熱量計在標定熱容量和測量發(fā)熱量過程中,對容易被忽略的幾個因素進行分析。
外桶用水要求用蒸餾水或去離子水,且外桶用水三個月左右需更換一次,Z長不超過半年。因為外桶水的儲存時間太長,水質(zhì)會發(fā)生變化,使得測量結(jié)果偏離。若測量過程中,發(fā)現(xiàn)熱容量變化異常,也必須更換外桶的去離子水。同時不可忽略的是,對同一熱量計標定熱容量和測量發(fā)熱量時內(nèi)筒水量水質(zhì)應(yīng)一致。
污物主要來源于擦拭氧彈體用的毛巾帶來的纖維和其他雜物,這些纖維組織會隨著攪拌器的攪拌導致攪拌速度不穩(wěn)定,會使內(nèi)筒水溫和熱交換不能及時均勻的進行,使內(nèi)筒溫度變化不能真實有效地反映出來,從而導致發(fā)熱量測定結(jié)果不準確。因此要定期對攪拌器的速度和穩(wěn)定性進行檢查,用手持數(shù)字轉(zhuǎn)速表進行校驗,保證速度在(400—600)r/min為宜,并保持穩(wěn)定。
因內(nèi)筒水量是影響測定結(jié)果準確度的Zda因素。內(nèi)筒水的熱容量在整個儀器的熱容量中占相當大的比重,內(nèi)筒中水的稱量若不準確將會使儀器的熱容量發(fā)生變化,從而導致發(fā)熱量的測定誤差。例如,內(nèi)筒水的質(zhì)量若發(fā)生5g的變化,儀器的熱容量就會發(fā)生約2lJ/K的變化。
因此,在發(fā)熱量測定試驗中,Z好采用稱重法量取內(nèi)筒水,而稱量法從使用的量具綜合誤差較大且對測量結(jié)果會帶來較大影響,因此案秤或托盤天平達不到國標對稱量精度的要求,而使用中重量大的稱物(內(nèi)筒和水2~3kg),從秤上取下時的振動,也會影響其精度。Z好使用精度達到要求的精密電子天平,但在長期的實踐工作中得出,這種天平的變動性比較大,同時受環(huán)境變化等的影響,故要經(jīng)常對精密電子天平加以檢定或校正。
醫(yī)用氧的氧氣99.5%純度,不含可燃成分,而電解氧中含有可燃成分,且純度不夠。因此不允許使用電解氧。如果氧氣中含可燃成分,例如H2、CH4(電解氧中就含有少量的H2),不但影響熱值的準確性,更為嚴重的是可能造成安全事故。少量的氫氣(或CH4)和氧氣的混合物,壓縮或點火均可能引起爆炸。1g氫氣能放出14萬多焦耳熱量。在充氧壓力為3MPa時,一個氧彈約能充滿(10.5~11.0)g氧氣。因此,測定發(fā)熱量的實驗中應(yīng)檢查氧氣,防止電解氧等含可燃成分的氧氣用于實驗。
如果不小心充氧壓力超過3.3MPa,停止實驗,放掉氧氣后,重新充氧至3.2MPa以下。由此可知,為安全起見,充氧壓力不允許超過3.3MPa。國內(nèi)外研究表明:氧彈點火后氧彈內(nèi)局部溫度可達1200℃,當充氧壓力在3.0MPa時,點火后,瞬間壓力可達9.0MPa以上,而且壓力還隨試樣熱值的增加或質(zhì)量的增加而增加。原則上規(guī)定,試樣總的發(fā)熱值不能超過30000J,如有試樣發(fā)熱量超過30MJ/k,則應(yīng)減少稱量。以保證實驗的安全進行。
大量實驗證明,在熱值大于20.00MJ/kg時,充氧時間為15s足矣;然而當熱值小于20.00MJ/kg時,如充氧時間仍為15s,測量值則會偏低。因此,遇到類似情況時,可靈活掌握充氧時間,將充氧時間控制在15s~30s。

室內(nèi)溫度應(yīng)滿足實驗要求,18℃一28℃,一次測量過程室溫變化要求小于0.5℃。
由于熱量計的測量歸根結(jié)底是測量內(nèi)桶初期、主期、末溫的變化。因此環(huán)境溫度對內(nèi)筒水溫度、外筒水溫度溫差大小。以及內(nèi)筒水試驗中溫度的變化速度,都會產(chǎn)生直接影響,因而也影響到結(jié)果的正確性。因此,環(huán)境溫度的恒定,在熱量的測定中是非常重要的一個環(huán)節(jié)。
特別應(yīng)該提出,實驗室安裝空調(diào)不是為了單純制冷制熱,而是要求起到恒溫的作用。使用空調(diào)或暖氣取暖的試驗室如果有條件Z好一直開放,使室溫與外桶水溫相差變化速度達到Z小??照{(diào)的風向Z好朝上,在測量進行時不能直接對著恒溫桶;風量調(diào)至Z小,以免形成一股強的對流空氣。如果空調(diào)機的風向和風量無法調(diào)節(jié)時,可采用較厚的布簾遮住空調(diào)機以改變風向和減低風速。
綜上所述,在熱量計的精度、質(zhì)量要求越來越高的今天,同時對計量操作人員有了更高的要求。因此,操作人員在工作中必須嚴格按國標操作,正確處理工作中遇到的各種問題,及時排除故障,以確保測定結(jié)果準確、可靠、無誤。
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