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液相色譜儀保養(yǎng)方法

更新時間:2025-10-22 12:32:45 類型: 閱讀量:1629
導(dǎo)讀:液相色譜儀可以滿足常規(guī)實驗室純化制備,并可根據(jù)使用需要,搭配紫外檢測器組成等度系統(tǒng),高壓二元梯度系統(tǒng),實現(xiàn)實驗室制備提取。廣泛用于制藥、化工、食品、生化,環(huán)保等領(lǐng)域。

  液相色譜儀可以滿足常規(guī)實驗室純化制備,并可根據(jù)使用需要,搭配紫外檢測器組成等度系統(tǒng),高壓二元梯度系統(tǒng),實現(xiàn)實驗室制備提取。廣泛用于制藥、化工、食品、生化,環(huán)保等領(lǐng)域。

液相色譜儀整機保養(yǎng)

  一、短期停機

  液相色譜儀在完成一天工作以后,都要停機等第二天再繼續(xù)工作,則可按以下步驟停機。

  1、關(guān)閉二次儀表(記錄儀、積分儀或色譜工作站)。

  2、關(guān)閉檢測器電源(同時切斷柱箱溫度檢測器的電源)。

  3、停止恒流泵工作,然后切斷其電源。

  4、用二次蒸餾水沖洗進樣閥的進樣孔。

  5、切斷實驗室工作電源,加滿盛液瓶中的流動相,待第二天使用。

  6、將液相色譜儀罩上防塵罩。

液相色譜儀保養(yǎng)方法.jpg

  二、長期停機

  液相色譜儀須數(shù)周或數(shù)月暫不使用,這時除按短期停機的①~④步驟處理外,還須完成以下步驟:

  1、拆下恒流泵的流動相盛液瓶,換上色譜柱指定的保護試劑(例:甲醇、去離子水等),開啟泵數(shù)分鐘(流速0.5mL/min~1.5mL/min)后停泵。

  2、從系統(tǒng)中拆下色譜柱,用專用的密封螺帽將柱管兩端密封后保存。

  3、用普通φ1.6導(dǎo)管替代分離柱聯(lián)結(jié)。

  4、用二次蒸餾水或去離子水輸入輸液泵,開啟泵,流量1mL/min~2mL/min,沖洗泵體、進樣閥、檢測器流通池數(shù)分鐘,在沖洗過程切換六通閥數(shù)次,使定量管得到清洗。

  5、拆除替代柱的導(dǎo)管、泵輸入端和出口的導(dǎo)管和流通池輸入、輸出口導(dǎo)管,分別用螺帽密封輸液泵出口和流通池輸入、輸出口。

  6、撥下總電源接線板的插頭,貯存好專用的流動相和樣品,用干布擦洗液相色譜儀,罩上防塵罩。

  7、檢測器存放地點應(yīng)干燥。

液相色譜儀輸液泵的保養(yǎng)

  輸液泵是液相色譜儀的心臟部件,品質(zhì)再好的泵,若不注意日常保養(yǎng),其損壞的幾率是極高的,將大大降低液相色譜儀的使用價值。

  1、使用甲醇作流動相,請注意自身保護和環(huán)境保護,廢液注入空瓶內(nèi),集中處理,不得倒入下水道內(nèi)。

  2、輸液泵使用前,先注意探漏檢查,視各密封點和泵體有否漏液。

  3、在無流動相通入的情況下,嚴(yán)禁啟動泵體電機,以免柱塞密封環(huán)磨損。

  4、測試泵流量性能時,用于收集液體的容器,應(yīng)選用小口瓶頸的容器,防止收集過程中,溶液蒸發(fā),影響測量精度。,必要時應(yīng)將其密封存放在干燥容器內(nèi),以預(yù)防光學(xué)系統(tǒng)霉變。

  5、金屬泵體的輸液泵,應(yīng)盡量避免使用含有鹵離子(如KCL、NaCL、NH4CL)的流動相或能產(chǎn)生鹵離子的流動相,若必須使用此類流動相,建議使用泵體用非金屬材料制造的輸液泵。方則使用后,應(yīng)立即使用去離子水清洗泵體和整個色譜系統(tǒng)的管路。

  6、使用的流動相必須是HPLC級或分析純級,特別是配置的流動相,在使用前,必須過濾掉其中的顆粒狀雜質(zhì)和其他物質(zhì)(使用0.45μm的濾膜過濾)

