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(GB/T5009.191-2006) 醬油中氯丙醇含量的測定 GC/MS 法
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2015-04-03 00:00 328閱讀次數(shù)
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(GB/T5009.191-2006) 醬油中氯丙醇含量的測定 GC/MS 法
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2018-09-29 10:00
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2016-09-11 00:00
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國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 18186-2000 釀造醬油(醬油固含量測定儀)
- 1.范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了釀造醬油的定義、產(chǎn)品分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存的要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用予第3章所指的釀造醬油.2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文,本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)Zxin版本的可能性.GB/T601-1988化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB2715-1981糧食衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB27171996醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)’GB2760-1996食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB4789.22-1994食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)調(diào)味品檢驗(yàn)GB/T5009.39-1996醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法GB5461-2000食用鹽GB5749-1985生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB7718-1994食品標(biāo)簽通用標(biāo)準(zhǔn)視頻:深圳冠亞-火鍋蘸料水分測定儀全過程視頻3定義本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義.釀造醬油fermentedsaysauce以大豆和/或脫脂大豆、小麥和/或麩皮為原料,經(jīng)微生物發(fā)酵制成的具有特殊色、香、味的液體調(diào)味品。.4產(chǎn)品分類按發(fā)酵工藝分為兩類。4-1高鹽稀態(tài)發(fā)酵醬油(含固稀發(fā)酵醬油)以大豆和/或脫脂大豆、小麥和/或小麥粉為原料,經(jīng)蒸煮、曲霉菌制曲后與鹽水混合成稀孽,再經(jīng)發(fā)酵制成的醬油。4-2低鹽固態(tài)發(fā)酵醬油以脫脂大豆及麥麩為原料,經(jīng)蒸煮、曲霉菌制曲后與鹽水混合成固態(tài)醬醅,再經(jīng)發(fā)酵制成的醬油.5技術(shù)要求。5.1主要原料和輔料5.11大豆、脫脂大豆、小麥、小麥粉、麩皮.應(yīng)符合GB2715的規(guī)定.5.1.2釀造用水一應(yīng)符合GB5749的規(guī)定.5.1.3食用鹽:應(yīng)符合GB5461的規(guī)定。5.1.4食品添加劑:應(yīng)選用GB2760中允許使用的食品添加荊,還應(yīng)符合相應(yīng)的食品添加劑的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。5.2感官特性.應(yīng)符合表1的規(guī)定。表l要求項(xiàng)目高鹽稀態(tài)發(fā)酵醬油(合同稀發(fā)醇醬油)低鹽固態(tài)發(fā)酵醬油特級一級二級三級特級一級二級三級色澤紅褐色或淺紅褐色,色澤鮮艷,有光澤紅褐色或淺紅褐色鮮艷的深紅褐色,有光澤紅褐色或棕褐色,有光澤紅褐色或棕褐色橡褐色香氣濃郁的醬香及酣香氣較濃的醬香及酮香氣有醬香及瞎香氣醬香濃郁,無不良?xì)馕夺u香較濃,無不良?xì)馕队嗅u香,無不良?xì)馕段⒂嗅u番,無不良?xì)馕蹲涛段鄂r美、醇厚、鮮、成、甜適口.味鮮,咸、甜適口鮮成適口味鮮美,醇厚,成味適口味鮮美,戚味適口味較鮮,成味適口鮮成適口體態(tài)澄清5.3理化指標(biāo)5.3.1可溶性無鹽固形物、全氮、氨基酸態(tài)氮應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2指標(biāo)項(xiàng)目高鹽稀態(tài)發(fā)酵醬油(合同稀發(fā)酵醬油)低鹽固態(tài)發(fā)醇醬油特級一級二級三級特級一級二級三級可溶性無鹽圖形物,g/100mL≥15.oo13.0010.oo8.0020.oo18,0015.0010.