超臨界流體色譜為20世紀(jì)80年代發(fā)展和完善起來(lái)的一種新技術(shù)，其為通過(guò)流動(dòng)相（超臨界流體作為流動(dòng)相）的溶劑化能力來(lái)進(jìn)行分離、分析的色譜過(guò)程。

結(jié)構(gòu)

1、限流器(阻尼器)

限流器必須裝于超臨界流體色譜儀之上，使系統(tǒng)維持一個(gè)合適的壓力為它的作用。目的是為了在整個(gè)分離過(guò)程中，流體的狀態(tài)一直為超臨界流體。另外一個(gè)方面，利用它將流體轉(zhuǎn)換為氣體，使相的轉(zhuǎn)變得以實(shí)現(xiàn)。在對(duì)氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行使用時(shí)，為了使譜柱的出口壓力緩慢地降至常壓得到保證，應(yīng)當(dāng)在檢測(cè)器之前放阻力器。對(duì)可以承受高壓的其他檢測(cè)器進(jìn)行使用，能夠在檢測(cè)器之后放阻力器，阻力器通常應(yīng)當(dāng)保持在300-400攝氏度，從而避免高沸點(diǎn)組分的冷凝。

2.檢測(cè)器

SFC能夠使用各種GC和HPLC檢測(cè)器。

氫離子火焰(FID)使用的Z多，5-7毫米為限流器到FID噴嘴的Z佳距離。

當(dāng)有有機(jī)改性劑存在于流動(dòng)相時(shí),對(duì)于FID不適用，所以通用檢測(cè)器選用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD)。

測(cè)定多氯聯(lián)苯、有機(jī)磷、硫、氨基甲酸酯農(nóng)藥等能夠使用如電子捕獲(ECD)、火焰光度檢測(cè)器(PFD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)等元素選擇性檢測(cè)器。

含有機(jī)改性劑流動(dòng)相常用的檢測(cè)器為紫外吸收(UV)檢測(cè)器，耐高壓為對(duì)于檢測(cè)池的硬性要求。

包括質(zhì)譜(MS)、傅里葉紅外光譜(FTIR)、核磁共振(NMR)各種結(jié)構(gòu)分析檢測(cè)器。

除此以外等離子體發(fā)射光譜檢測(cè)器、電導(dǎo)檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器等也可以用于SFC的檢測(cè)器。

3、高壓泵

螺旋注射泵和往復(fù)柱塞泵為SFC主要常用的高壓泵，通常需要冷卻泵的缸體至0-10攝氏度，不比400×105為基本的工作壓力要求。流量的可調(diào)節(jié)范圍在每分鐘0-500毫升之間，程序升壓或程序升密度均可以較快地進(jìn)行，并且具有較好的重現(xiàn)性，盡可能的使壓力脈動(dòng)比較小，除此以外，泵體耐腐蝕性強(qiáng)也是基本的要求。從前大部分SFC只有一個(gè)泵，當(dāng)對(duì)二元或多元流動(dòng)相進(jìn)行使用時(shí)，通過(guò)預(yù)混合鋼瓶,使流動(dòng)相組成隨著壓力的下降而發(fā)生改變。如今已經(jīng)有兩泵SFC系統(tǒng)，其中一個(gè)泵將CO2或其他主流體引入，另外一個(gè)泵將單一或混合改性劑引入。利用對(duì)泵速的控制來(lái)使混合流體體積比得以發(fā)生變化。

4、進(jìn)樣系統(tǒng)

HPLC手動(dòng)或自動(dòng)進(jìn)樣閥通常為SFC所采用，對(duì)于填充柱帶試樣管的 Rheodyne型六通進(jìn)樣閥被采用，對(duì)于毛細(xì)管柱,進(jìn)樣閥時(shí)間的定時(shí)分流進(jìn)樣通過(guò)采用類(lèi)似氣相色譜的動(dòng)態(tài)分流及微機(jī)控制來(lái)開(kāi)啟。也能夠和超臨界流體萃取(SFE)在線連用柱頭進(jìn)樣等。除了進(jìn)樣方式會(huì)對(duì)進(jìn)樣重復(fù)性產(chǎn)生影響以外，進(jìn)樣溫度、壓力均會(huì)影響進(jìn)樣重復(fù)性，應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格地進(jìn)行控制。

5、色譜柱

（1）毛細(xì)管柱

經(jīng)常使用的填充毛細(xì)管柱內(nèi)徑不超過(guò)0.5納米；

柱長(zhǎng)為10-30毫米

開(kāi)管毛細(xì)管柱主要為內(nèi)徑為50-100ym化學(xué)交連的各種硅氧烷柱或其它類(lèi)型的交連柱。

（2）填充柱

填充柱類(lèi)似于HPLC柱，以分配平衡為基準(zhǔn)來(lái)使分離實(shí)現(xiàn)，柱長(zhǎng)能夠達(dá)到25厘米；

分離柱內(nèi)徑為0.5-4.6毫米；

填充使用的填料的粒徑為3-10微米。極性填料具有較好的分離效果，在手性化合物的分離上效果，SFC要比HPLC要強(qiáng)。