  7、長期不使用輸液泵,應(yīng)在Z后分析結(jié)束時,用注射器吸取去離子水通過專用的泵頭清洗孔清洗泵體和柱塞桿。以延長密封圈和寶石柱塞桿的壽命。

  8、輸液泵液路在維修或保養(yǎng)時,應(yīng)切斷液相色譜儀電源。非專業(yè)維修人員請不要打開機箱罩。

清洗液相色譜儀單向閥和閥體

  單向閥不易損壞,但長期運行,會有污染物粘在閥芯中的寶石球和寶石座上,為此須拆開閥體,進行清洗。

液相色譜儀六通閥的保養(yǎng)

  六通進樣閥是確保分析精度的重要部件,在高壓液體的壓力下閥面旋轉(zhuǎn)60度,并確保不漏液,這就要求輸液孔的密封面上不能有一點微小的固體雜質(zhì)。因此進入六通閥的樣品必須進行過濾處理,以保證分析樣品中呈完全的液體狀態(tài)。

  若進樣量小于20微升,可使用50微升的微量平頭注射器。

  每次進樣保持20微升,可使用1毫升的注射器,但必須使用特殊的平頭注射針頭,每次注射量約0.05~0.1毫升,可一次吸取0.9~1毫升的分析樣品,多次進樣。

液相色譜柱的保養(yǎng)

  重新安裝時,可稍稍削去柱管輸入端管口一薄層固定相(Z好削后用同類固定相填補)然后裝上過濾片,擰緊柱接頭,封閉兩端螺口。

  液相色譜儀色譜柱常期不使用時,除了進行清洗處理外,還必須在其中充入該柱規(guī)定的貯藏液(甲醇、去離子水等)后再密封保存,重新啟用時,應(yīng)用流動相沖洗數(shù)分鐘后,再接入檢測器,以免貯藏液進入流通池。

液相色譜儀.jpg

液相色譜儀檢測器的保養(yǎng)

  微小的顆粒雜質(zhì)或薄膜沉積在流通池里,會導(dǎo)致基線噪聲的增加或降低靈敏度。此時必須進行清洗處理。一般常規(guī)清洗不必拆下流通池,可直接在流通池入口處(即檢測器輸入端),接上一個專用的注射器接頭,依次用去離子水、酒精和3MHNO3沖洗流通池,Z后用去離子水反復(fù)沖洗數(shù)次。液相色譜儀檢測器出口用玻璃瓶盛接流出的廢液。

  若檢測器已長期使用或受到高濃度樣品的污染,經(jīng)上述方法還不能除去污垢,就得取下流通池,按以下步驟拆開進行清洗:

  1、卸下紫外檢測器側(cè)面遮蓋流通池的蓋板,松開固定流通池支架的螺釘,小心地取出流通池支架。

  2、拆下連接流通池輸入、輸出端的不銹鋼導(dǎo)管(或PEEK導(dǎo)管),卸下流通池體。仔細(xì)擰下石英窗和透鏡的護圈。小心取下墊圈、石英窗、透鏡、護圈,放在一個盛有乙醇的燒杯內(nèi),用超聲波清洗機處理5min~10min。

  3、用蒸餾水、乙醇沖洗流通池,并用超聲波清洗,Z后用去離子水沖洗數(shù)次,除去池內(nèi)雜物。

  4、烘干各部件(注意:避免用手直接接觸透鏡及石英窗)。

  5、重新裝配流通池體。

  6、按原樣裝在流通池支架上,并接好導(dǎo)管,并進行試漏。

  7、裝入紫外檢測器機箱內(nèi),蓋上蓋板,并用原螺釘、螺帽固定。

使用液相色譜儀應(yīng)注意的事項

  1、開啟輸液泵后,應(yīng)放空泵的輸出端,排除泵體內(nèi)的氣泡再與進樣閥、色譜柱相接,方能使流速穩(wěn)定。

  2、diyi次使用的色譜柱或進樣過高濃度樣品的色譜柱,應(yīng)在設(shè)置流量下,將柱出口放空,老化數(shù)小時后,再與檢測器的流通池輸入端相連接。

  3、開啟柱箱溫度控制器后,應(yīng)注意色譜柱的Zgao使用溫度,防止過溫。

  4、液相色譜儀檢測器開啟后,請勿帶電搬動位置,防止機內(nèi)氘燈損壞。

  5、流通池流出的廢液必須集中收集處理,防止污染環(huán)境。

  6、必須使用平頭專用注射針進入樣品,嚴(yán)禁使用普通針尖針頭進樣。若進樣量小于定量管的容量時,可使用微量平口注射器注入六通閥后(不要拔出注射器),立即轉(zhuǎn)動六通閥,完成一次進樣。

  7、當(dāng)信號電壓超過1V或滿量程信號超過量程范圍時,有可能出現(xiàn)“平頭峰”,其積分面積及保留時間會產(chǎn)生很大的誤差,此時應(yīng)稀釋樣品或擴大量程范圍后再進樣。


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