∞全氰(以氮計(jì)).g/100mL≥:1501.301.000.701.601.401.200.80氨基酸態(tài)氮(以氰計(jì)).g/lOOmL≥0.800.700550.400800.70O.600.405.3.2銨鹽銨鹽的含量不得超過氨基酸態(tài)氮含量的30%.5.4衛(wèi)生指標(biāo)應(yīng)符合GB2717的規(guī)定.6試驗(yàn)方法所用試劑均為分析純;實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水規(guī)格.6.1感官特性按GB/T5009.39-1996第3章檢驗(yàn).6.2可溶性無鹽固形物樣品中可溶性無鹽固形物的含量按式(1)計(jì)算:X=X-X式中:X-樣品中可溶性無鹽固形物的含量,g/100mL;XZ-樣品中可溶性總固形物的含量,g/100mL,Xl-樣品中氯化鈉的含量,g/100mL。6.2.1可溶性總固形物的測定6.2.1.1儀器a)分析天平:感量0.1mg;b)電熱恒溫干燥箱;c)移液管;d)稱量瓶;25mm.6.2.1.2試液的制備將樣品充分振搖后.用干濾紙濾入干燥的250mL錐形瓶中備用。6.2.1.3分析步驟吸取試液(6.2.1.2)10.00mL于100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻.吸取上述稀釋液5.00mL置于已烘至恒重的稱量瓶中,移入(103士2)℃電熱恒溫干燥箱中,將瓶蓋斜置于瓶邊.4h后,將瓶蓋蓋好,取出,移入干燥箱內(nèi),冷卻至室溫(約需o.5h),稱量.再烘0.5h.冷卻,稱量,直至兩次稱量差不超過1mg,即為恒重。6.2.1.4計(jì)算。樣品中可溶性總固形物的含量按式(2)計(jì)算:X=×100式中:而樣品中可溶性總固形物的含量.g/100mLm-恒重后可溶性總固形物和稱量瓶的質(zhì)量,gm-稱量瓶的質(zhì)量,g。6.2.1.5允許差同一樣品平行試驗(yàn)的測定差不得超過0.30g/100mL.6..2.2氯化鈉的測定6.2.2-1儀器微量滴定管.6.2.2.2試劑o.1moL/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:按GB/T601規(guī)定的方法配制和標(biāo)定.鉻酸鉀溶液(50g/L):稱取5g鉻酸鉀,用少量水溶解后定容至100mL。6.2.2.3‘分析步驟吸取2.0mL的稀釋液(吸取5.0mL樣品.置于200mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻)于250mL錐形瓶中,加100mL水及1mL鉻酸鉀溶液,混勻.在白色瓷磚的背景下用o.1moL/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至初顯桔紅色,同時(shí)做空白試驗(yàn).6.2.2.4計(jì)算樣品中氯化鈉的含量按式(3)計(jì)算:X=。。。。。。。。。。。。。。。(3)式中:Xl-樣品中氯化鈉的含量,g/100mL;V-滴定樣品稀釋液消耗o.1moL/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;v。空白試驗(yàn)消耗0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mLc,-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,moL/Lo.0585-1-00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgN03)=1.000mol/l.]相當(dāng)于氯化鈉的質(zhì)量,g.6.2.2.5允許差同一樣品平行試驗(yàn)的測定差不得超過0.10g/100mL.6.3全氮6.3。1儀器a)凱氏燒瓶500mL;b)冷凝器c)電熱恒溫干燥箱d)氮球;.e)分析天平:感量o.1mg,f)酸式滴定管,25mLg)移液管。6.3.2試劑a)混合指示液:1份o.2%甲基紅乙醇溶液與5份o.2%溴鉀酚綠乙醇溶液配合;b)混合試劑:3份硫酸銅與50份硫酸鉀混合”c)硫酸:95%~98%d)2%硼酸溶液:稱取2g硼酸,加水溶解定容至100mL;e)鋅粒lf)40%氫氧化鈉溶液;稱取40g氫氧化鈉,溶于60mL水中g(shù))0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液t按GB/T601規(guī)定的方法配制和標(biāo)定.6.3.3分析步驟’吸取試樣2.00mL于干燥的凱氏燒瓶中,加入4g硫酸銅一硫酸鉀混合試劑、10mL硫酸,在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱(燒瓶口放一個小漏斗,將燒瓶45斜置于電爐上).待內(nèi)容物全部炭化、泡沫完全停止后,保持瓶內(nèi)溶液微沸。至炭粒全部消失,消化液呈澄清的淺綠色,繼續(xù)加熱15min.取下,冷卻至室溫。緩慢加水120mL.將冷凝管下端的導(dǎo)管浸入盛有30mL2%硼酸溶液及2~3滴混合指示液的錐形瓶的液面下。沿凱氏燒瓶瓶壁緩慢加入40mL40%氫氧化鈉溶液、2粒鋅粒,迅速連接蒸餾裝置(整個裝置應(yīng)嚴(yán)密不漏氣),接通冷凝水,振搖凱氏燒瓶,加熱蒸餾至餾出液約120mL.降低錐形瓶的位置,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾lmin,停止加熱.用少量水沖洗冷凝管下端的外部,取下錐形瓶.用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定收集液至紫紅色為終點(diǎn)。記錄消耗o.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。同時(shí)做空白試驗(yàn).6.3.4計(jì)算樣品中全氮的含量按式(4)計(jì)算:X=式中:X樣品中全氮的含量(以氮計(jì)),g/100mLV滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mLV-空白試驗(yàn)消耗o.