傅里葉紅外光譜儀利用不同化合物對紅外光吸收率不同的物理原理,為人們分析物質結構和組成提供了全新的方法,分析的結果也更加精確。
一臺完整的傅里葉紅外光譜儀由光學臺和計算機(含打印機)組成,光學臺主要包括光源、干涉儀、檢測器以及樣品室、光闌、氦氖激光器、電路板、各種紅外反射鏡等。在一臺較高級的傅里葉紅外光譜儀上,只要通過更換光源、干涉儀的分束器以及檢測器等簡單操作,就可使儀器從中紅外光譜工作范圍拓展至近、遠紅外光譜工作范圍。

目前,計算機不但安裝有對檢測器傳送過來的信號進行傅里葉變換處理的軟件,還安裝有對形成的紅外譜圖進行分析處理的軟件,這些軟件的操作都已高度智能化,非常便于傅里葉紅外光譜儀使用者使用。
紅外光源應能發(fā)射高強度連續(xù)穩(wěn)定的紅外光,中紅外光源主要有能斯特燈、硅碳棒光源以及陶瓷光源。
能斯特燈是由氧化鋯、氧化釔、氧化釷混合物燒結而成的中空棒或實心棒,其兩端繞有鉑絲作為電極,工作時不用水冷卻,發(fā)出的光強較強,但機械強度較差,使用前需預熱。
硅碳棒是一種SiC(硅碳)燒結的兩端粗中間細的實心棒,傳統(tǒng)硅碳棒的優(yōu)點是光源能量高、功率大、發(fā)光面積大、較堅固;缺點是耗能高,熱輻射強,使用時其兩端需要用水冷卻電極接觸點,目前已基本不用。經(jīng)改進的硅碳棒光源,雖然發(fā)光面積小,但紅外光強,而且熱輻射很弱,不需要水冷卻。
陶瓷光源是陶瓷器件保護下的鎳鉻鐵合金線光源,早期的陶瓷光源為水冷卻光源,現(xiàn)在使用的基本改為空氣冷卻光源。
由于50cm-1以下遠紅外區(qū)域大部分化合物基本沒有吸收譜帶,而硅碳棒光源、陶瓷光源基本能覆蓋整個中紅外波段范圍及大部分遠紅外區(qū)域,因此可用作中、遠紅外光譜測定的光源。如果需要測定50~10cm-1遠紅外區(qū)間的遠紅外光譜,則使用高壓汞弧燈光源。測試近紅外光譜使用的光源是鹵鎢燈或石英鹵素燈,石英鹵素燈也叫白光光源。
紅外光源是有使用壽命的,為延長紅外光源的使用壽命,現(xiàn)在有的儀器公司將光源的能量設置為可自動調節(jié)的三擋,當傅里葉紅外光譜儀不工作時,光源的能量自動調節(jié)為Zdi擋;當傅里葉紅外光譜儀工作時,光源的能量自動調節(jié)為中擋;當使用紅外附件時,為提高信噪比,光源的能量自動調節(jié)為Zgao擋。通過這些方式的調節(jié),可大大延長紅外光源的使用壽命。
干涉儀是傅里葉紅外光譜儀的核心部分,是傅里葉紅外光譜儀與色散或光柵型紅外光譜儀Z為區(qū)別的器件,傅里葉紅外光譜儀的性能指標主要由干涉儀決定。
雖然干涉儀的設計原理均基于邁克爾遜干涉儀,基本組件包括動鏡、固定鏡和分束器,但為提高傅里葉紅外光譜儀的性能指標,各儀器公司開發(fā)出具有ZL技術的各種干涉儀,促使干涉儀的種類和性能不斷發(fā)展。目前,干涉儀的主要種類有:空氣軸承干涉儀、機械軸承干涉儀、皮帶移動式干涉儀、雙動鏡機械轉動式干涉儀、雙角鏡耦合干涉儀、動鏡扭擺式干涉儀、角鏡型邁克爾遜干涉儀、角鏡型楔狀分束器干涉儀、懸掛扭擺式干涉儀等。
干涉儀的性能除了受其設計結構影響外,受到分束器種類的影響也很大,根據(jù)邁克爾遜干涉儀工作原理,分束器應能將一束紅外光分裂為相同的兩部分,50%光通過分束器,50%光被分束器反射,不同種類分束器對不同波數(shù)范圍的分光效果是不同的。
目前常用的中紅外分束器是在溴化鉀或碘化銫基片上鍍上1μm厚的鍺薄膜,分別制成KBr/Ge分束器和CsI/Ge分束器,兩種分束器均很容易吸潮而損壞,其中CsI/Ge分束器比KBr/Ge分束器更容易吸潮。
傅里葉紅外光譜儀測量遠紅外光譜常用的分束器有兩種,一種是聚酯薄膜分束器,另一種是固體基質分束器。由于遠紅外光的波長較長,當遠紅外光通過聚酯薄膜分束器時,會發(fā)生干涉,因此測量遠紅外光譜時,不同遠紅外區(qū)域所需聚酯薄膜分束器的厚度求是不一樣的,對于絕大多數(shù)固體或液體化合物,使用6.25μm厚度的即可滿足要求;固體基質分束器的測量范圍為650~50cm-1,也完全滿足絕大多數(shù)固體或液體化合物的遠紅外光譜測量。

傅里葉紅外光譜儀檢測器用于檢測干渋光通過試樣后剩余能量的大小,要求具有較高的靈敏度、較快的響應速度和較寬的響應波數(shù)范圍。目前中紅外光譜常用的檢測器主要有DTGS檢測器和MCT檢測器。
DTGS檢測器由氘代硫酸三甘肽晶體(DTGS)制成,將DTGS晶體切成幾十微米厚的薄片,再從薄片引出兩個電極連通前置放大器,信號經(jīng)前置放大器放大后并進行模數(shù)轉換,再發(fā)送到計算機進行傅里葉變換,DTGS晶體越薄,靈敏度越高。DTGS晶體易受潮而損壞,其外部需用紅外窗片密封保護,因此根據(jù)密封材料,又將其分為DTGS/KBr、DTGS/CsI和DTGS/KRS-5檢測器。
MCT檢測器由半導體碲化鎘和半金屬化合物碲化汞混合制成,根據(jù)兩種化合物含量比例,又分為MCT/A、MCT/B、MCT/C三種,MCT/A檢測器比MCT/B、MCT/C檢測器的靈敏度高,響應速度也較快。傅里葉紅外光譜儀MCT檢測器使用的波數(shù)范圍比DTGS檢測器窄一些,但靈敏度和響應速度都比DTGS檢測器好,可是使用比較麻煩,需要液氮冷卻。
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