牢固、平伏,標(biāo)記要正確清晰。7.2.2　內(nèi)包裝檢驗(yàn)　　在取樣同時(shí),要檢驗(yàn)內(nèi)包裝的聚乙烯塑料袋和復(fù)合薄膜袋。必須清潔,無破損,封口或扎口要牢固、密封。[詳細(xì)]

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  出口蜂蜜中殺蟲脒殘留量檢驗(yàn)方法-水解-碘化- 氣相色譜法[詳細(xì)]

  2007-05-18 00:00

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• 氣相色譜儀檢測出口蜂蜜中殺蟲脒殘留量檢驗(yàn)方法溴化

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  2018-08-10 10:57

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