使用資生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d.×250mm色譜柱,按照藥典方法分析頭孢氨芐片,結(jié)果如圖1所示,在進(jìn)完樣品后進(jìn)樣空白溶劑時(shí),發(fā)現(xiàn)有色譜峰殘留
進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),當(dāng)進(jìn)完樣品后,取下自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣,該殘留峰消除,如圖2所示故該殘留峰的出現(xiàn)來源于自動(dòng)進(jìn)樣器中進(jìn)樣針或者閥殘留
采用洗針的方法連續(xù)進(jìn)樣,可看到該殘留峰逐漸減小到基本消失
綜上所述,由于頭孢氨芐液相分析中使用鹽濃度較高的梯度條件,可能在自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針或者進(jìn)樣口出現(xiàn)鹽析或樣品殘留,導(dǎo)致殘留影響定量結(jié)果這一殘留可以通過反復(fù)進(jìn)樣沖洗自動(dòng)進(jìn)樣器來消除 卡賽帕克C18 MG液相色譜柱
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