X射線衍射相分析指是物質(zhì)的結(jié)構(gòu)利用X射線在晶體物質(zhì)中的衍射效應(yīng)進(jìn)行分析的技術(shù)。每一種結(jié)晶物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)均是特定的。包括晶面間距以及點(diǎn)陣類型等參數(shù)，試樣使用足夠能量的x射線加以照射，激發(fā)了試樣中的物質(zhì)，會(huì)使得二次熒光X射線（標(biāo)識(shí)X射線）產(chǎn)生。能夠利用衍射角位置（峰位）的測(cè)定來(lái)進(jìn)行化合物的定性分析，能夠利用譜線的積分強(qiáng)度（峰強(qiáng)度）的測(cè)定來(lái)進(jìn)行化合物的定量分析，而對(duì)譜線強(qiáng)度隨角度的變化關(guān)系的測(cè)定能夠檢測(cè)晶粒的大小和形狀。

單晶衍射法

勞埃法與周轉(zhuǎn)晶體法均為單晶X射線衍射分析的基本方法。

周轉(zhuǎn)晶體法

周轉(zhuǎn)晶體法通過(guò)單色X射線對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)的單晶樣品進(jìn)行照射，產(chǎn)生的衍射線通過(guò)以樣品轉(zhuǎn)動(dòng)軸為軸線的圓柱形底片加以記錄，分立的衍射斑在底片上形成。容易準(zhǔn)確測(cè)定這樣的衍射花樣。

晶體的衍射方向和衍射強(qiáng)度對(duì)于未知晶體的結(jié)構(gòu)分析非常適用。對(duì)于對(duì)稱性較低的晶體（如正交、單斜、三斜等晶系晶體）結(jié)構(gòu)，周轉(zhuǎn)晶體法很容易分析。然而有著比較少的應(yīng)用。

勞埃法

勞埃法通過(guò)光源將連續(xù)X射線發(fā)出向著置于樣品臺(tái)上靜止的單晶體樣品照射，使用平板底片對(duì)產(chǎn)生的衍射線進(jìn)行記錄。按照底片位置的差異，勞埃法包括勞埃法和背射勞埃法。

勞埃法

若干勞埃斑組成勞埃法的衍射花樣，每一個(gè)勞埃斑和晶面的1～n級(jí)反射相對(duì)應(yīng)，各勞埃斑的分布使得一條晶帶曲線構(gòu)成

背射勞埃法

背射勞埃法為比較常用的方法，樣品厚度和吸收不會(huì)對(duì)其產(chǎn)生限制。

應(yīng)力的測(cè)定

X射線測(cè)定應(yīng)力將衍射花樣特征的變化當(dāng)作應(yīng)變的量度。宏觀應(yīng)力在物體中較大范圍內(nèi)均勻分布著，該范圍內(nèi)各晶粒方向相同，同名晶面間距變化也一致，此即產(chǎn)生的均勻應(yīng)變表現(xiàn)。造成衍射線往某方向位移，X射線對(duì)宏觀應(yīng)力的測(cè)量也是基于此。在各晶粒間甚至一個(gè)晶粒內(nèi)各部分間，微觀應(yīng)力彼此不同，使不均勻應(yīng)變產(chǎn)生表現(xiàn)為某些區(qū)域減少晶面間距，某些區(qū)域增加晶面間距，結(jié)果是向不同方向位移衍射線，使其衍射線漫散寬化，X射線對(duì)微觀應(yīng)力的測(cè)量也是基于此。原子在應(yīng)變區(qū)內(nèi)受到超微觀應(yīng)力的影響偏離平衡位置，造成衍射線強(qiáng)度減弱，所以能夠利用X射線強(qiáng)度的變化來(lái)對(duì)超微觀應(yīng)力加以測(cè)定。通過(guò)使用衍射儀法對(duì)應(yīng)力加以測(cè)定。