校準(zhǔn)顆粒計(jì)數(shù)器，存在很多影響校準(zhǔn)準(zhǔn)確性的因素及其注意事項(xiàng)，本文主要從設(shè)備狀態(tài)、取樣體積、工作流速、樣品處理及校準(zhǔn)過(guò)程遇到問(wèn)題的解決方法等相關(guān)方面進(jìn)行分析論述。

隨著電子技術(shù)的發(fā)展，20世紀(jì)60年代，世界上出現(xiàn)了液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器。液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器主要用于檢測(cè)流體中含有各個(gè)尺寸顆粒的大小與數(shù)量，評(píng)定系統(tǒng)油液的污染程度，它被大量運(yùn)用于航天、jun工、科研和電力等領(lǐng)域。因此，顆粒計(jì)數(shù)器計(jì)數(shù)的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性就格外重要。為了保證顆粒計(jì)數(shù)器傳遞給真實(shí)可靠的信息，必須對(duì)其展開(kāi)一系列的校準(zhǔn)工作。因此。顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)的準(zhǔn)確性直接影響了固體污染度的測(cè)量。本文針對(duì)采用液體顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)的準(zhǔn)確性的影響因素及其解決方法進(jìn)行論述。

1、顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)的影響因素及解決方法

1.1儀器是否完好

對(duì)于所有自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器來(lái)說(shuō)，由于電子電路中的漂移、老化、光學(xué)元件的位移及磨損等，自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的電氣參數(shù)與光學(xué)參數(shù)是處于不斷變化之中的。進(jìn)行顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)工作之前。要確保儀器是否使用正常.上次校準(zhǔn)一直到現(xiàn)在中途是否出現(xiàn)過(guò)故障，是否返廠修理過(guò)，是否更換過(guò)傳感器，這些問(wèn)題有可能會(huì)影響校準(zhǔn)過(guò)程中結(jié)果偏差。

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1.2取樣體積

取樣體積是指液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器每次進(jìn)行顆粒計(jì)數(shù)的實(shí)際體積，它直接影響著顆粒計(jì)數(shù)結(jié)果，因此，取樣體積準(zhǔn)確與否，對(duì)液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的Z終測(cè)試結(jié)果有著重要影響。絕大多數(shù)的固體顆粒污染度等級(jí)都是按照每100mL液體中顆粒數(shù)來(lái)劃分等級(jí)的，對(duì)自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，若取樣體積不準(zhǔn)確，將會(huì)使校準(zhǔn)誤差增大，從而使用戶測(cè)油液固體污染度時(shí)結(jié)果偏差較大。

取樣體積的測(cè)試方法，一般情況下，對(duì)于測(cè)試時(shí)不經(jīng)過(guò)儲(chǔ)存而直接將液樣排出的顆粒計(jì)數(shù)器，可以采用經(jīng)過(guò)計(jì)量的量簡(jiǎn)直接測(cè)試其實(shí)際取樣體積；對(duì)于測(cè)試時(shí)不直接將液樣排出的顆粒計(jì)數(shù)器，可以采用天平稱重的方法，實(shí)際稱量取樣前后取樣瓶的重量來(lái)間接測(cè)量其實(shí)際取樣體積。

對(duì)于形如美國(guó)太平洋HIAC/ROYCO公司生產(chǎn)的8000A液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器，采用光電轉(zhuǎn)換原理，通過(guò)量筒來(lái)控制實(shí)際取樣體積的一類液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器，可以通過(guò)滴定的方法。采用經(jīng)過(guò)準(zhǔn)確測(cè)試體積的液體通過(guò)加長(zhǎng)的注射器，在聯(lián)機(jī)測(cè)試狀態(tài)下(關(guān)閉泵電源，在無(wú)壓力狀態(tài)下)，來(lái)實(shí)際測(cè)試并調(diào)整其實(shí)際取樣體積。

通過(guò)測(cè)試發(fā)現(xiàn)，目前在國(guó)內(nèi)使用的絕大多數(shù)液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器，對(duì)于取樣體積的控制準(zhǔn)確度，都可以做到小于3%，完全可以滿足普通的測(cè)試要求，而且絕大多數(shù)的液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器，其實(shí)際取樣體積都是可以調(diào)整的，對(duì)于無(wú)法調(diào)整的，通過(guò)實(shí)際測(cè)試其取樣體積，也可以作為系統(tǒng)誤差在測(cè)試結(jié)果中扣除。

