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儀器網(wǎng)/ 應(yīng)用方案/ 分析砷化合物的形態(tài)的Zxin方法

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砷是一種有毒元素高劑量暴露和低劑量長期暴露均會引起砷中毒砷的毒性與砷的賦存形態(tài)密切相關(guān),不同形態(tài)的砷毒性相差甚遠無機砷,包括三價砷和五價砷,具有強烈毒性甲基砷,如一甲基砷二甲基砷,毒性較弱而廣泛存在于水生生物體內(nèi)的砷甜菜堿(AsB)砷膽堿(AsC)砷糖(AsS)和砷脂(AsL)等,則被認為毒性很低或是無毒大部分砷化合物都是離子型化合物,選擇合適的淋洗液,適當?shù)恼{(diào)節(jié)溶液的pH值,目標化合物可以以陰離子或陽離子形式存在目前,砷化合物的分離方法主要是離子色譜法和反相離子對色譜法其測定方法包括直接電導(dǎo)法光度法電化學(xué)法和元素檢測法等除元素檢測法外,其他三種檢測方法選擇性差只能測定某一種或幾種化合物,所以應(yīng)用受到局限元素檢測器,如原子吸收檢測器(AAS)原子熒光檢測器(AFS)和電感耦合等離子體-質(zhì)譜檢測器(ICP-MS)等在砷元素的測定中發(fā)揮著越來越重要的作用 目前戴安公司正與北京瑞利分析儀器有限公司合作開發(fā)離子色譜儀與原子熒光光譜儀的聯(lián)用系統(tǒng),旨在建立砷硒汞等氫化物發(fā)生元素的形態(tài)分析聯(lián)用裝置此聯(lián)用裝置的關(guān)鍵部件有兩個,其一是兩個儀器的硬件連接,即接口部分,通過內(nèi)徑較細的聚四氟乙烯管(PTFE)將兩個儀器結(jié)合在一起接口部分采用紫外光照射來提高有機化合物向無機化合物的轉(zhuǎn)化率,并對消解部分進行溫控,提高測定結(jié)果的重現(xiàn)性其二,儀器的軟件控制目前開發(fā)的聯(lián)用裝置的軟件能夠控制原子熒光儀的各項參數(shù),能記錄色譜分離的信息,并進行準確的數(shù)據(jù)處理離子色譜儀的淋洗液梯度和流速仍通過離子色譜儀的控制面板來設(shè)定和操作此外,原子熒光的蠕動泵流速應(yīng)該與液相色譜泵的流速相匹配此聯(lián)用裝置已用于砷化合物硒化合物和汞化合物的形態(tài)分析,今后將推廣到硒鍺鉛等氫化物發(fā)生元素的形態(tài)分析中 離子色譜與原子熒光聯(lián)用分析砷化合物的條件如下分離部分包括戴安公司GS50四元微孔梯度泵(Dionex)和IonPac AS16分析柱(2×250mm)及IonPac AG16保護柱(2×50mm),以NaOH溶液進行梯度淋洗,流速為0.25 mL/min,進樣體積為25LAF-610D原子熒光光譜儀,高強度As空心陰極燈的燈電流為60 mA,負高壓為270 V,氬氣流速為550 mL/min原子熒光的蠕動泵將10 %(v/v) HCl和4%(m/v)KBH4/0.5%(m/v) KOH溶液泵入,流速分別為2.0 mL/min和2.5 mL/min四種砷化合物在離子色譜與原子熒光聯(lián)用系統(tǒng)的色譜分離圖如圖所示

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