液相色譜儀是利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異，對混合物進行先分離，而后分析鑒定的儀器。液相色譜儀在生物化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境化學(xué)、石油化工等領(lǐng)域均有廣泛應(yīng)用。

液相色譜儀常見故障維修

　　一、出現(xiàn)肩峰或分叉

　　1、樣品體積過大：用流動相配樣，總的樣品體積小于Z一峰的15%;

　　2、樣品溶劑過強：采用較弱的樣品溶劑;

　　3、柱塌陷或形成短路通道：更換液相色譜儀色譜柱，采用較弱腐蝕性條件;

　　4、柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效：更換燒結(jié)不銹鋼，加在線過濾器，過濾樣品;

　　5、進樣器損壞：更換進樣器轉(zhuǎn)子。

　　二、鬼峰

　　1、進樣閥殘余峰：每次用后用強溶劑清洗閥，改進閥和樣品的清洗;

　　2、樣品中未知物：處理樣品;

　　3、柱未平衡：重新平衡柱，用流動相作樣品溶劑(尤其是離子對色譜);

　　4、(TFA)氧化(肽譜)：每天新配，用抗氧化劑;

　　5、水污染：通過變化平衡時間檢查水質(zhì)量，用HPLC級的水。

　　三、液相色譜儀保留時間變化

　　1、柱溫變化：柱恒溫，必要時需配置恒溫箱;

　　2、等度與梯度間未能充分平衡：至少用10倍柱體積的流動相平衡柱;

　　3、緩沖液容量不夠：用>25mmol/L的緩沖液;

　　4、柱污染：每天沖洗柱;

　　5、柱內(nèi)條件變化：穩(wěn)定進樣條件，調(diào)節(jié)流動相;

　　6、柱快達到壽命：采用保護柱。

　　四、保留時間延長

　　1、流速下降：液相色譜儀管路泄漏，更換泵密封圈，排除泵內(nèi)氣泡;

　　2、硅膠柱上活性點變化：用流動相改性劑，如加三乙胺，或采用堿至鈍化柱。

　　五、保留時間縮短

　　1、流速增加：檢查泵，重新設(shè)定流速;

　　2、樣品超載：降低樣品量;

　　3、鍵合相流失：流動相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向;

　　4、流動相組成變化：防止流動相蒸發(fā)或沉淀;

　　5、溫度增加：柱恒溫。

　　六、基線噪聲

　　1、氣泡(尖銳峰)：流動相脫氣，加柱后背壓;

　　2、污染(隨機噪聲)：清洗柱，凈化樣品，用HPLC級試劑;

　　3、檢測器燈連續(xù)噪聲：更換氘燈;

　　4、電干擾(偶然噪聲)：采用穩(wěn)壓電源，檢查干擾的來源(如水浴等);

　　5、檢測器中有氣泡：流動相脫氣，加柱后背壓。

　　七、峰展寬

　　1、進樣體積過大：用流動相配樣，總的樣品體積小于diyi峰的15%;

　　2、在進樣閥中造成峰擴展：進樣前后排出氣泡以降低擴散;

　　3、數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢：設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于10點;

　　4、檢測器時間常數(shù)過大：設(shè)定時間常數(shù)為感興趣Z一峰半寬的10%;

　　5、流動相粘度過高：增加柱溫，采用低粘度流動相;

　　6、檢測池體積過大：用小體積池，卸下熱交換器;

　　7、保留時間過長：等度洗脫時增加溶劑含量也可用梯度洗脫;

　　8、柱外體積過大：將連接管徑和連接管長度降至Z小;

　　9、樣品過載：液相色譜儀進小濃度、小體積樣品。

　　八、峰拖尾

　　1、柱超載：降低樣品量，增加柱直徑采用較高容量的固定相;

　　2、峰干擾：清潔樣品，調(diào)整流動相;

　　3、硅羥基作用：加三乙胺，用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相PH值，鈍化樣品;

　　4、死體積或柱外體積過大：連接點降至Zdi，對所有連接點作合適調(diào)整，盡可能采用細內(nèi)徑的連接管;

　　5、柱效下降：用較低腐蝕條件，更換柱，采用液相色譜儀保護柱。

液相色譜儀部件維修

　　1、流動相的抽作要求：

　　GX液相級色譜醇，二次蒸餾水，緩沖鹽一定要過濾;流動相脫氣至關(guān)重要(可采用抽濾，超聲波脫氣等方法)。

　　2、吸濾頭：

　　特殊情況下可拆下濾頭，以判斷其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流動相通過吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若液相色譜儀有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗;清洗不成功則需要更換。

　　3、單向閥：

　　如遇到泵壓不穩(wěn)或流動相不能抽取，則可能是單向閥出現(xiàn)問題，卸下用異丙醇超聲波清洗，清洗時須按其安裝的方向放置在小燒杯中，切記不可與安裝方向倒置超洗!

　　4、泵頭：

　　泵頭漏液或出現(xiàn)其它故障一般要申請維修(如漏液，或更換柱塞桿及其密封墊等)。

　　5、過濾器：

　　當色譜峰出現(xiàn)異常情況時，有可能是此部件被污染，拆下用異丙醇超洗或更換過濾墊片。

　　6、排液閥：

　　液相色譜儀排液閥不能完全密封或漏液時一般是其中的墊片污染或磨損，可卸下后取出其墊片用異丙醇超聲波清洗或更換墊圈。

　　7、手動進樣器：

　　平時應(yīng)注意用二次蒸餾水和甲醇在裝載狀態(tài)及進樣分析狀態(tài)清洗;如出現(xiàn)漏液現(xiàn)象，原因極可能為轉(zhuǎn)子密封墊磨損或污染，一般須申請維修或更換配件。

　　8、流通池：

　　在色譜峰不正常時會可能是此部件補污染。可拆卸后取出其中的墊片用異丙醇超洗(可根據(jù)說明書進行操作或申請維修)。

　　9、工作站：

　　出現(xiàn)死機可重起計算機;不正常運行時，首先可更換電腦測試其硬件故障;或在液相色譜儀上重新插拔接口、重新安裝軟件。