1.3工作流速

校準(zhǔn)和分析液樣時(shí)采用的通過(guò)傳感器的流速，稱為自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的工作流速。液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器在正常工作時(shí)。所測(cè)試的液體應(yīng)以一定的速度通過(guò)傳感器的窗口。在顆粒通過(guò)傳感器的窗口時(shí)，由于受光電檢測(cè)裝置和前置放大器頻率響應(yīng)的限制，若速度過(guò)高，傳感器輸出的脈沖幅值尚未達(dá)到Zda值時(shí)顆粒已離開(kāi)傳感區(qū)，以致來(lái)不及形成完整的電信號(hào)，因而測(cè)出的顆粒將小于顆粒的實(shí)際尺寸。而且連續(xù)顆粒之間間隔可能很小，自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器也很難將它們區(qū)分為單個(gè)顆粒進(jìn)行計(jì)數(shù)；若速度過(guò)低時(shí)，同一個(gè)顆粒在傳感區(qū)停留的時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。有可能會(huì)造成重復(fù)計(jì)數(shù)，因而測(cè)出的顆粒數(shù)將會(huì)多于實(shí)際的顆粒數(shù)。

因此，在校準(zhǔn)顆粒計(jì)數(shù)器時(shí)，流速控制不準(zhǔn)確，可能會(huì)導(dǎo)致此儀器測(cè)試油樣的固體污染度等級(jí)小于或者大于原本級(jí)別，甚至?xí)⒑细竦漠a(chǎn)品檢測(cè)為不合格，不合格的產(chǎn)品檢測(cè)為合格。所以，校準(zhǔn)時(shí)流速一定要控制準(zhǔn)確。

1.4樣品處理

(1)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入超聲波清洗器的槽中至少沐振5min。這樣做的目的是防止油中顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存放時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，造成顆粒沉淀，致使多個(gè)顆粒聚結(jié)成塊。然后從超聲波清洗器中取出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用手使勁搖晃大約5min，使得標(biāo)樣中顆粒分布均勻。將標(biāo)樣再次放人超聲波清洗器(或者可以采用抽真空的方法)，直到氣泡全部上升至表面。如果沒(méi)有完全消泡，會(huì)導(dǎo)致校準(zhǔn)時(shí)將液樣中的氣泡當(dāng)作顆粒進(jìn)行計(jì)數(shù)，顆粒計(jì)數(shù)不準(zhǔn)確，大顆粒會(huì)增加，從而產(chǎn)生校準(zhǔn)偏差。

(2)處理后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)該迅速測(cè)試，在校準(zhǔn)過(guò)程中。調(diào)定門(mén)限值也應(yīng)該迅速，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)就會(huì)是顆粒沉淀，造成計(jì)數(shù)不準(zhǔn)確，這時(shí)應(yīng)該換瓶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)再進(jìn)行處理、校準(zhǔn)。

1.5校準(zhǔn)過(guò)程中遇到的問(wèn)題及解決方案

(1)對(duì)于SBSS—C儀器，啟動(dòng)時(shí)，壓力表顯示一直為0，可能是墊圈密封不嚴(yán)導(dǎo)致的，檢查各個(gè)地方的墊圈，特別注意不能漏掉取樣器上面的墊圈。如果儀器與電腦連接，在脫離電腦校準(zhǔn)完之后，將校準(zhǔn)后的門(mén)限值輸入到系統(tǒng)程序里面的傳感器文件中，不能多字少字，完成后連機(jī)使用，看是否運(yùn)行正常。

(2)針對(duì)AbakusC這種儀器管子接口出現(xiàn)氣泡，顆粒計(jì)數(shù)器會(huì)將氣泡當(dāng)成顆粒來(lái)計(jì)數(shù)。此時(shí)需要將管子先松動(dòng)再擰緊。如果用石油醚沖洗過(guò)程中一直沖洗不干凈，在排除其他干擾的情況下，嘗試一下多次進(jìn)行反沖。

2、結(jié)論

校準(zhǔn)液體顆粒計(jì)數(shù)器時(shí)，存在很多影響校準(zhǔn)準(zhǔn)確性的因素，本文主要從設(shè)備狀態(tài)、取樣體積、工作流速、樣品處理，及校準(zhǔn)過(guò)程遇到問(wèn)題的解決方法等相關(guān)方面進(jìn)行分析論述。提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，為科研生產(chǎn)提供有力的保障。