摘要:目的建立測定人血漿中醋酸甲羥孕酮的液相色譜一二級質(zhì)譜聯(lián)用法(LC.MS/MS)方法取血漿,加入內(nèi)標醋酸甲羥孕酮,經(jīng)正己烷液一液萃取后,在50水浴以氮氣流吹干,殘渣用流動相溶解,進行LC.MS/MS測定色譜柱為Alltech Alltima-C18柱(2.1 l''nlTl×100 mm,3/am);以甲醇-o.1%甲酸溶液(72:28)為流動相;流速0.2 mL·min一;柱溫40;電噴霧離子源(EsI),以選擇性正離子方式檢測;掃描方式為選擇反應(yīng)監(jiān)測(SRM),用于定量分析的二級碎片離子m/z分別為327.4(醋酸甲羥孕酮)和325.4(醋酸甲地孕酮,內(nèi)標)結(jié)果醋酸甲羥孕酮的線性范圍為0.108.0/zg·L~,Zdi檢測限為40嚷·L_1,提取回收率為76.1%,日內(nèi)日間精密度(RSD)均小于9.O%結(jié)論本方法專屬性強,靈敏度高,操作簡便,適用于臨床藥物檢測
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