傅里葉紅外光譜儀，是基于對干涉后的紅外光進(jìn)行傅里葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀，可以對樣品進(jìn)行定性和定量分析，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、 海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。

紅外光譜法對試樣的要求

　　紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體，一般應(yīng)要求：

　　1、試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì)，純度應(yīng)符合商業(yè)規(guī)格>98%，才便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對照。多組份試樣應(yīng)在測定前盡量預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難于判斷。

　　2、試樣中不應(yīng)含有游離水。水本身有紅外吸收，會(huì)嚴(yán)重干擾樣品譜，而且會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗。

　　3、試樣的濃度和測試厚度應(yīng)適當(dāng)，以使傅里葉紅外光譜儀光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)。

傅里葉紅外光譜儀樣品處理方法

　　1、氣體樣品

　　傅里葉紅外光譜儀氣體樣品，可將它直接充入已抽成真空的樣品池內(nèi)，常用樣品池長度約在10cm以上，對衡量分析來說，采用多次反射使光程折疊，從而使光束通過樣品池全長的次數(shù)達(dá)數(shù)十次。

　　2、液體和溶液樣品

　　傅里葉紅外光譜儀純液體樣品可直接滴入兩窗片之間形成薄膜后形成測定，可以消除由于加入溶劑而引起的干擾，但會(huì)呈現(xiàn)強(qiáng)烈的分子間氫鍵及締和效應(yīng)。

　　對于溶液，必須注意兩點(diǎn)：

　　制成池窗及樣品池的材料必須與所測量的光譜范圍相匹配。

　　應(yīng)正確選擇溶劑，對溶劑的要求是：對樣品有良好的溶解度;溶劑的紅外吸收不干擾測定，溶劑選擇取決于所研究的光譜區(qū)。CCl4(測定范圍4000～1300cm-1)和CS2(測定范圍1300～650cm-1)，若樣品不溶于二者，則可CHCl3或CH2Cl2等，水不做溶劑，因?yàn)樗旧碛形?，且?huì)侵蝕池窗，因此樣品必須干燥。配成的溶液一般較稀，約10%，這有利于測定。

　　3、固體樣品

　　傅里葉紅外光譜儀固體樣品可以采用溶液法、研糊法和壓片法。

　　溶液法就是將樣品在合適溶劑中配成濃度約為5%的溶液后測量。

　　研糊法即將研細(xì)的樣品與蠟油調(diào)成均勻的糊狀物后，涂于窗片上進(jìn)行測量。此法方便，但不能獲得滿意的定量結(jié)果。

　　壓片法是將約1mg樣品與100mg干燥的溴化鉀粉末研磨均勻，再在壓片機(jī)上壓成幾乎呈透明狀的圓片后測量，這種處理技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是：干擾小，容易控制樣品濃度，定量結(jié)果準(zhǔn)確，而且容易保存樣品。

　　為了成功地測試固體樣品，必須注意以下兩點(diǎn)：

　　仔細(xì)研磨樣品，使粉末顆粒足夠小。試樣顆粒必須均勻分散，且沒有水分存在。

傅里葉紅外光譜儀操作

　　1、樣品準(zhǔn)備

　　取傅里葉紅外光譜儀樣品約0.5mg在紅外烤燈下充分研磨，再加入干燥KBr粉末約50mg，繼續(xù)研磨至混合均勻。

　　2、模具準(zhǔn)備

　　將干燥器中保存的簡易模具取出，確認(rèn)模具潔凈。若其表面不潔凈，可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭(不可用力，以免模具表面被劃傷)，然后在紅外燈下干燥。

　　3、制片方法

　　將試樣與純KBr混合粉末置于模具中，用(5~10)×10^7Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片，即可用于測定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。

傅里葉紅外光譜儀樣品制備注意事項(xiàng)

　　1、制備樣品一定要干燥，干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時(shí)左右。傅里葉紅外光譜儀樣品研磨要充分，否則會(huì)損傷模具。

　　2、所有用具應(yīng)保持干燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。

　　3、壓片過程應(yīng)在紅外燈照射下進(jìn)行。

　　4、操作過程中應(yīng)保持模具表面干燥、清潔;防止樣品腐蝕模具(KBr對模具表面腐蝕很嚴(yán)重)

　　5、易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法。

　　6、KBr在粉末狀態(tài)下極易吸水、潮解，應(yīng)放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒溫干燥2小時(shí)。