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積.mLC2-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度,mol/L;0.014-1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCI)=1.000mol/L]相當(dāng)于氮的質(zhì)量,g.6.3.5允許差同一樣品平行試驗(yàn)的測定差不得超過0.03g/100mL。6.4氨基酸態(tài)氮6.4-1儀器a)酸度計(jì):附磁力攪拌器;b)堿式滴定管:25mLc)移液管。6.4.2試劑a)甲醛溶液:37%~40%b)o.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,按GB/T601規(guī)定的方法配制和標(biāo)定.6.4.3分析步驟吸取5.OmL樣品,置于100mL容量瓶中,加水至刻度,混勻后吸取20.omL,置于200mL燒杯中,加60mL水,開動磁力攪拌器,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(NaOH)=0.05mol/L滴定至酸度汁指示pH=8.2[記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.05mol/L)的毫升數(shù),可計(jì)算總酸含量.加入10.0mL甲醛溶液,混勻.再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.osmoi/L)繼續(xù)滴定至pH=9.2.記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.05mol/L)的毫升數(shù),同時(shí)取80mL水,先用氫氧化鈉溶液(0.05mol/L)調(diào)節(jié)pH為8.2,再加入10.0mL甲醛溶液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.05mol/L)滴定至pH-9.2,同時(shí)做試劑空白試驗(yàn).6.44計(jì)算樣品中氨基酸態(tài)氮的含量按式(5)計(jì)算?!疿=…………………………(5)式中:X-樣品中氧基酸態(tài)氮的含量(以氮計(jì)),g/100mL:V滴定樣品稀釋液消耗0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mLV空白試驗(yàn)消耗0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mLV樣品稀釋液取用量.mLC-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度,mol/L,0.014-1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)于氮的質(zhì)量,g.6.4.5允許差.同一樣品平行試驗(yàn)的測定差不得超過0.03g/100mL.6.5衛(wèi)生指標(biāo)和銨鹽分別按GB4789.22和GB/T5009.39檢驗(yàn).7檢驗(yàn)規(guī)則7.1交收檢驗(yàn)’交收檢驗(yàn)項(xiàng)目包括:感官特性、可溶性無鹽固形物、全氮、氨基酸態(tài)氮、銨鹽、微生物(菌落總數(shù)、大腸菌群).7.2型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括:技術(shù)要求中的全部項(xiàng)目.型式檢驗(yàn)每半年進(jìn)行一次,有下列情況之一時(shí).亦應(yīng)進(jìn)行一a)更改主要原料b)更改關(guān)鍵工藝;c)國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出要求時(shí).7.3組批同一天生產(chǎn)的同一品種產(chǎn)品為一批.7.4抽樣從每批產(chǎn)品的不同部位隨機(jī)抽取6瓶(袋).分別做感官特性、理化、衛(wèi)生檢驗(yàn),留樣。7.5判定規(guī)則7.5.1交收檢驗(yàn)項(xiàng)目或型式檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)判為合格品。7.5.2交收檢驗(yàn)項(xiàng)目或型式檢驗(yàn)項(xiàng)目如有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn),可以加倍抽樣復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)后如仍不符合本標(biāo)準(zhǔn),判為不合格品。8標(biāo)簽8-1標(biāo)簽的標(biāo)注內(nèi)容應(yīng)符合GB7718的規(guī)定。產(chǎn)品名稱應(yīng)標(biāo)明“釀造醬油掃,還應(yīng)標(biāo)明氨基酸態(tài)氮的含量、質(zhì)量等級、用于“佐餐和/或烹調(diào)”.8.2執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)注方法:高鹽稀態(tài)發(fā)酵醬油標(biāo)為。GB18186-2000高鹽稀態(tài)”I低鹽固態(tài)發(fā)酵醬油標(biāo)為“GB18186-2000低鹽固態(tài)一.9包裝包裝材料和容器應(yīng)符合相應(yīng)的國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn).10運(yùn)輸產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中應(yīng)輕拿輕放,防止日曬雨淋。運(yùn)輸工具應(yīng)清潔衛(wèi)生,不得與有毒、有污染的物品混運(yùn)。