采用大體積進樣,通過優(yōu)化離子色譜條件建立飲用水中亞氯酸鹽澳酸鹽氯酸鹽澳化物的同時測定方法主要儀器為ICS-1500 型離子色譜儀, AS40 型自動進樣器DS6 型電導檢測器lonPac AS23 陰離子分析柱(4 mm x250 mm) , lonPacAG23 保護住(4 nun x50 mm) ASRS300 型陰離子YZ器
chromeleon 6.80 色譜工作站均購自美國Dionex 公司亞氯酸鈾標準品(純度為80% ,美國Sigma 公司) ,氯酸鈾標準品(純度99% ,美國Sigma 公司) ,澳酸鹽標準儲備液[p(Br03-)=1 000 m gIL]澳化物標準儲備液[p(Bd=100 mg/L]均購自國家標準物質(zhì)研究ZX,碳酸鈾碳酸氫鈾(均為分析純,天津市大茂化學試劑廠)淋洗液為4.5 mmol!L 碳酸鈾-0.8 mmoIIL 碳酸氫鈾;流量為1.0 ml!min ,進樣量為250 J.L1 ,分析時間為20 min ,YZ電流為25 rnA經(jīng)加氯消毒方法處理的水樣可直接采樣,加二氧化氮或臭氧消毒的水樣在采樣時需通氮氣或氧氣5 mine 7]( 樣通過0.22m 濾膜過濾除去渾濁物后直接進樣為防止殘留的次氯酸或次澳酸轉(zhuǎn)化為氯酸根或澳酸根,參Pot! EPAII)的方法需要在每L 7k樣中加入I mI乙二膠保護劑, 4 'c可穩(wěn)定保存14 d 分別準確量取亞氯酸鹽澳酸鹽氯酸鹽漠化物標準儲備液配成混合標準系列溶液在設(shè)定的色譜工作條件下,以濃度(x)對峰面積(y)繪制標準曲線,以保留時間定性,峰面積定量由于水中亞氯酸鹽澳酸鹽氯酸鹽漠化物的濃度比較
低,為了準確測定其濃度必須提高檢測靈敏度本實驗考慮到柱容量,避免增加進樣體積后過載i坷,本實驗選用Io nPac AS23陰離子交換柱(3J ,分別進樣250 和25 叫,結(jié)果顯示,大體積進樣顯著提高了靈敏度因此,本方法選擇采用大體積(250I)直接進樣
分別選擇不同淋洗液配比與流量進行試驗,結(jié)果顯示,**淋洗液配比為4.5 mmoIIL 碳酸鈾-0.8 mmo l!L 碳酸氫鍋,流量為1.0 ml/min 在此條件下,四種消毒副產(chǎn)物與氟離子氯離子亞硝酸鹽氮硝酸鹽氮硫酸鹽可完全分離,且各離子的保留時間及相鄰離子基線分離結(jié)果良好. 賽默飛戴安ICS-5000+高壓離子色譜系統(tǒng) 賽默飛戴安ICS-1600離子色譜系統(tǒng)
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