液體自動顆粒計數(shù)器是液壓污染控制技術(shù)領(lǐng)域的關(guān)鍵性設(shè)備,而校準則是該儀器測量準確的基礎(chǔ)。本文論述了液體自動顆粒計數(shù)器校準技術(shù)的原理、方法、應(yīng)用范圍與主妥特點,同時分析了校準技術(shù)在改善校準結(jié)果的準確度、校準在線應(yīng)用儀器和多次通過在線顆粒計數(shù)系統(tǒng)方面的發(fā)展與應(yīng)用。
隨著電子技術(shù)和污染檢測技術(shù)的飛速發(fā)展,液體自動顆粒計數(shù)器在流體顆粒污染分析中獲得了廣泛應(yīng)用,已成為當前液壓污染控制技術(shù)領(lǐng)域不可或缺的關(guān)鍵性設(shè)備。然而,該儀器在使用過程中,由于電子電路的漂移、老化,光學(xué)元件的位移、磨損等,其電氣參數(shù)與光學(xué)參數(shù)是處于不斷變化之中的。
因此,為了保證測量結(jié)果準確可靠,每隔六個月至一年,必須對其進行校準,Z長周期不得超過一年。如果在校準周期內(nèi)對與計數(shù)有關(guān)的部件進行了維修或調(diào)整,或?qū)y量結(jié)果有懷疑時,應(yīng)隨時進行校準。定期校準是液體自動顆粒計數(shù)器測量準確的基礎(chǔ)。

方法理論上,液體自動顆粒計數(shù)器的校準方法主要有兩種:一種是單分散標準顆粒校準方法,另一種是多分散標準顆粒校準方法。
顧名思義,這種方法是采用近單分散的標準顆粒對液體自動顆粒計數(shù)器進行的校準。標準顆粒的形狀比較規(guī)則,絕大多數(shù)為球體,其顆粒尺寸分布均勻單一,相對比較窄,一般呈圍繞某一個尺寸點的正態(tài)分布。由于不是嚴格的單一尺寸,因此稱為近單分散球形顆粒。校準液體自動顆粒計數(shù)器時,一般采用聚苯乙烯或交聯(lián)聚苯乙烯乳膠球、玻璃微珠、二氧化硅球等。
由于玻璃微珠和二氧化硅球的懸浮性較差因此絕大多數(shù)采用的是折光系數(shù)約為1.59的聚苯乙烯或交聯(lián)聚苯乙烯乳膠球,其顆粒尺寸分布的標準偏差要求小于5%。目前國內(nèi)外均有多種尺寸規(guī)格的乳膠球標準物質(zhì)。為了改善乳膠顆粒的彌散性并防止顆粒的聚合結(jié)塊,尺寸小于200μm的乳膠球一般分裝在去離子水中,而大于200μm的乳膠球則采用干粉形式供應(yīng)。
這種校準技術(shù)采用的具體方法為半計數(shù)法。其校準原理基于兩點:一是,液體自動顆粒計數(shù)器測量的是顆粒通過傳感區(qū)時引起的光強度的變化,即顆粒的投影面積,與乳膠球的顆粒尺寸定義一致;二是標準乳膠球的顆撾尺寸分布為正態(tài)分布,其粒徑為顆粒尺寸的平均值,即以平均粒徑為界,兩邊的顆粒數(shù)量各占50%。
因此,校準時,采用兩個顆粒尺寸通道,diyi通道設(shè)置在小于乳膠球平均粒徑的1.5-2倍處通過調(diào)整液體自動顆粒計數(shù)器第二通道的闊值使第二通道檢測的顆粒數(shù)量為diyi通道顆粒數(shù)量的50%,此時第二通道設(shè)置的閥值,即對應(yīng)所用乳膠球的平均粒徑。
半計數(shù)法在具體應(yīng)用時,還必須基于一種假設(shè),即diyi通道不受小顆?;蛟肼暤母蓴_,同時乳膠球顆粒懸浮液分散均勻,無結(jié)塊與凝聚現(xiàn)象。但在工程應(yīng)用中,特別是在校準小顆粒尺寸時,很難排除上述影響,因此誤差較大。為了改善半計數(shù)法的校準缺點,出現(xiàn)了一種新的校準方法:移動窗口差分半計數(shù)法。
單分散標準顆粒校準方法是一種嚴格意義上的尺寸校準方法,校準結(jié)果精確,量值溯源性好,目前主要應(yīng)用在測量水介質(zhì)的醫(yī)藥、電子等行業(yè)中。

這種方法是采用多分散不規(guī)則形標準顆粒進行的校準。標準顆粒的形狀比較復(fù)雜,沒有固定單一的外形和尺寸,其顆粒尺寸分布相對比較寬,Z小顆粒與Zda顆粒的尺寸一般相差數(shù)倍甚至數(shù)百倍,多呈級數(shù)分布。該方法目前常用的主要有ACFTD校準方法和ISOMTD校準方法。
隨著污染檢測技術(shù)的發(fā)展,在線液體顆粒計數(shù)器由于成本低,效率高,既無二次污染,又避免了因取樣對油液的元端損耗,測試快速準確,可隨時對系統(tǒng)進行實時監(jiān)控,因此在液壓污染控制中獲得了廣泛應(yīng)用。但是,由于該儀器主要是針對在線使用設(shè)計的,一般都集成有減壓裝置和取樣流量控制部分,或者內(nèi)部管路較長,取樣量多,或者取樣流量大,因此在采用傳統(tǒng)的瓶裝顆粒標準物質(zhì)校準時,出現(xiàn)了困難,有些甚至根本無法采用瓶裝的顆粒標準物質(zhì)進行校準,因此必須采用新的校準方法。
新的校準方法必須考慮在線液體顆粒計數(shù)器的特點。一方面,在線液體顆粒計數(shù)器主要是在線使用的,其內(nèi)部一般都裝有減壓裝置,而且只有在系統(tǒng)壓力大于0.7MPa時才能完全開啟,因此校準方法必須能夠提供至少1MPa的工作壓力;另一方面,在線液體顆粒計數(shù)器一般取樣流量大,取樣量多,因此校準方法必須能夠提供足夠多的校準用顆粒懸浮液,且具有一定的工作流量,一般應(yīng)大于10L/min;其三,應(yīng)有足夠的校準時間,因此校準方法應(yīng)在一定的時間內(nèi),一般應(yīng)大于30min,保持校準懸浮液的顆粒尺寸分布均勻穩(wěn)定;其四,校準方法應(yīng)具有良好的量值溯源性,以保證校準結(jié)果的準確可靠。

近年來,被體自動顆粒計數(shù)器在在線檢測和過濾產(chǎn)品性能檢測方面,獲得了快速發(fā)展,應(yīng)用日益廣泛,相應(yīng)地,對該領(lǐng)域應(yīng)用中的校準技術(shù)和校準結(jié)果的準確度,也提出了更高要求,取得了一定發(fā)展。
準確永遠是人類測量活動的追求目標,而校準是液體自動顆粒計數(shù)器測量準確的基礎(chǔ)和前提。在液壓污染控制技術(shù)領(lǐng)域ISOMTD取代ACITD校準技術(shù)的腳步不會停止,而且隨著液體自動顆粒計數(shù)器應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴展,其校準技術(shù)也將會隨著其應(yīng)用領(lǐng)域的延伸不斷發(fā)展。
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