11貯存11.1產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、干燥、通風(fēng)的專用倉庫內(nèi).11.2瓶裝產(chǎn)品的保質(zhì)期不應(yīng)低于12個月I袋裝產(chǎn)品的保質(zhì)期不應(yīng)低于6個月。GB18186-2000(釀造醬油>第1號修改單本修改單業(yè)經(jīng)國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢??偩钟?001年7月4日以質(zhì)栓辦標(biāo)函[2001]028號文批準(zhǔn),自發(fā)布之日起實(shí)施。a.5.3.2條采用新條文:“5.3.2銨鹽鉸鹽(以氮計(jì))的含量不得超過氨基酸態(tài)氮含量的30%.b.6.2.1.3條第四行中更改文字:“移入干燥箱內(nèi)”更改為“移人干燥器內(nèi)”.c.6.5條采用新條文:“6.5衛(wèi)生指標(biāo)和銨鹽按GB4789.22和GB/T5009.39檢驗(yàn).GB/T5009.39銨鹽含量計(jì)算公式中的0.017改為0.014?!盙B18186-2000<:釀造醬油>第2號修改單本修改單經(jīng)ZG國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會于2002年1月31日以國標(biāo)委農(nóng)輕函【2002】5號文批準(zhǔn),自2002年1月31日起實(shí)施。a第8章采用新條文:8標(biāo)簽標(biāo)簽的標(biāo)注內(nèi)容應(yīng)符合GB7718的規(guī)定.產(chǎn)品名稱應(yīng)標(biāo)明“釀造醬油”還應(yīng)標(biāo)明產(chǎn)品類別、氨基酸態(tài)氮的含量、質(zhì)量等級、用于“佐餐和/或烹調(diào)”。[詳細(xì)]
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2018-11-13 15:46
產(chǎn)品樣冊
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自動電位滴定儀AT-700測定醬油中鹽分含量
- 自動電位滴定儀AT-700測定醬油中鹽分含量日本京都電子公司(KEM)-自動電位滴定儀(AT-700)和多樣品進(jìn)樣器(CHA-700),測定醬油中鹽分含量的應(yīng)用資料。自動電位滴定儀AT-700主要特點(diǎn):1.簡約精致的設(shè)計(jì):滴定管驅(qū)動部緊湊結(jié)構(gòu),具螺旋槳攪拌方式,占地面積A4尺寸。2.高精度的滴定管:20mL滴定管精度±0.01mL(10μL),滴定管加液分辨率1/20,000。3.多樣化的串接口:標(biāo)配RS-232C接口,USB串口和SS-BSU連接口,即插即用。4.具方法編輯軟件:可在電腦上制作實(shí)驗(yàn)方法和參數(shù),直接傳送至主機(jī)中存儲并執(zhí)行。5.滴定單元的擴(kuò)充:標(biāo)配1組加液單元,主機(jī)上可擴(kuò)充成2組,另可外接8組加液器。6.操作和連接功能:包括中文在內(nèi)的多種對話語言,另可連接一體型的多樣品進(jìn)樣器。多樣品自動進(jìn)樣器CHA-700主要特點(diǎn):1.靈巧一體的設(shè)計(jì):自動電位滴定儀AT-700置于進(jìn)樣器上方,旋轉(zhuǎn)臺上下驅(qū)動結(jié)構(gòu)。2.多樣品連續(xù)測試:6個樣品杯放置架,和1個洗凈池,可連續(xù)測量和追加樣品。3.簡便設(shè)定和操作:分別設(shè)定樣品測量方法,空白和力價(jià)方式可在指定位置執(zhí)行。4.省時(shí)省力自動化:光學(xué)檢測樣品杯的放置,并可依據(jù)樣品杯放置先后依序測試。5.洗凈和排液功能:可增購電極和滴定噴嘴沖洗泵,另可增購廢液排出泵防止危害。GB/T12457-2008食品中氯化鈉的測定范圍:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了間接沉淀滴定法、電位滴定法測定食品中氯化鈉的分析步驟;并提供了直接沉淀滴定法測定食品中氯化鈉的分析步驟。本標(biāo)準(zhǔn)的間接沉淀滴定法和直接沉淀滴定法適用于肉類制品、水產(chǎn)制品、蔬菜制品、腌制食品、調(diào)味品、淀粉制品中氯化鈉的測定,不適用于深顏色食品中氯化鈉的測定;電位滴定法適用于上述各類食品和深顏色食品中氯化鈉的測定。電位滴定法方法提要:試液經(jīng)酸化處理后,加入丙酮,以玻璃電極為參比電極,銀電極為指示電極,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液中的氯化鈉。根據(jù)電位的"突躍",確定滴定終點(diǎn)。按硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量,計(jì)算食品中氯化鈉的含量。[詳細(xì)]
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2018-12-31 10:01
產(chǎn)品樣冊
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海能儀器:醬油中總氮含量測定方法的改進(jìn)(凱氏定氮法)
- 海能儀器:醬油中總氮含量測定方法的改進(jìn)(凱氏定氮法)[詳細(xì)]
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2015-02-12 00:00
其它
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抗燃油中氯含量測定方法 (氧 彈 法)
- 抗燃油中氯含量測定方法 (氧 彈 法)[詳細(xì)]
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2013-03-11 00:00
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