X射線衍射相分析指是物質(zhì)的結(jié)構(gòu)利用X射線在晶體物質(zhì)中的衍射效應(yīng)進(jìn)行分析的技術(shù)。每一種結(jié)晶物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)均是特定的。包括晶面間距以及點(diǎn)陣類型等參數(shù),試樣使用足夠能量的x射線加以照射,激發(fā)了試樣中的物質(zhì),會(huì)使得二次熒光X射線(標(biāo)識(shí)X射線)產(chǎn)生。能夠利用衍射角位置(峰位)的測(cè)定來進(jìn)行化合物的定性分析,能夠利用譜線的積分強(qiáng)度(峰強(qiáng)度)的測(cè)定來進(jìn)行化合物的定量分析,而對(duì)譜線強(qiáng)度隨角度的變化關(guān)系的測(cè)定能夠檢測(cè)晶粒的大小和形狀。
照相法
照相法通過光源發(fā)出的特征X射線對(duì)多晶樣品進(jìn)行照射,并且使用底片對(duì)衍射花樣進(jìn)行記錄。按照樣品與底片的相對(duì)位置能夠?qū)⒄障喾ǚ譃獒樋追ā⒕劢狗ㄒ约暗掳莘?。其中,?yīng)用zui為廣泛的方法是德拜法。

針孔法
針孔法使用三個(gè)針孔準(zhǔn)直的單色X射線作為光源,,往平板樣品上照射,按照不同的底片位置,針孔法又包括穿透針孔法和背射針孔法。衍射線的整個(gè)圓環(huán)為針孔法得到的衍射花樣,對(duì)于晶粒大小、晶體完整性、宏觀殘余應(yīng)力及多晶試樣中的擇優(yōu)取向等的研究非常適用。然而此種方法僅可以對(duì)很少的幾個(gè)衍射環(huán)加以記錄,對(duì)于其它應(yīng)用不合適。
德拜法
德拜法通過一束準(zhǔn)直的特征X射線往小塊粉末樣品上照射。使用卷成圓柱狀并與樣品同軸安裝的窄條底片來對(duì)衍射信息加以記錄,一些衍射弧為獲得的衍射花樣。
德拜法的優(yōu)點(diǎn):
1、比較簡(jiǎn)單的裝置和技術(shù)
2、只需要很少的試樣量(0.1毫克就行)
3、試樣產(chǎn)生的全部反射線均包含
聚焦法
聚焦法的底片與樣品處于同一圓周上,通過具有較大發(fā)散度的單色X射線對(duì)樣品上的較大區(qū)域進(jìn)行照射。因?yàn)橥粓A周上的同弧圓周角一致,使得多晶樣品中的等同晶面的衍射線在底片上聚焦成一點(diǎn)或一條線。聚焦法有著較短的曝光時(shí)間,分辨率兩倍于德拜法,然而在小θ 范圍有著比較小并且比較寬的衍射線條,對(duì)于未知樣品的分析不太合適。
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